Правила роботи з електронагрівальними приладами

1. Не нагрівайте неперемішані розчини.

2. Покладіть скляну паличку при нагріванні розчину в хіміч­ній склянці і періодично помішуйте її вміст, щоб запобігти нерівно­мірному нагріванню.

3. Нагрівайте легкозаймисті рідини тільки на банях.

4. Не залишайте без нагляду ввімкнуті в електромережу на­грівальні прилади.

Питання для самоконтролю

1. На які групи поділяються лабораторні нагрівальні прилади?

2. Які газонагрівальні прилади вам відомі?

3. Яких заходів безпеки слід дотримуватися під час роботи з газовими пальниками?

4. Правила безпеки під час роботи зі спиртівкою.

5. Які ви знаєте електронагрівальні прилади?

6. Порядок нагрівання речовин на водяній, повітряній та піско­вій банях і безпека під час роботи з ними.

7. Як саме слід нагрівати речовини в різних видах скляного та фаянсового посуду?

Що таке термостат? Принцип його роботи.

 

Лабораторна справа. Практична робота 4.

Тема: РЕАКТИВИ, ЇХ ОЧИЩЕННЯ. КРИСТАЛІЗАЦІЯ. ФІЛЬТРУВАННЯ. ЦЕНТРИФУГУВАННЯ. ДИСТИЛЯЦІЯ

Матеріальне забезпечення

Прості й складні паперові фільтри, фільтрувальний матеріал, центрифуга.

Навчальна мета

Знати

1. Класифікацію хімічних реактивів.

2. Способи очищення хімічних реактивів.

3. Правила зберігання хімічних реактивів.

4. Способи фільтрування.

5. Принципи роботи центрифуги.

6. Правила безпеки під час фільтрування під вакуумом, цент­рифугування, дистиляції.

Уміти

1. Подрібнювати тверді речовини.

2. Фільтрувати.

3. Центрифугувати.

4. Дотримуватися правил безпеки під час фільтрування під ва­куумом, центрифугування, дистиляції.

План проведення заняття

1. Класифікація хімічних реактивів.

2. Фільтрування:

а) у звичайних умовах;

б) під вакуумом.

3. Центифугування.

4. Перекристалізація.

5. Сублімація.

6. Дистиляція.

Теоретичні відомості

Класифікація хімічних реактивів: технічний (техн.), чистий (ч.), чистий для аналізу (ч.д.а.), хімічно чистий (х.ч.), особливо чистий (о.ч.).

Фільтрування

Фільтрування - це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неор­ганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Щоб відокремити від розчину нерозчинні домішки, його фільт­рують крізь дрібнопористий матеріал, який затримує нерозчинні частинки. Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовля­ють з фільтрувального паперу. Для цього вирізують квадратик з фільтрувального паперу, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізують по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус. Його вставляють у лійку так, щоб він усією по­верхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр во­дою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра по­трібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фі­льтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі викорис­товують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діа­метра (5-15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,1 мг. За розміром nop беззольні фільт­ри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смуж­кою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (BaS0₄).

Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтру­вати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготов­ляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і переги­нають його сектор послідовно то в один, то в другий бік у вигляді гармошки. Її розправляють і одержують складчастий фільтр.

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму вису­шуванням, користуються скляними тиглями або лійками з порис­тим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром nop. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і про­митий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180°С (не вище!).

Фільтрувати можна різними способами: у звичайних умовах, при нагріванні під вакуумом.

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називаєть­ся фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом. Скляна лійка з фільтром нагрівається мета­левою лійкою з боковим відростком. У лійці з електричним піді­грівом між металевими стінками вмонтований нагрівальний еле­мент. Між стінками металевої лійки наливають воду. Після того як скляна лійка прогріється, підставляють склянку і швидко філь­трують гарячий розчин.

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речо­вина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього зби­рають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена), склянки, водостру­минного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На ньо­го впливають: в'язкість (легше фільтруються рідини з малою в'яз­кістю); температура (чим вища температура, тим легше фільтруєть­ся розчин, оскільки в'язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидва боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування); розмір і характер частинок твердої ре­човини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування).

Центрифугування

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги (мал. 10). Роз­чини наливають у спеціальні пробірки, які розміщують попарно одна навпроти другої.

Мал. 10. Центрифуга

 

При обертанні центрифуги з вели­кою швидкістю під дією відцентрової сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні посудини.

При роботі з центрифугою необхід­но дотримуватися таких правил:

• центрифугу розміщують на стій­кому важкому столі;

• під час центрифугування криш­ка центрифуги повинна бути затисну- та спеціальними затискачами;

• центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однакови­ми масами речовин, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну пробірку з дисти­льованою водою;

• після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

Перекристалізація

Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією по­лягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.

Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній тем­пературі. У гарячий розчинник невеликими порціями уводять кри­сталічну речовину доти, поки вона перестане розчинятися. Гаря­чий розчин відфільтровують на лійці для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлену в кристалізатор з холод­ною водою, подрібненим льодом або з охолодженою сумішшю. При охолодженні з відфільтрованого насиченого розчину випарюють дрібні кристали. їх відфільтровують на лійці Бюхнера, потім ви­сипають з неї кристали на складений удвоє листок фільтрувально­го паперу. Скляною паличкою розміщують кристали рівним ша­ром, накривають іншим листком фільтрувального паперу і відтис­кують кристали між листками. Операцію повторюють декілька разів, поки папір не перестане зволожуватися. Потім кристали пе­реносять у банку.

Щоб отримати дуже чисту речовину, перекристалізацію повто­рюють декілька разів.

Сублімація

Сублімація - це процес, за якого кристалічна речовина випа­ровується, а потім конденсується з утворенням кристалів. Від пе­рекристалізації сублімація відрізняється більшим виходом чисто­го продукту і відбувається за температури нижчої, ніж температу­ра плавлення речовини. Її застосовують тоді, коли речовину немож­ливо очистити перекристалізацією, оскільки вона розкладається при температурі плавлення.

У фаянсову ступку кладуть речовину, що сублімується, накри­вають лійкою, між ступкою і лійкою кладуть фільтрувальний папір з отвором, щоб утворені кристали не падали знову в ступку. Дно ступ­ки обережно нагрівають, лійку охолоджують вологим фільтру­вальним папером. Чиста речовина осаджується на стінках лійки.

Дистиляція, або перегонка

Воду дистилюють за допомогою аквадистиляторів (АД).

Аквадистилятори - це установки, призначені для добування апірогенної води. Принцип конструкції у різних АД спільний: ви­хідна вода нагрівається, доводиться до кипіння, випаровується, а пара потім конденсується і охолоджується. Сучасні АД є комплекс­ними установками, що складаються з водопідготовлювачів, сепа­раторів, конденсаторів, холодильників, алонжів (перехідних тру­бок до збірників), збірників.

Залежно від конструкції аквадистилятори поділяють на авто­номні, залежні, багатоступінчасті, атмосферні, вакуумні, атмос­ферно-вакуумні.

Використовують відцентрові, інерційні, гравітаційні та комбі­новані сепаратори.

Збирають та зберігають апірогенну воду в спеціальних збірни­ках. Використовують збірники двох типів: з конструктивним еле­ментом для нагрівання і охолодження апірогенної води і без нього.

Встановлений параметричний ряд АД використовують медичні заклади. АД повинні переганяти 1-1,5; 4; 10; 20 л/год і т.д. Існу­ють збірники місткістю - б, 16, 40, 100 і 250 л.

Дистильована вода (Аgua distelliata) - вода, очищена від роз­чинених у ній домішок шляхом дистиляції. Вона широко застосо­вується як розчинник у медицині для приготування розчинів лікарських речовин. Простерилізовану дистильовану воду викори­стовують для приготування ліків (очних крапель). Її отримують із питної води в спеціальних перегонних апаратах - аквадистилято- pax. Воду шляхом дистиляції очищують від нелетких домішок, для чого її попередньо кип'ятять протягом 15-ЗО хвилин у відкрито­му котлі або обробляють спеціальними хімічними речовинами, переводячи леткі речовини в нелеткі. Перші порції дистиляту відкидають. Дистильована вода, зібрана в приймач, повинна бути захищена від потрапляння пилу та інших домішок. Одержана із дотриманням усіх необхідних правил, дистильована вода є прозо­рою безбарвною рідиною без запаху і смаку, її рН 5,0-6,8, сухий залишок не повинен перевищувати 0,001%. Дистильована вода по­винна відповідати певним вимогам щодо вмісту відновлюваних ре­човин, амоніку та амонійних солей, диоксиду карбону, нітратів і нітритів, хлоридів, сульфатів, кальцію та важких металів.

АЛГОРИТМ № 9

Фільтрування

1. Покладіть у середину лійки який-небудь фільтрувальний матеріал (вату, папір).

2. Приготуйте з фільтрувального паперу простий або складний фільтр.

3. Вкладіть фільтр у лійку так, щоб його верхній край був не нижче ніж на 0,5-1 см від позначки.

