Инструкционно - технологическая карта по выполнению лабораторной работы №8

Тема: Качественный анализ.

Наименование работы: Аналитические реакции первой, второй, третьей групп катионов. Определение катионов в анализируемом растворе.

Цель: провести реакции, характерные для катионов первой, второй, третьей аналитических групп.

Приобретаемые навыки и умения: по внешним признакам реакции научиться определять катионы первой, второй, третьей аналитических групп;

- уметь составлять уравнения качественных реакций первой, второй, третьей групп катионов.

Оснащение рабочего места: - оборудование:   проволока (платиновая или хромовая), стеклянная палочка, водяная баня, пробирки (50шт), спиртовка, стеклянные трубочки, часовое (предметное) стекло (4 шт), индикаторная бумага (фенолфталеиновая или лакмусовая), держатель, спички, микроскоп, фильтровальная бумага; - реактивы: растворы хлоридов: калия, натрия, аммония, магния, (KCl, NaCl, NH₄Cl, MgCl₂)бария, кальция, алюминия, железа (II) и (III), марганца(II), хрома(III); растворы: свежеприготовленный гексанитрокобатьтат натрия, гексагидроксостибиат калия, гидроксид натрия или калия (NaOH или KOH), гидрофосфат натрия, аммиак, роданида или тиоцинат аммония или калия, сульфида аммония, спиртовой раствор ализарина, гексоцианоферата (II) и (III) калия, перекись водорода, реактив Несслера, 2М раствор карбоната аммония, 2 н раствор уксусной кислоты, 2н соляная кислота, азотная кислота, 2н дихромат калия, 2н серная кислота, 2н раствор уксуснокислого натрия, 2н раствор оксалата аммония, серная кислота, нитрат ртути.

Контрольные вопросы:

1. Задачи качественного анализа

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

2. Методы качественного анализа

___________________________________________________________________________________________________________________________

 

3. Принципы, по которым катионы делятся на аналитические группы

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

4. «Группой реактив» - это

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________,

 

«реактив открытия» - это

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

5. Катионы первой группы____________________________________________________________________________________________________

 

6. Групповой реактив первой группы катионов___________________________________________________________________________________

 

7. Катионы второй группы______________________________________________________________________________________________________

 

8. Групповой реактив второй группы катионов____________________________________________________________________________________

 

9. Какую группу периодической системы Д.И. Менделеева занимают катионы второй аналитической группы?_____________________________

 

10. Катионы третьей группы ___________________________________________________________________________________________________

 

11. Групповой реактив третьей группы катионов ___________________________________________________________________________________

 

Выполнение работы

  

Задание 1: Провести реакции, характерные для катионов первой аналитической группы.

I. Реакции на катионы калия.

1.1. Реакция окрашивания пламени. Соль хлорида калия вносят на тонкой проволоке (платиновой или нихромовой) сначала в основание пламени, а затем переводят в часть пламени с наивысшей температурой. (Рекомендации: проволочку предварительно смачивают в соляной кислоте прокаливают в пламени горелки, повторяют эту процедуру 2-3 раза, чтобы убедиться в чистоте проволочки. При внесении проволочки в пламя она не должна его окрашивать).

1.2. Рекация с гексонитро- III - кобальтатом натрия Na ₃ [ Co (NO ₂)₆].  К 2-3 каплям хлорида калия (нитрата калия) прибавляют 3 капли свежеприготовленного реактива и потирают стеклянной палочкой внутреннюю поверхность стенок пробирки.    

Na₃[Co(NO₂)₆] +2 KCI → K₂ Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2Na CI

II. Реакции на катионы натрия.

2.1. Реакция окрашивания пламени. Проволоку (платиновую или нихромовую) смачивают в соли хлорида натрия или захватывают сухой соли и вносят сначала в основание пламени, а затем переводят в часть пламени с наивысшей температурой. (Рекомендации: проволочку предварительно смачивают в соляной кислоте прокаливают в пламени горелки, повторяют эту процедуру 2-3 раза, чтобы убедиться в чистоте проволочки. При внесении проволочки в пламя она не должна его окрашивать).

