Определите массовую долю хлорид ионов в хлориде калия, если после осаждения образуется 0,45 г хлорида серебра.

 

 

Определите массовую долю кальция в его хлориде, если после его осаждения фосфатом натрия образовался осадок массой 0,42 г

 

 

Вывод по работе:

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Инструкционно-технологическая карта по выполнению лабораторной работы №12

Тема: Количественный анализ.

Наименование работы: Определение содержания бария в кристаллическом хлориде бария.

Цель работы: определить содержание бария в исследуемом веществе методом осаждения.

Приобретаемые знания и умения: знать метод осаждения, уметь определять количество определяемого компонента по массе, научиться осаждать, промывать, высушивать и взвешивать осадки.

Оснащение рабочего места: - оборудование:аналитические весы, электрическая плитка, сушильный шкаф, муфельная печь, эксикатор, бюкс, тигель, водяная баня, химическая посуда: химические стаканы на 200-300 мл (термостойкие) (4 шт), стеклянная палочка, трубочка, фильтры, воронка, промывалка, - реактивы: хлорид бария (сухой), 2н соляная кислота, 2н серная кислота, дистиллированная вода.

Контрольные вопросы:

1. Гравиметрический анализ – это ____________________________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

2. Методы гравиметрического анализа __________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

3. Осаждаемая форма – это ________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________Например________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________

 

4. Требования, предъявляемые к осаждаемому веществу ___________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

5. Посуда, применяемая в гравиметрическом анализе ___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

6. Формулу расчета процентного содержания элемента __________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________

Выполнение работы

Задание 1. Взятие навески и её растворение. Ввзвешивают навеску хлорида, которая должна составлять приблизительно 0,5 г., перенести навеску в химический стакан на 200 - 300 мл, растворяют навеску в 100 - 150 мл. дистиллированной воды; перемешивают палочкой.

Задание 2. Осаждение.

- в стакан с анализируемым раствором наливают 2-3 мл. 2н раствора соляной кислоты, чтобы предотвратить образование коллоидных частиц сульфата бария и получить более крупные кристаллы.

 - раствор нагревают (но не кипятят, так как пары воды могут увлекать капли жидкости из стакана).

 - в другой стакан наливают 30 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 - 5 мл осадителя (2н серная кислота) и нагреть до кипения.

 - горячий раствор серной кислоты медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой приливают к горячему анализируемому раствору (стеклянной палочкой нельзя касаться дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу, вынимать палочку из стакана нельзя, так как при этом потеряются оставшиеся на ней частицы осадка).

- поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню и дайте смеси отстоятся.

- проверяют полноту осаждения (если раствор над осадком станет совершенно прозрачным). Для этого по стенке стакана прибавляют к раствору 2-3 капли серной кислоты. Если при этом не появится муть, то, следовательно, сульфат бария больше не образуется и полнота осаждения ионов достигнута. В противном случае необходимо еще добавить в стакан горячего раствора серной кислоты, хорошо перемешать и дать отстояться.

- не вынимая палочку, стакан накрывают стеклом и оставляют до следующего занятия до «созревания» осадка.

Задание 3. Фильтрование и промывание осадка.

 - при фильтровании старайтесь, как можно меньше взмучивать осадок.

 - готовят промывную жидкость – 250-300 мл дистиллированной воды и 4-5 капель серной кислоты, нагреть.

 - отфильтровать осадок, через бумажный фильтр (если фильтрат мутный, то фильтруют еще раз через этот же фильтр).

 - промывают осадок промывной жидкостью (несколько раз), до полного удаления ионов хлора (до тех пор, пока не перестанет мутнеть фильтрат).

 - промывают осадок небольшими порциями горячей воды (без серной кислоты) до тех пор, пока фильтрат не перестанет мутнеть при добавлении хлорида бария.

Задание 4. Высушивание и прокаливание осадка.

- подсушить фильтр, с промытым осадком в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С, фильтр с осадком заворачивают и осторожно переносят в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка.

 - тигель помещают в фарфоровый треугольник над горелкой и обугливают фильтр, так чтобы он не загорелся, а только тлел.

 - после обугливания и озоления фильтра осадок прокаливают в муфельной печи при 800-900⁰С до постоянной массы.

 - тигель прокаливают 20-25 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще раз 10-15 мин, охлаждают и снова взвешивают и так до тех пор, пока не получится постоянная масса.

Задание 5. Расчетная часть.

 1) масса бюкса с навеской m₁ (BaCI₂ *Н₂О) =

масса бюкса после переноса навески m ₂ =  

масса навески в стакане m₀ = m₁ - m ₂ =

2) масса тигля m =

масса тигля с осадком после прокаливания:

m₃ =                                                        m_{постоянная} =            

m₄ =  

масса осадка сульфата бария m_п = m_{постоянная}- m =

3) определить гравиметрический фактор при осаждении бария в виде ВаSО₄:

                 М(Ba)

    F = --------------; где М- молярная масса. F =

            M (BaSO₄)

 4) определяем массовую долю бария в хлориде бария:

                        F * m_п (BaSO₄)    

   ω(Ва)= -------------------------*100% =                                                              ;

                      m₁ (BaCI₂ *Н₂О)

По окончании опытов убрать рабочее место, оформить работу и сделать вывод по работе.

Вывод по работе:

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________