Калібрування вимірювального посуду

Місткість вимірювальних посудин не завжди точно відповідає напису біля відповідної позначки. Тому необхідно перевірити їхню справжню місткість. Таку перевірку називають калібруванням.

Як відомо, за одиницю маси об'єму прийнято справжній літр, тобто об'єм, який займає 1 кг чистої води за температури 4°С, зва­женої в безповітряному просторі. Під час перевірки вимірювального посуду зважують воду за температури 20°С і на повітрі. Тому після зважування мають бути внесені відповідні поправки: на зміну густини води і місткості самого вимірювального посуду із зміною температури та на втрату маси тіла в повітрі. Природно, що такі розрахунки потребують часу і це пов'язано з певними трудноща­ми. Тому під час калібрування мірного посуду користуються таб­лицями, в яких указано, скільки дистильованої води певної тем­ператури треба відважити в повітрі за нормального атмосферного тиску (760 мм), щоб ця вода зайняла об'єм, що його займає 1 л води за температури 20°С.

Якщо барометричний тиск нижчий від нормального, то на кож­ний міліметр різниці додають поправку. Якщо барометричний тиск вищий за нормальний, то поправку слід відняти.

 

Перевірка місткості мірної колби

Абсолютно чисту суху колбу зважують разом з пробкою на тех­нічних терезах з максимальним навантаженням масою 2 кг і чут­ливістю 0,01 г. Наповнивши колбу до позначки дистильованою водою, обтирають внутрішню частину її шийки (вище від познач­ки) фільтрувальним папером, а потім її закривають пробкою, ста­ранно витирають ззовні і знову зважують. Різниця в масі відпові­дає масі води в даному об'ємі колби. Це визначення повторюють три рази. Для визначення об'єму колби одержану середню масу води ділять на масу 1 мл води за даної температури.

Припустимо, що за температури 22 °С маса води в мірній колбі місткістю 200 мл дорівнює 200,10 г. З таблиці видно, що 1 мл води за даної температури дорівнює 0,996802 г. Отже, об'єм колби дорів­нює:

^200,10 = 200,73 мл.

0,996802

Для перевірки об'ємів великих мірних колб (наприклад, міст­кістю 1 л) Л. А. Міндальов рекомендує такий спосіб. Наважку (р) до 100 г якої-небудь речовини, що не містить кристалізаційної води (КNО₃, NaС1 та ін.), зважують на аналітичних терезах і старанно переносять через лійку в перевірювану мірну колбу (Vx). Речовину розчиняють, розбавляють водою до позначки і добре перемішують. Потім 50-100 мл одержаного розчину переносять точною піпет­кою у заздалегідь зважений бюкс або фаянсову чашку і випарюють на водяній бані досуха. Тоді залишок речовини висушують у су­шильній шафі до сталої маси і зважують на аналітичних терезах.

Позначаючи через р масу речовини в об'ємі V розчину, розрахо­вують об'єм перевірюваної колби за рівнянням:

Vx = pV

P

Точність перевірки залежить насамперед від точності вимірю­вання об'єму V і від точності зважування р. Оскільки звичайна точність вимірювання піпеток становить близько 0,02 мл, то треба брати піпетку не меншу як 100 мл. Піпетка має бути максимально чистою, рідину з неї слід випускати одним і тим самим способом і протягом одного й того самого часу.

 

Перевірка місткості піпетки

На аналітичних терезах зважують порожню скляночку з при­тертою пробкою, місткість якої приблизно в три рази більша, ніж місткість каліброваної піпетки. Дистильовану воду, за допомогою якої проводиться перевірка, тримають не менше однієї години у ваговій кімнаті, щоб вода набрала температури повітря вагової кімнати. Піпетку наповнюють до позначки водою і старанно вили­вають її у зважену скляночку. Скляночку закривають кришкою і зважують. Не виливаючи води із скляночки, спускають в неї знову повну піпетку води і знову зважують. Так само роблять і втретє. Середня маса з трьох наважок відповідатиме масі води в даному об'ємі піпетки.

Щоб визначити об'єм піпетки, одержану масу води ділять на масу 1 мл води за даної температури.

 

Калібрування бюреток

Бюретки перевіряють, зважуючи об'єми води, випущеної з бю­ретки від нуля до різних поділок, наприклад від 0 до 10 мл, потім від 0 до 15 мл, від 0 до 20 мл і т. д. Поділивши кожний з одержаних результатів зважування на масу 1 мл води за даної температури, за таблицею визначають місткість відповідної частини бюретки в мілілітрах. На підставі одержаних результатів вносять поправки для окремих частин бюретки.

Аналогічним способом перевіряють місткість градуйованих піпеток.

 

АЛГОРИТМ № 16

Техніка роботи з піпетками

1. Вимийте піпетку хромовою сумішшю (див. алгоритм № 3).

2. Витріть піпетку зовні кусочком фільтрувального паперу.

3. Видуйте гумовою грушею краплю води, що залишилася в кінчику.

4. Сполосніть декілька разів піпетку невеликою кількістю роз­чину: для цього втягніть у піпетку небагато розчину, вийміть піпет­ку з розчину і, тримаючи горизонтально, повертайте й нахиляйте її то в один, то в інший бік так, щоб розчин промив усі внутрішні стінки.

5. Вилийте розчин з піпетки в раковину.

6. Випустивши з гумової груші повітря, приєднайте її до верх­нього кінця піпетки.

7. Наповніть піпетку рідиною так, щоб її рівень піднявся вище від позначки.

8. Зніміть гумову грушу з верхнього кінця піпетки.

9. Закрийте швидко вказівним пальцем отвір піпетки, не даю­чи витекти рідині.

10. Вийміть нижній кінець піпетки з рідини і витріть зовні шма­точком фільтрувального паперу.

11. Тримайте піпетку строго вертикально, підніміть її так, щоб позначка була на рівні очей.

12. Послабте натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб ріди­на повільно витікала.

13. Закрийте пальцем верхній отвір, коли нижня частина мені­ска рідини торкнеться позначки.

14. Вилийте рідину з піпетки в посудину (2 способи):

а) торкніться нижнім кінцем піпетки до стінки посудини, в яку треба вилити рідину, і підніміть палець, давши рідині вільно витек­ти з піпетки. Коли вільне витікання рідини припиниться, кінцем піпетки торкайте до стінки посудини протягом 15 с, злегка повер­таючи її, потім вийміть піпетку. Не видувайте той стовпчик ріди­ни, який залишиться в кінчику піпетки;

б) тримайте піпетку близько до стінки посудини, дайте рідині вільно витекти з піпетки. Торкніться кінчиком піпетки до стінки посудини, затисніть верхній отвір вказівним пальцем, а лівою ру­кою тримайте розширену частину піпетки. Від тепла руки повітря всередині піпетки нагрівається і розширюється, а залишок рідини в кінчику піпетки витікає.