III. Реакции на катионы аммония.

3.1. Реакция со щелочью. В пробирку помещают 2-3 (или несколько кристалликов) хлорида аммония и прибавляют 3-4 капли раствора NaOH или KOH и поставьте на водяную баню. Отверстие пробирки накрывают влажной лакмусовой или фенолфталеиновой бумажкой (смоченной раствором нитрата ртути(I)), но, не касаясь внутренней поверхности ее стенок.                     NH₄CI + NaOH → NH₃↑ + H₂O + Na CI

3.2. Реакция с реактивом Несслера (смесь K ₂ (HgI ₄) и КОН)  К одной капли разбавленного раствора хлорида аммония на часовом (или предметном) стекле прибавляют 2-3 капли реактива (в избытке). Реакцию проводят в щелочной среде.    

NH₄CI + 2K₂[HgI₄] +4 КOH→[OHg₂NH₂]I↓ + 7KI+ KCI + 3H₂O

IV. Реакции на катионы магния.

4.1. Реакция со щелочью.  В пробирку помещают 2-3 капли хлорида магния и прибавляют 2-3 капли раствора NaOH или KOH.

MgCI₂ + 2Na OH → Mg(ОН)₂↓ + 2 NaCI

4.2.  Реакция с гидрофосфатом натрия Na ₂ HPO 4 в присутствии раствора аммиака и хлорида аммония.  В пробирку помещают 5-8 капель хлорида магния, 2-3 капли хлорида аммония и 5-6 капель раствора гидрофосфата натрия. Содержимое тщательно перемешивают и затем прибавляют раствор аммиака.                                                 MgCI₂  + Na₂HPO₄ + NH₄ОН → MgNH₄PO₄↓ + 2 NaCI+ Н₂О

Задание 2: Провести реакции, характерные для катионов второй аналитической группы.

Опыт 1. Реакция с карбонатом аммония (NH ₄)₂ CO ₃.  В одну пробирку поместить 2-3 капли хлорида бария, в другую такое же количество хлорида кальция. В каждую добавить 1 каплю хлорида аммония и аммиака, подействуйте карбонатом аммония. В обеих пробирках выпадет белый аморфный осадок. Рассмотрите осадки и напишите уравнения реакций. Реакции проводят в слабощелочной среде. Затем содержимое пробирок нагреть. С осадка слить жидкость, разделить его на две части, на одну подействовать раствором 2н соляной кислоты, а на другую раствором уксусной кислоты. Что произошло с осадками в обеих пробирках?

Опыт 2. Реакция с дихроматом калия K ₂ Cr ₂ O ₇.  В одну пробирку поместить 2-3 капли хлорида бария, в другую такое же количество хлорида кальция. В каждую добавить по 1-2 капли ацетата натрия и 2-3 капли 2н раствора дихромата калия. В пробирке с барием выпадет осадок светло-желтого цвета, а в пробирке с кальцием не выпадет осадок. Реакции проводят в нейтральной или слабокислой среде. Осадок хромата бария разделить на две части, на одну подействовать раствором 2н соляной или азотной кислоты, а на другую раствором уксусной кислоты. Наблюдения описать.

K₂Cr₂O₇ + 2BaCI₂ + Н₂О  → 2BaCrO₄ + 2KCI + 2НCI

Опыт 3. Реакция с серной кислотой.  На предметное стекло поместить 1каплю хлорида бария, на другое такое же количество хлорида кальция. Добавить по капле серной кислоты, слегка упарить смесь на крышке водяной бани, образуются крупные белые кристаллы сульфата кальция CaSO₄ * 2H₂O и мелкие кристаллы сульфата бария BaSO₄. Рассмотреть под микроскопом, наблюдения описать.

