Інститут педагогіки і психології

ІНСТИТУТ ПЕДАГОГІКИ І ПСИХОЛОГІЇ

РІВНЕНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ГУМАНІТАРНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА БІОЛОГІЇ

 

 

ЛАБОРАТОРНА СПРАВА

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ДО ВИКОНАННЯ ПРАКТИЧНИХ РОБІТ

для студентів спеціальності 6.010402

«БІОЛОГІЯ» ДЕННОЇ ТА ЗАОЧНОЇ ФОРМИ НАВЧАННЯ

освітньо – кваліфікаційного рівня „Бакалавр„

Рівне 2013

 

 

 

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПЕДАГОГІКИ І ПСИХОЛОГІЇ

РІВНЕНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ГУМАНІТАРНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА БІОЛОГІЇ

 

 

О.Г. Р У Д Ь

ЛАБОРАТОРНА СПРАВА

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ДО ВИКОНАННЯ ПРАКТИЧНИХ РОБІТ

для студентів спеціальності 6.010402

«БІОЛОГІЯ» ДЕННОЇ ТА ЗАОЧНОЇ ФОРМИ НАВЧАННЯ

освітньо – кваліфікаційного рівня „Бакалавр„

РІВНЕ 2013

УДК 612 (073)

ББК 28.903 р. р 19

Р. 19

 

Рекомендовано до друку методичною радою Рівненського державного гуманітарного університету (протокол №__ від «___» _________ 2013 р.)

Рецензенти:

Сондак Василь Володимирович - доктор біолог наук, професор, завідуючий кафедри водних біоресурсів НУВГП;

Клименко Олег Миколайович - доктор біологічних наук, професор, завідуючий кафедри зоології та іхтіології БДНАУ.

 

Р – 19

Рудь О.Г.

 

Методичні рекомендації до виконання практичних робіт з «ЛАБОРАТОРНА СПРАВА» для студентів спеціальності 6.010402 «Біологія» денної та заочної форми навчання. Рівненський державний гуманітарний університет, 2013.- 68 с.

 

Наведено основні теми практичних робіт, які знайомлять студентів зпочинаючи з основними положеннями під час виконання лабораторних досліджень в різних галузях. Рекомендовано студентам очної та заочної форми навчання

 

УДК 612 (073)

ББК 28.903 р. р 19

 

 

© Рудь О.Г., 2013

© Рівненський державний гуманітарний

університет

 

ЗМІСТ

Практична робота 1. Тема: ОБЛАДНАННЯ ТА ОСНАЩЕННЯ ЛАБОРАТОРІЙ. ПРАВИЛА БЕЗПЕКИ ПІЛ ЧАС РОБОТИ В ЛАБОРАТОРІЯХ. ЛАБОРАТОРНИЙ ПОСУД ТА ДОПОМІЖНЕ ПРИЛАДДЯ
Практична робота 2. Тема: ДОГЛЯД ЗА ЛАБОРАТОРНИМ ПОСУДОМ. СТЕРИЛІЗАЦІЯ
Практична робота 3. Тема: ЛАБОРАТОРНІ НАГРІВАЛЬНІ ПРИЛАДИ.
Практична робота 4. Тема: РЕАКТИВИ, ЇХ ОЧИЩЕННЯ. КРИСТАЛІЗАЦІЯ. ФІЛЬТРУВАННЯ. ЦЕНТРИФУГУВАННЯ. ДИСТИЛЯЦІЯ
Практична робота 5. Тема: ЛАБОРАТОРНІ ТЕРЕЗИ
Практична робота 6. Тема: ТЕХНІКА РОБОТИ З РІЗНИМИ ВИДАМИ ПІПЕТОК, БЮРЕТОК
Практична робота 7. Тема: ВИЗНАЧЕННЯ ГУСТИНИ РОЗЧИНІВ
Практична робота 8. Тема: ТЕХНІКА ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ СОЛЕЙ, КИСЛОТ, ЛУГІВ ТОЧНОЇ ТА ПРИБЛИЗНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЙ
Практична робота 9. Тема: ІНДИКАТОРИ
Практична робота 10. Тема: МІКРОСКОП ТА ТЕХНІКА МІКРОСКОПУВАННЯ
Практична робота 11. Тема: ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОЛИ АНАЛІЗУ

Лабораторна справа. Практична робота 1.

