Дослід 4. Відкриття галогенів

МАТЕРІАЛИ: мідний дріт; хлороформ, хлорбензол.

Кінець мідного дроту розжарити, потім занурити його у пробірку з досліджуваною речовиною і внесіть у полум'я. Полум'я забарвлюється в зелений колір.

2СНСl₃ + 5Cu ® CuCl₂+2Cu₂Cl₂+2CO₂+H₂O

Яка речовина дає зелений колір полум'я?

ДОСЛІД 5. ПЕРЕКРИСТАЛІЗАЦІЯ

Цей метод використовується для поділу суміші твердих речовин. Очищення буде проведене успішно, якщо розчинність речовини різко залежить від температури, якщо розчинність речовини, що має бути очищеною у даному розчиннику, різко відрізняється від розчинності домішок, якщо розчинник індиферентний стосовно речовини, що очищується.

При кристалізації речовини треба дослідним шляхом підібрати відповідний розчинник із малою кількістю проби. Температура кипіння розчинника повинна бути нижче температури плавлення речовини на 10-15⁰С.

Перекристалізація з води

МАТЕРІАЛИ: кристалічні бензойна або щавлева кислоти, забруднені вуглем.

У колбу ємністю 200-500 мл помістити 2 г бензойної кислоти або таку ж вагу щавлевої кислоти. У випадку з бензойною кислотою прилити 100 мл води, а у випадку з щавлевою - 5 мл води. Вміст пробірки нагріти до початку кипіння. Гарячий розчин відфільтрувати через паперовий фільтр і фільтрат остудити. Речовини, що очищаються у досліді, виділяються у вигляді кристалів. Відфільтрувати кристали шляхом відсмоктування рідини. Для цього застосовують лійку Бюхнера. Підібрати фільтр і вкласти його в лійку, змочити водою і щільно притиснути до дна лійки. При включеному вакуумі вилити в лійку розчин з отриманими кристалами. Не припиняючи відсмоктування, віджимають кристали плоскою скляною пробкою. Припинивши відсмоктування, промивають осадок декількома краплями води, знову відсмоктують, переносять кристали на фільтрувальний папір і віджимають досуха. Отримані кристали бензойної або щавлевої кислоти можна використовувати для визначення температури плавлення.

ДОСЛІД 6. СУБЛІМАЦІЯ (возгонка)

При сублімації тверда речовина, минаючи рідкий стан, переходить у пароподібний стан, а пари при охолодженні переходять у твердий. Не всі речовини можуть піддаватися очищенню цим методом. Цей метод можна використовувати при очищенні хінонів, багатоядерних сполук, органічних кислот.

МАТЕРІАЛИ: забруднені нафталін або хінон.

На дно стакана тонким прошарком помістити 2-3 г забрудненого нафталіну або хінону. Нагріти стакан повільно і невеличким полум'ям, попередньо опустити в стакан скляну лійку. З'являються пари і при охолодженні дають звільнені від домішок кристали, що осідають на охолоджених стінках лійки.

Сублімацію можна проводити в порцеляновій чашці, покритій конічною лійкою. Якщо сублімації піддаються невеличкі кількості речовин, то її проводять на годинному склі, поверх прикритим іншим годинним склом. Часові стекла поміщають у порцелянову чашу, наповнену піском і нагрівають.

 

ДОСЛІД 7. ЕКСТРАКЦІЯ (витяг)

Екстракцію застосовують для виділення речовини з твердої суміші або розчинів визначеним розчинником. На практиці речовину з водяного розчину частіше усього витягають органічним розчинником. Розчинник повинний задовольняти таким вимогам: розчинник не повинний мішатися з водяною фазою; розчинність речовини що витягається в екстрагенті повинна бути значно вище, чим у вихідному розчині; різна густина речовин; розчинник повинний мати невисоку температуру кипіння.

Екстрагування рідин частіше усього проводять у ділильній лійці. Для екстрагування органічних сполук із водяних розчинів застосовують бензин, бензол, хлороформ, діетиловий ефір і ін.

Перед початком роботи верхню пробку і нижній край ділильної лійки змащують тонким прошарком вазеліну. Потім у неї наливають розчин, що підлягає екстрагуванню і добавляють розчинник, з огляду на те, що загальний обсяг рідини в лійці не перевищував 2/3 її обсягу. Ділильну лійку закривають пробкою й обережно витрушують, плавно перевертають догори-вниз на протязі 5-10 хвилин, притримуючи пробку і край руками. При струшуванні підвищується тиск усередині лійки. Для його вирівнювання, ділильну лійку повертають пробкою униз і відкривають край. Пари розчинника виходять і тиск зрівнюється з атмосферним. Після цього ділильну лійку закріплюють у штативі і лишають до повного поділу прошарків. Знявши пробку з лійки, випускають нижній прошарок через кран, а верхній прошарок зливають через верхній отвір. Для більш повного витягу речовини екстрагування повторюють декілька разів підряд, підливаючи щоразу нові порції розчинника.

Щоб визначити закінчення екстрагування, декілька крапель останньої порції екстракту ужарюють на годинному склі досуха. Якщо проба випарується без залишку, то екстрагування закінчене.

МАТЕРІАЛИ: розчин йоду, ССl₄.

У ділильну лійку ємністю до 100 мл помістити приблизно 10 мл розчину йоду та 20 мл ССl₄. Зробити екстракцію йоду по вище викладеній методиці.

Література: 1(5-32), 2(7-40, 439-455).