4. Змочіть вкладений фільтр дистильованою водою з промивалки або фільтрувальним матеріалом і притисніть його пальцем до скла.

5. Закріпіть лійку на кільці штативу так, щоб кінець лійки тор­кався стінки посудини.

6. Зливайте рідину по скляній паличці, притиснувши до стінок лійки (рідина повинна стікати по паличці, не розбризкуючись).

7. Тримайте паличку лівою рукою вертикально над лійкою так, Щоб нижній кінець палички був близько до фільтрату (паличка не повинна торкатися фільтра, щоб не порвати його).

АЛГОРИТМ № 10

Фільтрування під вакуумом

1. Зберіть прилад (мал. 12), який складається з водострумин­ного насоса, запобіжної склянки, колби Бунзена і лійки Бюхнера або тиглі для фільтрування (тиглі Шота або тиглі Гуча).

2. Увімкніть водостру­минний насос.

3. Налийте з промивалки небагато дистильованої води на фільтр і притисніть краї фільтра до дна лійки.

4. Стежте за тим, щоб осад не переповнював лійку.

5. Фільтрат, який збира­ється в колбі Бунзена, не по­винен доходити до відростка, який сполучає колбу із запо­біжною склянкою.

6. Якщо фільтрату назби­ралося багато, фільтрування припиніть, опорожніть колбу Бунзе­на і тільки після цього відновіть роботу.

7. Від'єднайте колбу Бунзена від запобіжної склянки.

8. Вимкніть водоструминний насос.

9. Вийміть лійку з колби, поверніть її над фільтрувальним па­пером (або яким-небудь підготовленим посудом).

10. Постукайте по стінках лійки так, щоб з неї випав осад.

АЛГОРИТМ № 11

Центрифугування

1. Розмістіть центрифугу на стійкому важкому столі.

2. Помістіть центрифужні пробірки з однаковими масами ре­човин попарно одна навпроти другої.

3. Якщо кількість пробірок непарна, то поставте одну пробірку з дистильованою водою.

4. Затисніть кришку центрифуги спеціальними затискачами.

5. Увімкніть центрифугу на заданий режим роботи.

6. Вимкніть центрифугу, зачекайте, поки вона не перестане обертатися.

7. Відкрийте кришку.

Мал. 11. Фільтрування під ваку­умом:

1 - водоструминний насос; 2 - запобіжна склянка; 3 - колба Бунзе­на; 4 - лійка Бюхнера

1. Вийміть пробірки, відділіть центрифугат від осаду.

АЛГОРИТМ № 12

Дистиляція

1. Зберіть прилад для перегонки рідини (мал. 13).

Мал. 12. Прилад для перегонки рідини:

1 - колба Вюрца; 2 - термометр; 3 - холодильник Лібіха; 4 - алонж; 5 - приймач; 6 - водяна баня

2. Перевірте, чи добре підібрані пробки і чи правильно встав­лений термометр.

3. Вставте в колбу Вюрца лійку з довгою трубкою.

4. Налийте в колбу Вюрца рідину для перегонки.

5. Помістіть у колбу декілька капілярів з одним запаяним кін­цем (запаяний кінець повинен бути над рідиною).

6. Закрийте горло колби пробкою з термометром.

7. Підставте збірник для дистиляту.

8. Нагрійте колбу.

9. Стежте, щоб рідина кипіла рівномірно.

10. Стежте за показаннями термометра після закипання рідини.

11. Відберіть першу порцію дистиляту — це домішки.

12.Підставте другий збірник тоді, коли показання термометра відповідатимуть температурі кипіння речовини, яку переганяють, зберіть перегнану речовину.

13.Перегонку закінчуйте тоді, коли в колбі Вюрца залишиться Ще невелика кількість рідини.

Питання для самоконтролю

1. Класифікація хімічних реактивів за чистотою.

2. Які є способи очищення хімічних реактивів?

3. Які правила зберігання хімічних реактивів?

4. Які способи подрібнення твердих речовин?

5. Що таке кристалізація?

6. Що таке фільтрування?

7. Які існують фільтрувальні матеріали?

8. Які є способи фільтрування? У чому їхня суть?

9. Що таке центрифугування?

10. Призначення та принципи роботи центрифуги.

11. Що таке перекристалізація?

12. Що таке дистиляція?

13. Правила безпеки при фільтруванні під вакуумом, центри­фугуванні.

14. Які ви знаєте способи відокремлення осаду від розчину?

15. Як виготовити фільтр?

16. Для чого промивають осад на фільтрі?

17. Які ви знаєте способи прискорення фільтрування?

18. У яких випадках користуються скляними тиглями або лійками з пористим дном