Тема: ОБЛАДНАННЯ ТА ОСНАЩЕННЯ ЛАБОРАТОРІЙ. ПРАВИЛА БЕЗПЕКИ ПІЛ ЧАС РОБОТИ В ЛАБОРАТОРІЯХ. ЛАБОРАТОРНИЙ ПОСУД ТА ДОПОМІЖНЕ ПРИЛАДДЯ

Матеріальне забезпечення

Скляний посуд загального призначення: пробірки, лійки, склянки, колби (конічні, круглодонні), кристалізатори, промивал- ки тощо.

Посуд спеціального призначення: ексикатори, колби Бунзена таВюрца, дефлегматори, поглинальні склянки, апарат Кіппа.

Мірний посуд: циліндри, мензурки, піпетки Мора, градуйовані піпетки, мікропіпетки, бюретки, мікробюретки, мірні колби.

Фаянсовий посуд: тиглі, чашки для випарювання, ступки, ста­кани, лійки.

Металеве обладнання: штативи з набором лапок, кілець, муфт, штативи для пробірок, затискачі Мора, Гофмана, триноги, тигельні та муфельні щипці, пінцети, ступки.

Допоміжне приладдя: ножиці, ножі, молоток, дріт, плоскогуб­ці, викрутка тощо.

Навчальна мета

Знати

1. Обладнання та оснащення лабораторій.

2. Призначення лабораторного посуду та допоміжного при­ладдя.

3. Правила безпеки під час роботи в лабораторії.

Уміти

1. Дотримуватися правил поведінки в лабораторії.

2. Дотримуватися правил безпеки під час роботи в лабораторії.

План проведення заняття

1. Обладнання та оснащення лабораторій.

2. Правила поведінки студентів у хімічній лабораторії.

3. Правила безпеки під час роботи в лабораторіях.

4. Призначення лабораторного посуду та допоміжного приладдя.

Теоретичні відомості

Лабораторний посуд

Під час роботи в лабораторії користуються пробірками, хімічни­ми склянками, колбами, кристалізаторами тощо. Пробірки бува­ють різних розмірів. Є пробірки спеціального призначення: цент- рифужні, градуйовані, для напівмікро- та мікроаналізу. У клініч­ній лабораторії для деяких визначень користуються пробірками з тугоплавкого молібденового скла розміром 20x2 см.

Розчин у пробірці повинен займати не більше третини її об'є­му, щоб рідину було легко розмішати. Не можна перемішувати вміст пробірки, закриваючи її отвір пальцем.

Хімічні склянки бувають різної ємності. їх виготовляють із тон­кого скла. Такі склянки можна нагрівати, але не на відкритому вогні, а обов'язково на азбестовій сітці або на азбестовому картоні. Склянки та інший тонкостінний скляний посуд не можна ставити після нагрівання на холодну поверхню. Переносити великі склян­ки з рідиною можна тільки обома руками.

Для розчинення і осадження взятих на хімічний аналіз речови­ни використовують склянки і колби ємністю 100, 200 або 400 мл. Миють склянки і колби хромовою сумішшю.

Колби є круглі і конічні (колби Ерленмейєра). Круглі колби бува­ють круглодонні і плоскодонні. Горло в таких колб може бути різної ширини і довжини. Для спеціальних визначень, особливо в органіч­ному синтезі, застосовують колби, які мають два або три горла.

Круглодонні колби розміщують на спеціальних підставках або кільцях. Колби, особливо плоскодонні, як і тонкостінні склянки, слід нагрівати на азбестовій сітці.

Колби Ерленмейєра застосовують для титрування, оскільки з них легко видаляти вміст і розмішувати його без небезпеки роз­бризкати.

Для переливання рідини з посудини із широким горлом в посу­дину з вузьким горлом або для фільтрування застосовують скляні або фаянсові лійки.

Кристалізатори бувають різних діаметрів. Це плоскодонні скляні товстостінні чашки, які не можна нагрівати. У хімічних лабораторіях великі чашки застосовують для збирання газу над водою, охолодження посудини водою, кристалізації, очищення речовин перекристалізацією.

Вимірювальний посуд

До вимірювального посуду належать мензурки, мірні цилінд­ри, мірні колби, піпетки, бюретки тощо (мал.1).

Мензурки - це конічні склянки з поділками для вимірювання об'ємів рідин. Мензурки нагрівати не можна.

Мірні циліндри не призначені для точного вимірювання об'ємів, їх використовують для приготування розчинів приблизної концен­трації.

