Определение показателя преломления рефрактометром ИРФ – 22

 

Приборы, реактивы, материалы:

Рефрактометр типа ИРФ-454

Стеклянная палочка или пипетка

Петролейный эфир или этиловый спирт

Салфетка неворсистая (ткань)

Рефрактометр ИРФ-22 позволяет определять показатель преломления нефтепродукта в интервале от 1,2 до 2,0 для линии D с точностью ±2×10^-4. Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

Определение показателя преломления проводят при дневном или электрическом свете. Рефрактометр и источник света устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляют свет во входное измерительной призмы. Для термостатирования призм и исследуемого нефтепродукта рефрактометр соединяют с термостатом. Термостатирование осуществляют с точностью ±2°С.

Перед началом работы следует откинуть осветительную призму и очистить поверхность измерительной призмы. Поверхность призмы очищают путем протирки чистой мягкой не ворсистой салфеткой (тканью), смоченной петролейным эфиром или спиртом. Затем по дистиллированной воде или по контрольной пластине проверяют юстировку рефрактометра при 20°С.

После юстировки на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносят две-три капли исследуемого нефтепродукта и опускают осветительную призму. Измерения прозрачных нефтепродуктов проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом. Окуляр устанавливают на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы. Вращением нижнего маховика границу светотени следует ввести в поле зрения окуляра. Верхний маховик необходимо вращать до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, нижним маховиком наводят границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снимают отсчет. Цена деления шкалы 1×10^-3. Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывают по шкале, а десятитысячные доли оценивают на глаз.

Для окрашенных и темных нефтепродуктов измерения проводят в отраженном свете. [ОЛ10-11].

 

 

Контрольные вопросы:

 

1. Что такое ? Дайте характеристику.

2. От каких параметров зависит ?

3. Какие основные источники света применяют в рефрактометрии?

4. Какими приборами определяют в лабораторных условиях?

Лабораторная работа № 3

 

Определение вязкости

 

Вязкость, как и плотность, - важный физико-химический параметр, используемый при подсчете запасов нефти, проектирования разработки нефтяных месторождений, выбора способа транспорта и схемы переработки нефти, в химмотологии.

Различают динамическую, кинематическую и условную вязкость. Динамическая вязкость η – это отношение действующего касательного напряжения к градиенту скорости при заданной температуре. Единица измерения динамической вязкости паскаль-секунда т- Па·с, на практике используют обычно мПа·с. Величина, обратная динамической вязкости путем измерения времени истечения жидкости через капиллярные трубки лежит формула Пуазейля:

где Р – давление, при котором происходит истечение жидкости из капилляра; V- объем жидкости, протекающей через капилляр; τ- время истечения жидкости в объеме; L- длина капилляра; r - радиус капилляра.

Возникновение необходимости определении кинематической и условной вязкости связано с тем, что для определения динамической вязкости требуется источник постоянного давления на жидкость. Это условие предопределяет дополнительные технические трудности, сложность воспроизведения и трудоемкость анализа.

Кинематическая вязкость ν – это отношение динамической вязкости жидкости к плотности при той же температуре:

Единица кинематической вязкости м²/с, на практике используют обычно мм²/с.

Сущность метода определения кинематической вязкости заключается в замене постоянного давления давлением столба жидкости, равным произведению высоты столба жидкости, плотности жидкости и ускорения силы тяжести. Эта замена привела к значительному упрощению и распространению метода определения кинематической вязкости в стеклянных капиллярных вискозиметрах.

Определение условной вязкости также основано на истечении жидкости (через трубку с диаметром отверстия 5 мм) под влиянием силы тяжести. Условная вязкость – отношение времени истечения нефтепродукта при заданной температуре ко времени истечения дистиллированной воды при 20 ˚С. Единица измерении – условные градусы (˚ВУ). Метод определения условной вязкости применяется для нефтепродуктов, дающих непрерывную струю течение всего испытании и дл которых нельзя определить кинематическую вязкость по ГОСТ 33-82. условную вязкость определяют для нефтяных топлив (мазутов).

