Инструкционно -технологическая карта по выполнению лабораторной работы №26

Тема: Физико – химические методы анализа

Наименование работы: Нефелометрическое определение концентрации сульфат - ионов в анализируемом растворе.

Цель работе: изучить метод нефелометрии и определить содержание сульфат - ионов в анализируемом растворе.

Приобретаемые знания и умения: - знать метод нефелометрии,- уметь определять содержание сульфат - ионов в анализируемом растворе методом нефелометрии,   - знать метод нефелометрии.

Оснащение рабочего места: - оборудование:колориметрические пробирки, колбы мерные на 50 мл 6 шт., ФЭК – 56М; - реактивы: сульфат калия (кристаллический), растворы 0,1н НСI, 10% хлорид бария.

Контрольные вопросы:

1. В чем сущность нефелометрических определений _______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

2. Перечислите условия, необходимые для нефелометрических определений __________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

3. Какая реакция лежит в основе нефелометрических определений сульфат – ионов ____________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________

Выполнение работы

Задание 1. Изучить метод нефелометрии ____________________________________________ _____________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________

Задание 2. Определить нефелометрическим методом концентрацию сульфат – ионов в растворе.

а). Приготовить раствор сульфата калия К₂SO₄.  Для этого взвешивают 0,1814 г соли и растворяют её в колбе на 1л, доводят до метки. 1 мл раствора содержит 0,1 мг SO₄^2-.

б) Приготовить серию растворов стандартного ряда в колбах на 50 мл.

№ колбы	Объем К2SO4, мл	Объем НСI, мл	Объем ВаСI2, мл	С, ионов SO4^2-, мг/мл
1	0,2(2)	1	2
2	0,4(4)	1	2
3	0,6(6)	1	2
4	0,8(8)	1	2
5	1(10)	1	2
6	1,2(12)	1	2

Довести объемы растворов до 10 мл (довести объемы растворов до метки).

По окончании опытов убрать рабочее место, оформить работу и сделать вывод по работе.

Вывод по работе:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Инструкционно -технологическая карта по выполнению лабораторной работы №27

Тема: Физико – химические методы анализа

Наименование работы: Разделение смеси катионов хроматографическим методом

Цель работы: изучить методику разделения смеси катионов методом бумажной хроматографии.

Приобретаемые знания и умения: - знать методику разделения смеси катионов методом бумажной хроматографии;- уметь разделять смеси катионов методом бумажной хроматографии.

Оснащение рабочего места: - оборудование:пробирки для хроматографирования, полоски фильтровальной бумаги, стеклянные палочки, фильтровальная бумага; - реактивы: 1% растворы хлоридов кобальта (II) и железа (III), пипетки, 10%  - ные растворы гидрофосфата натрия, хлорида железа (III) и ацетата свинца (II), иодида калия, гексоцианоферрата (II) калия, растворитель (смесь н- бутанола и конц. соляной кислоты), проявитель (спиртовой раствор роданида аммония)

Контрольные вопросы:

1. На чем основан метод хроматографического анализа ____________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Какие методы хроматографического анализа вы знаете ___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

3. На чем основан метод бумажной хроматографии ___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Выполнение работы

Если нанести на фильтровальную бумагу каплю раствора красящего вещества, то посредине капли образуется сильно окрашенное пятно, к которому примыкает бесцветный ион растворителя. Окрашенный центральный кружок образуется вследствие адсорбции бумагой растворенного вещества. Когда же в растворе имеется несколько веществ, то вследствие различной способности этих веществ к адсорбции на бумаге оказывается возможным произвести их разделение. Вещества с большей адсорбционной способностью окажутся в центре пятна, а с меньшей - отойдут к периферии.

Задание 1. Получение хромматограммы катионов Со²⁺ и Fe ³⁺  на фильтровальной бумаге.

Приготовьте смесь однопроцентных растворов хлоридов кобальта и железа по 5 капель каждого. Тщательно перемешав, возьмите пипеткой исследуемую смесь и перенесите одну каплю на фильтровальную бумагу. Когда вся капля впитается, нанесите по радиусу пятна 2-3 капли 10% - ного раствора гидрофосфата натрия. Фиолетовая окраска характеризует зону, содержащую ионы Со²⁺ (Со₃(РО₄)₂): желтая окраска вызвана образованием FеРО₄. Какие из ионов Со²⁺, Fe³⁺ лучше адсорбируются на бумаге?

Задание 2. Получение хромматограммы катионов Pb ²⁺ и Fe ³⁺  на фильтровальной бумаге

Приготовьте смесь 10 - процентных растворов хлорида железа и ацетат свинца по 5 капель каждого. Тщательно перемешав, возьмите пипеткой исследуемую смесь и перенесите одну каплю на фильтровальную бумагу. Когда вся капля впитается, нанесите в центр пятна раствора иодида калия. Желтая окраска возникает из-за образования PbI₂, буроватая из – за выделения I₂. На зону буроватой окраски нанесите раствора К₄(Fe(CN)₆. Наблюдайте образование берлинской лазури. Какие ионы,Pb²⁺ или Fe³⁺, лучше адсорбируются на бумаге?

Задание 3. Получение хроматограммы железа и кобальта на фильтровальной бумаге.

Одну каплю исследуемого вещества нанесите пипеткой на полоску бумаги на расстоянии 6мм от края и высушить. В пробирку для хроматографирования влить 0,5 мл растворителя. Внести в неё полоску бумаги и укрепить так, чтобы нижний конец бумаги касался растворителя, а края полоски не касались стенок пробирки. Верхний конец полоски закрепить на пробке, которой закрывают пробирку. Разделение проводят 2 часа, пока фронт растворителя не достигнет верхней части полоски бумаги. Затем полоску вытащить из пробирки и высушить в сушильном шкафу при 110⁰. Высушенную бумагу опрыскать раствором проявителя и снова высушить. На хроматограмме должны появиться окрашенные пятна: красное – соответствует ионам железа, голубое – ионам кобальта.

       Х

R = ---------- =

       Х^`’

где Х – расстояние, пройденное зоной иона на бумаге; Х^`’ – расстояние, пройденное растворителем

По окончании опытов убрать рабочее место, оформить работу и сделать вывод по работе.

Вывод по работе:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________