Мірні колби розраховані на вміст певного об'єму рідини - від 10 до 2000 мл. Це плоскодонні колби з вузькою і довгою шийкою, на яку нанесено кругову позначку. Якщо в колбу влити рідину до певної позначки, то об'єм рідини точно відповідатиме об'єму, вка­заному на колбі.

Щоб правильно виміряти об'єм рідини в мірній колбі, необхід­но, щоб око спостерігача було в одній площині з позначкою на шийці колби. При цьому нижня частина меніска рідини повинна торкатися позначки на шийці колби. У мірних колбах не можна нагрівати і зберігати розчини.

Піпетки використовують для перенесення певного об'єму ріди­ни з однієї посудини в іншу. Піпетки бувають двох видів: розрахо­вані на певний об'єм (піпетки Мора) і градуйовані.

Перед початком роботи піпетку добре миють і декілька разів ополіскують дистильованою водою з промивалки. Після цього її промивають і витирають зверху фільтрувальним папером, а зали­шену всередині воду видувають грушею. Перед тим як узяти піпет­кою який-небудь розчин, її 1-2 рази ополіскують невеликою кількістю цього розчину: тримають горизонтально, повертають і нахиляють її то в один, то в інший бік, щоб розчин омив усі стінки піпетки. Після цього розчин з піпетки виливають у раковину.

Наповнення піпетки рідиною. Піпетку беруть великим і се­реднім пальцями і глибоко опускають її нижній кінець у рідину. Через верхній кінець втягують гумовою грушею рідину в піпетку так, щоб її рівень піднявся вище від позначки. Потім знімають гру­шу, швидко закривають вказівним пальцем верхній отвір піпет­ки, не даючи рідині витікати з неї. Виймають нижній кінець піпет­ки з рідини і витирають її зверху шматком фільтрувального папе­ру. Тримаючи піпетку строго вертикально, встановлюють познач­ку на рівні очей, потім потроху послаблюють натискування паль­цем на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. Коли нижня частина меніска опущеної рідини торкнеться позначки, отвір знову закривають пальцем. Піпетку переносять у підготов­лений посуд і, тримаючи її вертикально, дають рідині витекти. При цьому не можна опускати піпетку низько, кінчик її треба тримати біля верхнього краю посудини. Коли весь розчин з піпетки витече, слід зачекати кілька секунд, доторкуючись її кінчиком до стінки посудини і злегка повертаючи. Ні в якому разі не можна видува­ти з піпетки залишену краплю розчину!

Бюретки призначені для вимірювання об'єму рідини. Найчас­тіше використовують бюретки місткістю 25 і 50 мл. Бюретки бува­ють з краном і без крана. Поділки на бюретці відповідають мілі­літрам і десятим часткам мілілітра. Точність відліку по бюретці становить 0,03 мл (25 мл) або 0,05 мл (50 мл) залежно від вмісту бюретки.

Перед початком роботи бюретку добре миють і ополіскують кілька разів дистильованою водою. Під час роботи вона повинна бути у вертикальному положенні. Наповнюють бюретку за допо­могою лійки.

Мірні циліндри використовують для приготування розчинів приблизної концентрації.

Посуд спеціального призначення

Годинникове скло використовують для зважування сипких ре­човин. Більшим годинниковим склом накривають склянки і колби.

Лійки застосовують для відфільтровування і промивання оса­ду. У макроаналізі часто користуються лійками діаметром 7-9 см.

Промивалки використовують для змиву осаду зі стінок склян­ки, фільтра, годинникового скла, бюкса.

Скляними паличками перемішують рідини, переносять рідини під час фільтрування. Найбільш зручні скляні палички з гумовим наконечником для збирання частинок осаду зі стінок склянки.

Бюкси - це маленькі скляночки з пришліфованою скляною покришкою. Вони призначені для зважування твердих та рідких речовин.

Фаянсові тиглі використовують для прожарювання осаду. Най­кращі з них - № 3 діаметром 25 мм і висотою 35 мм. Маса нового тигля при прожарюванні завжди зменшується, тому перед вико­ристанням тиглі прожарюють у муфельній печі декілька годин до набуття ними постійної маси. Написи на тиглях роблять на дні із зовнішнього боку насиченим розчином хлориду заліза (III), а потім закріплюють написи прожарюванням протягом кількох хвилин. Порцелянові тиглі, які були у використанні, очищують гарячою розведеною (1:1) хлоридною кислотою, водою і знову прожарюють. Часто рештки деякого осаду повністю видалити не вдається, оскіль­ки вони сплавилися з поверхнею порцеляни. Проте такі тиглі мож­на використовувати для подальшої роботи.