Определение кинематической вязкости обязательно для таких товарных нефтепродуктов, как дизельные топлива и смазочные масла (ньютоновские жидкости). Для определения динамической вязкости жидких нефтепродуктов, имеющих вязкость от 1 до 6·10³ Па·с, применяют автоматический капиллярный вискозиметр. динамическую вязкость природных битумов, тяжелых нефтей и нефтепродуктов определяют в ротационных вискозиметрах.

В СНГ нефти подразделяют на три класса по динамической вязкости в пластовых условиях: с малой (менее 5 мПа·с), повышенной (5-30 мПа·с) и высокой (более 30 мПа·с) вязкостью. Нефти с вязкостью до 30-50 мПа·с эффективно добываются традиционными методами (естественный режим, обычное заводнение). Для добычи высоковязких нефтей необходимо использование тепловых, физико-химических и других методов воздействия на нефтяной пласт (например, закачки пара, внутрипластового горения, закачки серной кислоты). Верхний предел вязкости высоковязкой нефти 10000 мПа·с Мировой нефтяной конгресс рекомендовал по этому значению вязкости разделять углеводородное сырье на нефти и природные битумы. Вязкость природных битумов в десятки и сотни раз превышает вязкость обычных битумов.

Согласно унифицированной программе исследования для нефтей определяют кинематическую (или динамическую) вязкость при температурах от 0 до 50 ˚С. Дл маловязких нефтей определяют кинематическую вязкость при 20 и -40 ˚С.

На вязкость нефти и нефтепродуктов существенное влияние оказывает температура. С ее понижением вязкость увеличивается. Вязкостно-температурные свойства нефтепродуктов зависят от их фракционного и углеводородного состава. Наименьшей вязкостью и наиболее пологой кривой вязкости обладают алифатические углеводороды. Наибольшей вязкостью и наиболее крутой кривой вязкости - ароматические (особенно би- полициклические) углеводороды.

Важным эксплуатационным показателем в химмотологии топлив и масел является прокачиваемость. Прокачиваемость моторных топлив и топлив для газотурбинных и котельных установок существенно зависит от их вязкости. Например, количество бензина вязкостью 0,65 мм²/с, поступающего в двигатель за одну минуту, составляет 100 г, а бензина вязкостью 1,0 мм²/с — 95 г. В технических требованиях на товарные топлива и смазочные масла предусмотрены соответствующие ограничения значения вязкости. Так, топлива для быстроходных дизелей должны иметь кинематическую вязкость при 20˚С в пределах 1,5 — 6,0 мм²/с

С понижением температуры высоковязкие нефти, природные битумы и остаточные нефтепродукты (мазут, гудрон) могут проявлять аномалию вязкости, так называемую структурную вязкость. При этом их течение перестает быть пропорциональным приложенному напряжению, т. е. они становятся неньютоновскими жидкостями. Причиной структурной вязкости является содержание в нефти и нефтепродукте смолисто-асфальтеновых веществ и парафинов. При определенной температуре эти компоненты приводят к образованию дисперсных систем (надмолекулярных структур). Усилие, которое необходимо для разрушения надмолекулярной структуры неньютоновских жидкостей, называется пределом упругости.

Кинематическую вязкость узких нефтяных фракций можно рассчитать, используя зависимость Вальтера, по средней температуре кипения фракции:

где — вязкость при заданной температуре, мм²/с; t_кип - средняя температура кипения фракции ˚С; Т — температура, К.

Кинематическую вязкость при 20 и 50˚С прямогонных фракций (керосиновая, дизельная, газойлевая), имеющих плотность сернистых и высокосернистых нефтей можно рассчитать по следующим зависимостям:

Условную вязкость при 80 и 100˚ прямогонных остатков, имеющих плотность , рассчитывают по формулам:

 

Перевод кинематической вязкости нефтепродуктов в градусы условной вязкости можно выполнить, используя следующие приближенные зависимости:

для

для или

Для оценки вязкостно-температурных свойств масел имеются соответствующие зависимости для расчета температурного коэффициента вязкости (ТКВ) и индекса вязкости (ИВ).