Определение плотности пикнометром

 

Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры с меткой и капиллярной трубкой различной емкости.

 

 

Рисунок 1. Пикнометры

 

Каждый конкретный пикнометр характеризуется так называемым ''водным числом'', т.е. массой воды в объеме данного пикнометра при 20°С. Перед определением водного числа пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г.

С помощью пипетки наполняют пикнометр дистиллированной свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры водой (пикнометры с меткой – выше метки, а капиллярные – доверху). Затем пикнометр с водой термостатируют при 20 ± 0,1°С в течение 30 мин, удерживая пикнометр в термостате на пробковом поплавке. Когда уровень вод в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой, вытирают шейку пикнометра внутри и закрывают пробкой. Уровень водыв пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В капиллярных пикнометрах избыток воды из капилляра отбирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с установленным уровнем воды при 20 ± 0,1°С тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Водное число m пикнометра вычисляют по формуле:

 

m = m₂ – m₁

где m₂ и m₁ – масса пикнометра соответственно с водой и пустого, г.

Водное число пикнометра проверяют обязательно после 20 определений плотности нефти (нефтепродукта).

Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50°С не более 75 мм²/с определяют следующим образом. Сухой и чистый пикнометр наполняют с помощью пипетки анализируемой нефтью (нефтепродуктом) при 18 – 20°С (пикнометр с меткой – немного выше метки, а капиллярный – доверху), стараясь не замазать стенки пикнометра.

 

Затем пикнометр с нефтью(нефтепродуктом) закрывают пробкой и термостатируют при 20 ± 0,1°С до тех пор, пока уровень нефти (нефтепродукта) не перестанет изменяться. Избыток нефти (нефтепродукта) отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень нефти (нефтепродукта) в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр с установленным уровнем вынимают из термостата, тщательно вытирают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

''Видимую'' плотность r' анализируемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

 

r^' = (m₃ – m₁)/m

где m₃ – масса пикнометра с нефтью (нефтепродуктом), г; m₁ – масса пустого пикнометра, г; m – водное число пикнометра, г.

''Видимую'' плотность пересчитывают в плотность по формуле:

 

= (0,99823 – 0,0012) r' + 0,0012 = 0,99703r' + 0,0012

 

 

где 0,99823 – значение плотности воды при 20°С; 0,0012 – значение плотности воздуха 20°С и давлении 0,1 МПа (760 мм рт.ст.).

Для получения плотности анализируемой нефти (нефтепродукта) поправку вычитают из значения ''видимой'' плотности. Расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,0004.

Плотность нефти с вязкостью при 50°С более 75 мм²/с и нефтепродуктов твердых при комнатной температуре определяют в пикнометре с меткой. Сухой и чистый пикнометр наполняют примерно наполовину нефтью (нефтепродуктом) так, чтобы не замазать его стенки. При наполнении пикнометра очень вязким нефтепродуктом последний предварительно нагревают до 50 – 60°С. После заполнения пикнометра примерно наполовину его нагревают в термостате до 80 –

 

100°С (в зависимости от вязкости нефтепродукта) в течение 20 – 30 мин для удаления пузырьков воздуха и затем охлаждают до 20°С.

Если нефтепродукт при комнатной температуре находится в твердом состоянии (например, остаточный или окисленный битум), пикнометр заполняют примерно до половины мелкими кусочками нефтепродукта и затем термостатируют при температуре на 10°С выше его температуры плавления, но не ниже 100°С, для удаления воздуха и полного расплавления. Затем пикнометр охлаждают до 20°С, вытирают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

После этого пикнометр с нефтепродуктом заполняют дистиллированной водой и термостатируют при 20 ± 0,1°С до тех пор, пока уровень воды не перестанет изменяться. Избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр вынимают из термостата, тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

''Видимую'' плотность анализируемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

r' =(m₃ – m₁)/[m – (m₄ – m₃)]

 

где m₄ – масса пикнометра с нефтепродуктом и водой, г; m₃ – масса пикнометра с нефтепродуктом, г; m₁ – масса пустого пикнометра, г; m – водное число пикнометра, г.

Полученное значение ''видимой'' плотности пересчитывают в плотность . Расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,0008.

Следует иметь в виду, что результаты определения плотности искажаются при наличии в исходной пробе нефти (нефтепродукта) воды и механических примесей.

 

Определение плотности ареометром (нефтеденсиметром )

Приборы, реактивы:

Ареометр

Цилиндр стеклянный или металлический диаметром ≥5 см

Керосин

Ареометром определяют плотность нефтей, светлых и темных нефтепродуктов и масел, имеющих вязкость при 50˚С не более 200 мм²/с, а также более вязких нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового конденсата) ареометром не рекомендуется.

Ареометры подбирают таким образом, чтобы при погружении в анализируемые нефти (нефтепродукты) они не тонули и не всплывали бы выше той части, где нанесена градуировочная шкала плотности. Определение плотности ареометром основано на законе Архимеда.

 

Рисунок 2. Определение плотности ареометром

 

Перед определением плотности анализируемую пробу нефти (нефтепродукта) выдерживают при температуре окружающей среды с тем, чтобы проба приняла эту температуру.

Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50˚С не более 200 мм²/с определяют ареометром следующим образом. В чистый сухой стеклянный (или металлический) цилиндр диаметром не менее 5 см, установленный на прочной подставке, осторожно по стенке или по стеклянной палочке наливают нефть (нефтепродукт) с таким расчетом, чтобы при погружении ареометра анализируемая проба не переливалась через края цилиндра. (рис.2)Затем чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в нефть (нефтепродукт), держа его за верхний конец. После того как ареометр установится, и прекратятся его колебания, проводят отсчет значения плотности по верхнему краю мениска. При этом глаз исследователя должен находиться на уровне мениска. Одновременно определяют температуру нефти (нефтепродукта) по термометру ареометра или дополнительному термометру (ареометры бывают с термометром и без термометра).

Отсчет по шкале ареометра дает плотность нефти (нефтепродукта) при температуре анализа. Для приведения найденной плотности к плотности при нормальной температуре пользуются формулой: = - . В зависимости от типа ареометра расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,001 - 0,002.

Для определения плотности высоковязких нефтей и нефтепродуктов, имеющих вязкость при 50˚C более 200 мм²/с, их необходимо предварительно разбавить керосином. Вязкие нефти (нефтепродукты) разбавляют точно равным объемом керосина с известной плотностью. Если плотность керосина неизвестна, её можно определить тем же ареометром.

Плотность анализируемой вязкой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

,

где - плотность смеси; - плотность керосина.

В зависимости от типа ареометра расхождение между параллельными определениями плотности вязких нефтей и нефтепродуктов не должно превышать 0,004 - 0,008. [ОЛ10-11].

Контрольные вопросы:

 

1. Дайте определение плотности.

2. Какова зависимость от t?

3. Какими методами определяют в экспериментальных условиях? Назовите их преимущества и недостатки.

4. Что такое “водное число” пикнометра, по какой формуле его определяют?

5. На каком законе основан ареометрический метод определения плотности нефти?

6. Как определяют высоковязких нефтей и нефтепродуктов ареометром?

Лабораторная работа № 2