Ексикатори виготовляють з грубого скла з пришліфованою, щільно прилягаючою покришкою. Між верхньою і нижньою час­тинами ексикатора кладуть порцелянову пластину з отворами, на які ставлять тиглі, бюкси тощо. На дно ексикатора кладуть осу­шувальні речовини: найчастіше прожарений СаС1₂, рідше - Р₂0₅ або концентровану Н₂80₄. Притерті поверхні ексикатора та по­кришки змащують вазеліном. Тиглі і бюкси після прожарювання або висушування витримують в ексикаторі для охолодження до кімнатної температури перед зважуванням на аналітичних тере­зах. В ексикаторах зберігають осади і речовини, які можуть вбира­ти вологу з повітря.

Більшість дослідів проводять у скляному посуді: у пробірках різної місткості та хімічних склянках, колбах плоскодонних, клуг- лодонних, колбах Ерленмейєра, Вюрца.

У процесі роботи використовують скляні лійки для фільтруван­ня, ділильні лійки, крапельні лійки. Для випарювання - порце­лянові чашки, для спалювання і прожарювання - фаянсові тиглі. Для розмішування рідин і твердих речовин застосовують різні скляні палички, для виведення газів з приладів - скляні трубки, для відмірювання невеликої кількості рідини - різні піпетки.

Для промивання осадів на фільтрі, під час титрування та з іншою метою використовують промивалки.

Посуд під час роботи закріплюють за допомогою штативів Бунзена з кільцями та затискачами. Для пробірок використовують штативи. Для того щоб плоскодонний скляний посуд не тріскався при нагріванні, під нього підставляють азбестові сітки відповідних розмірів.

Нагрітий скляний посуд не можна класти відразу на холодну поверхню.

Для збирання газів використовують такий скляний посуд: ци­ліндри, кристалізатори. Цей посуд нагрівати не можна.

Для подрібнення речовин застосовують фаянсові ступки з фаянсовим товкачиком. Вони повинні бути чистими і добре вису­шеними. Подрібнювати в них можна речовини не більш ніж на об'єму ступки. У ступці речовини можна тільки розтирати, але не товкти.

Кислоти краще закривати скляними притертими пробками, а концентровані кислоти - ще й притертими ковпачками. Склянки з лугами не можна закупорювати скляними пробками, оскільки внутрішня поверхня горла склянки піддається дії вуглекислого газу з повітря, і через це в просторі між пробкою і горлом склянки утворюються кристали вуглекислих солей. Унаслідок цього проб­ка "заїдає" і її важко вийняти. Тому склянки з лугами закривають гумовими пробками або пластмасовими закрутками, які інколи для ізоляції лугу від навколишнього середовища парафінують. Проб­ку потрібно підбирати до того, як у склянку налито речовину. Гу­мова пробка повинна тісно входити в посудину, при цьому не мен­ше ніж третина її має виступати з посудини. Якщо через пробку потрібно пропустити скляну трубку, а отвору в пробці для цього немає, то його треба просвердлити, підбираючи діаметр свердла відповідно до діаметра трубки.

Для спалювання речовин у кисні застосовують залізні ложеч­ки. Спалювання проводять у циліндрі або склянці, на дно яких тре­ба насипати шар піску, щоб вони не тріснули, коли на дно впаде частинка розжареної речовини.

Під час роботи напівмікрометодом реактиви використовують у дуже малих кількостях - краплями і крупинками. Усі необхідні для роботи реактиви повинні знаходитись у крапельницях, розмі­щених на спеціальному штативі-гірці. Розчини з них відбирають крапельними піпетками, а сухі речовини - мікрошпателем.

АЛГОРИТМ № 1

Правила поведінки студентів у хімічній лабораторії

1. Заходьте до лабораторії тільки з дозволу викладача.

2. Заходьте і виходьте з лабораторії спокійно, щоб випадково не перекинути хімічний посуд з приладами або склянки з реакти­вами, що стоять на столах.

3. Сидіть у лабораторії завжди за одним і тим самим робочим місцем і не переходьте на інше місце без дозволу викладача.

