Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Занятие № 7. Методы количественного анализа.
Методы титрования. Метод нейтрализации. а) алкалиметрия б) ацидиметрия в) нейтрализация в неводной среде. Нейтрализация в водной и неводной среде – наиболее широко применяемый в фармацевтическом анализе метод. Его используют для определения более 40% фармакопейных лекарственных веществ. В основе метода лежит реакция нейтрализации. Титрование в водной среде заключается в том, что растворимые в воде вещества, обладающие кислыми свойствами, титруют растворами гидроксида натрия (алкалиметрия), а вещества основного характера титрованными растворами хлористоводородной или серной кислот (ацидиметрия). Точка эквивалентности при титровании в водной среде может находиться в кислой или щелочной областях значений рН. Это зависит от природы определяемого вещества и условий титрования. Наиболее часто используемые в фармакопейном анализе индикаторы при титровании водных растворов кислот и оснований: метиловый оранжевый (3,1 – 4,4); метиловый красный (4,8 – 6,0); бромтимоловый синий (6,0 – 7,6); феноловый красный (6,4 – 8,0); фенолфталеин (8,2 – 10,0); тимолфталеин (9,4 – 10,6). Ацидиметрию применяют для определения натриевых солей неорганических и органических кислот (натрия гидрокарбонат, натрия тетраборат, калия ацетат, натрия бензоат, натрия салицилат, натрия n-аминосалицилат, кофеина-бензоат натрия и др.). Используя в качестве титранта хлористоводородную кислоту, определяют натриевые соли барбитуратов. Основные свойства в водных или спиртовых растворах проявляют ряд органических оснований (гексаметилентетрамин, амидопирин) и алкалоидов (кодеин, цитизин). Их также титруют кислотами: Алкалиметрию используют для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой неорганические (хлористоводородная, борная) и органические (уксусная, лимонная, глутаминовая, аскорбиновая, никотиновая) кислоты, а также вещества сложной гетероциклической структуры, содержащие в молекуле карбоксильную группу (салюзид): Соли органических оснований (в том числе алкалоидов, витаминов) определяют по связанной (НА) хлористоводородной, азотной или фосфорной кислоте (хинозол, секуринина нитрат, пиридоксина гидрохлорид и др.). Титруют щелочью также лактаты, гидротартраты органических оснований:
Формольное титрование (метод Сёренсена). Первичные алифатические и ароматические аминокислоты и их соли (калия и магния аспарагинат, кислота глутаминовая), взаимодействуя с раствором формальдегида, образуют азометины. При этом происходит усиление кислотных свойств аминокислоты и ее титруют раствором гидроксида натрия с индикатором фенолфталеином: Натриевые соли титруют методом формольного титрования в среде смешанных растворителей (смесь метанола и ацетона) с использованием в качестве индикатора тимолового синего. Оксимный метод основан на нейтрализации эквивалентного количества хлористоводородной кислоты, выделившейся в результате взаимодействия гидроксиламина гидрохлорида с кетопроизводными: Оксимный метод применяют для определения бициклических терпенов (камфора) и стероидных соединений, содержащих в молекуле кетогруппу. Один из используемых в фармацевтическом анализе вариантов кислотно-основного титрования состоит в сочетании реакции нейтрализации с предварительной этерификацией или гидролизом. Титрование в смешанных растворителях, состоящих из воды и органических растворителей, применяют тогда, когда препарат плохо растворим в воде или водные растворы имеют слабо выраженные кислотные (щелочные) свойства. Титрование в среде неводных растворителей (неводное титрование) позволяет количественно определять органические вещества, обладающие кислотными и основными свойствами, но трудно растворимые в воде. Можно осуществлять выбор органического растворителя, который способен изменять силу кислотных или основных свойств анализируемого вещества. В качестве титрантов используют растворы сильных кислот или сильных оснований. Недостатком неводного титрования является необходимость иметь герметизированную титровальную установку. Работа ведется с весьма токсичными летучими растворителями. Метод неводного титрования широко используется в фармацевтическом анализе, поскольку многие синтетические и природные органические лекарственные вещества проявляют слабые основные или слабые кислые свойства.
Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором – раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в ледяной уксусной кислоте. Слабое органическое основание () при растворении в безводной уксусной кислоте становится сильной сопряженной кислотой: . При растворении хлорной кислоты в уксусной последняя проявляет свойства сильного сопряженного основания, образуя перхлорат- и ацетоний-ион: . Последний нейтрализует ацетат-ионы: , а перхлорат-ион взаимодействует с катионом основания: Суммарно процесс нейтрализации слабого органического основания хлорной кислотой выглядит следующим образом: Данный процесс происходит при титровании лекарственных веществ основного характера, относящихся к числу производных пиразолона (амидопирин), пиридина (никотинамид, фтивазид); алкалоидов, представляющих собой слабые основания (резерпин, кофеин). Неводное титрование органических веществ, проявляющих кислые свойства, выполняют обычно, используя в качестве растворителя диметилформамид или его смесь с бензолом, а также этилендиамин, бутиламин, пиридин. Титрантом служит раствор гидроксида натрия в смеси метилового спирта и бензола или раствор метилата натрия (метилата лития). В качестве индикатора применяют тимоловый синий. Фенолы (R–ОH), растворенные в диметилформамиде, количественно взаимодействуют с метилатом натрия: В таких условиях можно количественно определять не только фенолы, но и карбоновые кислоты, аминокислоты, сульфаниламидные препараты, барбитураты, производные тиоурацила, 4-оксикумарина и др. Выбор растворителя и титранта зависит от степени ионизации титруемого объекта. Более сильные кислоты (барбитал, фенобарбитал, фталазол) по ГФ титруют в среде диметилформамида раствором гидроксида натрия, а вещества со слабо выраженными кислотными свойствами (фенолы) – раствором метилата натрия.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-04-20; просмотров: 268; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.226.28.197 (0.008 с.) |