Опыт 4. Реакция с оксалатом аммония (NH ₄)₂ C ₂ O ₄.  В одну пробирку поместить 1-2 каплю хлорида бария, в другую такое же количество хлорида кальция. В каждую добавить по 1-2 капли раствора оксалата аммония. Выпадут осадки белого цвета. Реакции проводят в нейтральной или слабощелочной среде. Осадки разделить на две части, на одну подействовать раствором 2н соляной кислоты, а на другую раствором уксусной кислоты. В соляной кислоте осадки растворимы, а в уксусной - при нормальных условиях - не растворимы. Оксалат бария растворяется в уксусной кислоте при кипячении, а оксалат кальция нет.                                             BaCI₂ + (NH₄)₂C₂O₄ → BaC₂O₄ + 2NH₄CI

Опыт 5. Реакция окрашивания пламени.   Летучие бариевые соли окрашивают бесцветное газовое пламя в желто – зеленый цвет, а кальциевые – в кирпично-красный.  Накалить платиновую проволочку, затем смочить её в пробирке с раствором соли бария (лучше хлорида) и внести ее сначала в основание пламени, а затем переводят в часть пламени с наивысшей температурой. Такой же опыт проделать с раствором соли кальция.

Задание 3: Провести реакции, характерные для катионов третьей аналитической группы.

I. Реакции на катион алюминия AI^3+.

1.1. Реакция со щелочью.  В пробирку помещают 5-10 капель хлорида алюминия и прибавляют по каплям раствор NaOH или KOH до образования белого осадка. Полученный раствор разделить на две части, на одну подействовать раствором серной кислоты, осадок растворяется. Ко второй добавляют избыток щелочи, осадок растворяется.

1.2. Реакция с ализарином (1,2 –диоксиантрихинон) – характерная реакция.  К 5-6 каплям раствора соли алюминия добавляют по каплям раствор аммиака, образуется белый осадок. К полученному осадку прибавить 8-10 капель спиртового раствора ализарина C₁₄H₆O₂(OH)₂, кипятят (для полного разложения аммиака, который с ализарином образует фиолетовое окрашивание). Образуется соединение ярко-красного цвета. Реакция идет в слабощелочной среде.

II. Реакции на катион железа Fe³⁺

 2.1.  Реакция со щелочью.  В пробирку помещают 2 капли хлорида железа(III) и прибавляют 2 капли раствора NaOH или KOH, образуется красно - бурый осадок. Полученный раствор разделить на две части, на одну подействовать раствором серной кислоты. Ко второй добавляют избыток щелочи.

2.2.  Реакция с гексоцианоферратом (II) калия K ₄ [ Fe (CN)₆].  В пробирку помещают 5-6 капель хлорида железа(III), 5 -6 капель соляной кислоты и прибавляют 5-6 капель реактива, образуется темно - синий осадок – берлинская лазурь Fе₄[Fe(CN)₆]₃. Полученный раствор разделить на две части, на одну подействовать раствором кислоты. Ко второй добавляют избыток щелочи. Реакция идет в кислой среде. 

4FеCI₃ + 3K₄[Fe(CN)₆] → Fе₄[Fe(CN)₆]₃ +12KCI

2.3.  Реакция с тиоцинатом (роданидом) калия или аммоноия.    В пробирку помещают 1 каплю хлорида железа(III) и прибавляют 2 капли реактива, образуется кроваво – красное окрашивание. Реакция идет в слабокислой среде, на фильтровальной бумаге. FеCI₃ + KSCN → [Fе(SCN)] CI₂  + КCI

III. Реакции на катион марганца Mn ²⁺

4.1.  Реакция со щелочью.  В пробирку помещают 4-5 капель хлорида марганца и прибавляют 5-6 капель раствора NaOH или KOH, образуется осадок, который окисляется на воздухе в бурый цвет. Полученный раствор разделить на две части, на одну подействовать раствором серной кислоты. Ко второй добавляют избыток щелочи.

4.2.  Реакция с сульфидом аммония (NH ₄)₂ S.  В пробирку помещают 3-5 капель хлорида марганца и прибавляют 3-5 капель раствора сульфида аммония, образуется телесный осадок. Полученный раствор разделить на две части, на одну подействовать раствором серной кислоты. Ко второй добавляют избыток щелочи. Реакция идет в щелочной среде.

Отчет оформить в виде таблицы:

Определяемый катион	Реактив	Среда	Условия проведения	Наблюдения	Уравнения реакции

 

По окончании опытов убрать рабочее место, оформить работу и сделать вывод по работе.

Вывод по работе:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________