4. Підтримуйте чистоту й порядок на своєму робочому місці, не залишайте на столі сміття, збирайте його і викидайте в установлені місця (урни або спеціально поставлені на столах бан­ки), після роботи мийте за собою посуд.

5. Не тримайте під час роботи на столі нічого зайвого; на ньому можуть бути підручник, задачник, довідник, робочий журнал та письмове приладдя.

6. Дбайливо ставтеся до обладнання лабораторії.

7. Виконуйте усі досліди самостійно, крім тих, які за вказівкою викладача виконуються групами з 2-4 студентів.

8. Перевірте, чи є все необхідне для дослідів, і продумайте по­слідовність виконання кожного з них.

9. Працюйте сидячи, швидко, але без зайвої квапливості, під час роботи додержуйтеся тиші.

10.Записуйте хід виконання досліду в робочий журнал і робіть запис усіх спостережень, рівнянь реакцій, висновків відразу ж після виконання досліду.

11.Дотримуйтеся правил користування водогоном, газом та електрикою, не відкривайте без потреби крани, не засмічуйте ра­ковини, вмикайте електричні прилади за необхідності.

12.Знайте і дотримуйтесь правил нагрівання, поводження з розчинами кислот і лугів, вогненебезпечними, вибухонебезпечними та отруйними речовинами.

13. Знайте місцезнаходження в лабораторії протипожежних засобів, аптечки і вмійте ними користуватись у разі нещасного ви­падку.

 

 

Мал. 1. Лабораторний скляний посуд:

1 - Колби Ерленмейєра; 2 - мірні циліндри; З - мензурка конічна; 4 - мірні колби; 5 - колба Бунзена; в - колба Вюрца; 7-ділильні лійки; 8 - склянка Тищенка; 9 - крапельниці; 10 - чашка Петрі; 11 - лабора­торний стіл; 12 - фаянсова чашка; 13 - фаянсовий тигель; 14 - ступки (а - фаянсова; б - мідна; в - агатова); 15 - холодильник Лібіха ( 1 - внутрішня трубка; 2 - зовнішня трубка; 3 - вихід; 4 - вхід); 16 -промивалка; 17 - дефлегматор; 18 - ексикатор.

 

АЛГОРИТМ № 2

Питання для самоконтролю

1. Для чого призначені лабораторії?

2. Основні вимоги до приміщення лабораторії та її оснащення.

3. Вимоги до робочого місця лаборанта.

4. Роль правильного ведення документації в роботі кожного ла­боранта.

5. Основні правила безпеки та особистої гігієни під час роботи в лабораторіях із шкідливими й токсичними речовинами.

6. Правила поведінки в лабораторії.

7. Перерахуйте види спецодягу для роботи в лабораторії.

8. Які засоби протипожежної безпеки повинні бути в лабора­торії?

9. У яких випадках не можна застосовувати воду для гасіння пожежі?

10. Як здійснюється вентиляція лабораторного приміщення?

11. Які заходи першої медичної допомоги застосовують у разі опіків кислотами і лугами?

12. У чому особливості безпеки під час роботи в медичних лабо­раторіях?

13. Які види вимірювального посуду вам відомі?

14. Яке призначення кожного виду посуду?

15. Яким посудом - мірним циліндром чи піпеткою - можна точніше відміряти рідину.

Матеріальне забезпечення

Механічні й фізичні засоби для миття посуду: вода, пара, органічні розчинники, мийні засоби.

Хімічні засоби для миття посуду: хромова суміш, суміш хло- роводневої кислоти і пероксиду водню, розчини лугів, сірчана кис­лота.

Навчальна мета

Знати

1. Способи миття лабораторного посуду.

2. Правила роботи з хромовою сумішшю.

3. Способи сушіння лабораторного посуду.

4. Способи стерилізації лабораторного посуду.

Уміти

1. Мити лабораторний посуд.

2. Сушити лабораторний посуд.

3. Стерилізувати лабораторний посуд.

4. Виготовляти стійкі етикетки.

План проведення заняття

1. Миття лабораторного посуду хромовою сумішшю.

2. Миття лабораторного посуду сумішшю Комаровського.

3. Перевірка чистоти посуду.

4. Підготовка посуду до стерилізації.

5. Перевірка якості передстерилізаційної підготовки.

6. Стерилізація посуду:

а) кип'ятінням;

б) сухим гарячим повітрям;

в) парою під тиском (в автоклаві);

г) газова;

ґ) хімічна.

