Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Занятие №11 Фармацевтический анализ препаратов производных бензолсульфониламидов.⇐ ПредыдущаяСтр 37 из 37
В основе структуры препаратов производных бензолсульфониламидов лежит бензолсульфониламид: По химическому строению ЛС данной группы можно разделить на: 1. Производные бензолсульфохлорамида:
2. Производные сульфаниламида:
3. Производные бензолсульфонилмочевины
Большинство сульфаниламидов являются амфотерными веществами. Основные свойства обусловлены наличием ароматической аминогруппы и выражаются в способности сульфаниламидов растворяться в кислотах с образованием солей. Все сульфаниламиды, за исключением стрептоцида, имеют замещенную амидную группу, которая связанна с SO2-группой. Из-за отрицательного индуктивного эффекта SO2-группы бензолсульфониламиды обладают NH-кислотностью и растворяются в щелочах с образованием солей.
В натриевых солях сульфаниламида регламентируется предел щелочности как примесь, связанная со способом их получения, а также образующаяся при хранении растворов вследствие гидролиза. Такие лекарственные вещества могут быть определены количественно методом ацидиметрии.
Качественные реакции на препараты бензолсульфониламидов:
Количественно препараты сульфаниламидов определяют с помощью кислотно-основного титрования, броматометрии, нитритометрии, гравиметрии, физико-химическими методами (УФ-спектрометрии, ФЭК).
Препараты бензолсульфониламидов широко применяются в разных областях медицины. Лабораторная работа. Фармацевтический анализ препаратов стрептоцид растворимый и сульфацил-натрий. Цели лабораторной работы: 1. Научиться проводить реакции обнаружения препаратов производных бензолсульфониламидов. 2. Научиться проводить количественное определение производных бензолсульфониламидов различными методами. Фармакопейная статья Streptocidum solubile Стрептоцид растворимый п- Сульфамидобензоламинометансульфат натрия
M. в. 288,28 Описание. Белый кристаллический порошок. Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в эфире и хлороформе. Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и кипятят в течение 1 минуты. 1 мл охлажденного раствора дает характерную реакцию на ароматические первичные амины. 0,05 г препарата растворяют в 0,5 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,01 г салициловой кислоты и нагревают на водяной бане; появляется малиновое окрашивание (отличие от стрептоцида). Препарат дает характерную реакцию Б на натрий. Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 25 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным. Кислотност ь. рН 4,0 – 5,0 (4% водный раствор, потенциометрически). Хлориды. 0,5 г препарата растворяют в 50 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате). Сульфит натрия. К 40 мл того же раствора прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют 0,01 Н раствором йода до слабо синего окрашивания. На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,01 н. раствора йода. Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100° - 105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 2%. Тяжелые металлы. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 5 мл раствора едкого натра, перемешивают до растворения и выпаривают при нагревании на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл воды и 20 мл разведенной хлористоводородной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрата, добавляя его сначала со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. Титрование проводят при температуре не выше 120 – 200С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 00 – 100С. В качестве внутреннего индикатора используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02883 г , которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре. Фармакопейная статья Sulfacylum- natrium Сульфацил-натрий Sulfacylum solubile Сульфацил растворимый Sulfacetamidum Natricum п -Аминобензолсульфонилацетамид-натрий
M. в. 254,24
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, эфире, хлороформе и ацетоне. Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины и реакцию Б на натрий. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди; образуется осадок голубовато-зеленоватого цвета, который не изменяется при стоянии (отличие от других сульфамидных препаратов). Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным; окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а. Щелочность. рН 8,5 – 9,5 (5% водный раствор). Хлориды. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать, испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате). Сульфаты. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате). Тяжелые металлы. 1 г препарата растворяют в 17,5 мл воды, добавляют 2,5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 5 минут и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрата, добавляя его сначала со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. Титрование проводят при температуре не выше 120 – 200С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 00 – 100С. В качестве внутреннего индикатора используют нейтральный красный. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г , которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.
Вопросы для самоподготовки:
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для ВУЗов / под ред. А. П. Арзамасцева. – М.: ГЭОДАР-Медиа, 2006. – 640 с. 2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие / под ред. А. П. Арзамасцева. – М.: Медицина, 2004. – 384 с. 3. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия: учебник для фарм. ВУЗов и факультетов. – М.: Высшая школа, 2003. – 697 с. 4. Государственная фармакопея РФ: Часть 1. – 12 изд. – М.: Научный центр экстпертизы средств медицинского применения, 2008. – 704 с. 5. БД «Консультант – Плюс». 6. Дудко, В. В., Тихонова, Л. А. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам: учеб. пособие / под ред. Е. А. Краснова, М. С. Юсубова. – Томск: НТЛ, 2004. – 140 с. 7. Дудко, В. В., Нурмухаметова, К. А. Определение чистоты лекарственных средств и титрованные растворы. – Томск, 2004. – 101 с.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-04-20; просмотров: 167; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.144.98.13 (0.022 с.) |