Теоретичні відомості

Стерилізація

Стерилізація кип'ятінням здійснюється за допомогою електро­кип'ятильників і дистильованої води протягом 45 хв.

Стерилізація сухим гарячим повітрям здійснюється в спеціаль­них сухожарових шафах (температура 200°С).

Стерилізація парою під тиском здійснюється в парових стери­лізаторах (автоклавах).

Газова стерилізація здійснюється газовою сумішшю (суміш етилену оксиду з бромистим метил бромі дом).

Хімічна стерилізація (медичних інструментів) здійснюється антисептичними речовинами (6% розчин пероксиду водню, 96% етилового спирту, розчин первомуру - суміш пероксиду водню та мурашиної кислоти).

У тих випадках, коли потрібна дистильована вода більшої чис­тоти, її піддають повторній дистиляції і отримують бідистилят. Щоб очистити дистильовану воду від органічних речовин, до неї пе­ред вторинною дистиляцією додають небагато (приблизно 0,1 г/л) перманганату калію і декілька крапель концентрованої сульфатної кислоти. Вода, що не містить слідів органічних речовин, називаєть­ся апірогенною.

Бідистильовану воду добувають і зберігають у посудинах із квар­цу, олова, срібла, платини.

Для очищення води широко використовують йонообмінні смо­ли. Воду послідовно пропускають через ряд колонок, заповнених катіонітами та аніонітами. Одержана таким чином вода (її назива­ють демінералізованою водою) за ступенем очистки і властивостя­ми практично не відрізняється від дистильованої води.

АЛГОРИТМ № З

АЛГОРИТМ №4

Питання для самоконтролю

1. Як зберігають лабораторний посуд?

2. Як визначити чистоту лабораторного посуду?

3. Способи миття лабораторного посуду.

4. Правила роботи з хромовою сумішшю.

5. Способи сушіння лабораторного посуду.

6. Що таке стерилізація?

7. Способи стерилізації лабораторного посуду.

8. Що таке дистиляція?

9. Правила роботи з аквадистилятором.

Матеріальне забезпечення

Пальник Бунзена і Теклю, спиртівка, електрична водяна баня, електрична пісочна баня, муфельна піч, трубчаста піч, тигельна піч, сушильна шафа, термостат.

Навчальна мета

Знати

1. Газонагрівальні прилади.

 

2. Електронагрівальні прилади.

3. Принцип роботи термостата.

4. Правила безпеки під час роботи з нагрівальними приладами.

Уміти

1. Користуватися спиртівками.

2. Користуватися електричними плитками.

3. Користуватися різними видами бань, сушильною шафою, термостатом, муфельною та тигельною печами.

План проведення заняття

1. Газонагрівальні прилади:

а) пальник Бунзена;

б) пальник Теклю;

2. Нагрівальні прилади на рідкому паливі (спиртівка).

3. Електронагрівальні прилади:

а) електроплити;

б) сушильні шафи;

в) муфельні печі;

г) тигельні печі;

ґ) водяні бані;

д) повітряні бані;

е) піскові бані;

є) олійні бані;

ж) термостат;

Теоретичні відомості

З метою безпеки при нагріванні слід дотримуватися таких пра­вил:

• не нагрівати неперемішані розчини;

• при нагріванні розчинів у хімічну склянку слід опустити скляну паличку і час від часу перемішувати вміст, щоб запобігти нерівномірному нагріванню;

• легкозаймисті рідини нагрівати тільки на банях

Нагрівання

Для багатьох операцій, що проводяться в хімічних лабораторі­ях, необхідне нагрівання. Одні процеси відбуваються при повільно­му і рівномірному нагріванні, інші - при швидкому й сильному. Для нагрівання використовують спиртівки, газові горілки та закри­ті електронагрівальні прилади.

Прийоми поводження зі спиртівкою

1. Ознайомлення з будовою спиртівки. Із спиртівки знімають ковпачок і кладуть його на стіл. Піднімають трохи диск з трубкою і ґнотом, не виймаючи його з резервуара. Стежать, щоб диск із труб­кою щільно прикривав отвір резервуара спиртівки, аби не міг спа­лахнути спирт у самому резервуарі.

2. Підготовка спиртівки до запалювання. Спиртівку заправля­ють у такій послідовності. В резервуар через лійку наливають де­натурований спирт (не менше ніж V, і не більше ніж ²/₃ об'єму спир­тівки). У трубку вставляють гніт з нескручених бавовняних ниток (але не з вати або марлі). Гніт повинен входити не дуже щільно, але й не випадати з трубки, має бути однакової товщини по всій довжині і вільно діставати дна спиртівки. Кінець ґнота обрізують ножиця­ми. Перед запалюванням гніт змочують спиртом; спиртівку закри­вають ковпачком, щоб не випаровувався спирт з ґнота, інакше її важко буде запалити.

3. Запалювання і гасіння спиртівки. Перш ніж запалити спир­тівку, треба перевірити, чи є в ній спирт та чи хороший гніт.

Щоб уникнути пожежі, спирт можна тільки наливати в пога­шену спиртівку. У спиртівку, що горить, наливати спирт катего­рично забороняється.

Перед запалюванням спиртівки треба зняти ковпачок, розпра­вити гніт так, щоб одержати полум'я потрібного розміру, і піднес­ти до ґнота запалений сірник або скіпку. Не можна запалювати одну спиртівку від іншої, бо при цьому може розлитися спирт і виник­нути пожежа.

Щоб збільшити полум'я, треба погасити спиртівку і, тримаю­чи диск лівою рукою, висунути правою з трубки гніт угору на 1- 1,5 см і розправити його.

Якщо під час роботи на гніт потрапить вода, який-небудь роз­чин або порошок і полум'я зменшиться, треба погасити спиртівку, витягнути трохи гніт і обрізати його. Якщо гніт при цьому укоро­титься настільки, що не діставатиме до дна спиртівки, треба взяти новий гніт.

Якщо полум'я спиртівки зменшується, а кінець ґнота починає тліти, то це означає, що спирт по ньому не піднімається. Треба по­гасити спиртівку, долити спирту через лійку або послабити стис­нення ґнота в трубці.

Зі спиртівкою треба поводитись завжди обережно, щоб не пере­кинути її і не розбити. Якщо спирт, що горить, розіллється по сто­лу, то треба відразу ж закрити його рушником, засипати піском чи залити водою.

Щоб погасити спиртівку, треба закрити її ковпачком, піднося­чи його збоку. Ніколи не слід дмухати на запалену спиртівку, щоб її загасити. Це також може спричинити пожежу.

Після закінчення роботи спиртівку треба закрити ковпачком, щоб спирт не випаровувався, а в ґноті не скупчувалася вода, що є в спирті. Якщо в ґноті збереться вода, то спиртівка горітиме погано, тоді треба вставити в трубку новий гніт.

Електронагрівальні прилади

До електронагрівальних приладів належать електроплитка, сушильна шафа, муфельна піч, тигельна піч, водяна баня, повітря­на баня, піскова баня, олійна баня, термостат.

Вмикати електроприлад слід тільки в ту електричну мережу, на напругу якої розрахований прилад.

Електричні водяні бані застосовують для нагрівання до темпе­ратури 100°С. Вони забезпечують рівномірне нагрівання і не дово­дять до місцевого перегрівання (мал. 8).

Мал. 9. Термостат

У термостат через спеціальний отвір вставлено спеціальний тер­мометр, який показує температуру всередині камери. Сталість тем­ператури в термостаті підтримується за допомогою терморегуля­торів. Якщо температура в камері стає вищою від заданої, то тер­морегулятор механічно вимикає джерело тепла, а при зниженні — вмикає його. Існує декілька видів терморегуляторів: біметалевий, контактний та ін. В електричних термостатах встановлюють біме­талеві терморегулятори.

 

АЛГОРИТМ № 6

Робота зі спиртівкою

1. Зніміть ковпачок зі спиртівки.

2. Запаліть гніт сірником.

3. Не торкайтеся ґноту, щоб полум'я не потрапило всередину спиртівки.

4. Не запалюйте спиртівку, нахиляючи її до іншої.

5. Стежте, щоб спиртівка не перегрівалася. Це вибухонебез­печно.

6. Не залишайте спиртівку порожньою, тому що скупчені ви­пари спирту можуть спалахнути і вибухнути.

За необхідності тривалого нагрівання краще користуватися двома спиртівками.

7. Закрийте спиртівку ковпачком (щоб її загасити).

 

АЛГОРИТМ№ 7

Робота з пальником Бунзена

1. Закрийте доступ повітря.

2. Відкрийте газовий кран і запаліть газ біля виходу пальника.

3. Якщо газ не загоряється зразу, дайте повітрю вийти і за­паліть пальник.

4. Регулюйте подачу повітря так, щоб полум'я було незадим- лене, прозорого блакитного кольору.

 

АЛГОРИТМ № 8

Питання для самоконтролю

1. На які групи поділяються лабораторні нагрівальні прилади?

2. Які газонагрівальні прилади вам відомі?

3. Яких заходів безпеки слід дотримуватися під час роботи з газовими пальниками?

4. Правила безпеки під час роботи зі спиртівкою.

5. Які ви знаєте електронагрівальні прилади?

6. Порядок нагрівання речовин на водяній, повітряній та піско­вій банях і безпека під час роботи з ними.

7. Як саме слід нагрівати речовини в різних видах скляного та фаянсового посуду?

Що таке термостат? Принцип його роботи.

 

Матеріальне забезпечення

Прості й складні паперові фільтри, фільтрувальний матеріал, центрифуга.

Навчальна мета

Знати

1. Класифікацію хімічних реактивів.

2. Способи очищення хімічних реактивів.

3. Правила зберігання хімічних реактивів.

4. Способи фільтрування.

5. Принципи роботи центрифуги.

6. Правила безпеки під час фільтрування під вакуумом, цент­рифугування, дистиляції.

Уміти

1. Подрібнювати тверді речовини.

2. Фільтрувати.

3. Центрифугувати.

4. Дотримуватися правил безпеки під час фільтрування під ва­куумом, центрифугування, дистиляції.

План проведення заняття

1. Класифікація хімічних реактивів.

2. Фільтрування:

а) у звичайних умовах;

б) під вакуумом.

3. Центифугування.

4. Перекристалізація.

5. Сублімація.

6. Дистиляція.

Теоретичні відомості

Класифікація хімічних реактивів: технічний (техн.), чистий (ч.), чистий для аналізу (ч.д.а.), хімічно чистий (х.ч.), особливо чистий (о.ч.).

Фільтрування

Фільтрування - це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неор­ганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Щоб відокремити від розчину нерозчинні домішки, його фільт­рують крізь дрібнопористий матеріал, який затримує нерозчинні частинки. Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовля­ють з фільтрувального паперу. Для цього вирізують квадратик з фільтрувального паперу, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізують по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус. Його вставляють у лійку так, щоб він усією по­верхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр во­дою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра по­трібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фі­льтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі викорис­товують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діа­метра (5-15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,1 мг. За розміром nop беззольні фільт­ри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смуж­кою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (BaS0₄).

Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтру­вати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготов­ляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і переги­нають його сектор послідовно то в один, то в другий бік у вигляді гармошки. Її розправляють і одержують складчастий фільтр.

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму вису­шуванням, користуються скляними тиглями або лійками з порис­тим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром nop. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і про­митий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180°С (не вище!).

Фільтрувати можна різними способами: у звичайних умовах, при нагріванні під вакуумом.

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називаєть­ся фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом. Скляна лійка з фільтром нагрівається мета­левою лійкою з боковим відростком. У лійці з електричним піді­грівом між металевими стінками вмонтований нагрівальний еле­мент. Між стінками металевої лійки наливають воду. Після того як скляна лійка прогріється, підставляють склянку і швидко філь­трують гарячий розчин.

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речо­вина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього зби­рають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена), склянки, водостру­минного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На ньо­го впливають: в'язкість (легше фільтруються рідини з малою в'яз­кістю); температура (чим вища температура, тим легше фільтруєть­ся розчин, оскільки в'язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидва боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування); розмір і характер частинок твердої ре­човини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування).

Центрифугування

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги (мал. 10). Роз­чини наливають у спеціальні пробірки, які розміщують попарно одна навпроти другої.

Мал. 10. Центрифуга

 

При обертанні центрифуги з вели­кою швидкістю під дією відцентрової сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні посудини.

При роботі з центрифугою необхід­но дотримуватися таких правил:

• центрифугу розміщують на стій­кому важкому столі;

• під час центрифугування криш­ка центрифуги повинна бути затисну- та спеціальними затискачами;

• центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однакови­ми масами речовин, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну пробірку з дисти­льованою водою;

• після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

Перекристалізація

Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією по­лягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.

Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній тем­пературі. У гарячий розчинник неве