Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

В кремах, мучных кондитерских изделиях, выпеченных полуфабрикатах для кондитерских изделий, овощных, крупяных блюдах в гарнирах замену сливочного масла другими видами жиров можно обнаружить с помощью люминесцентного анализа или по коэффициенту преломления жира.

Реактивы.1. Эфир этиловый или петролейный. 2. Натрий серно-кислый безводный, или натрий фосфорно-кислый двузамещенный безводный, или натрий углекислый безводный.

Аппаратура, материалы. Люминоскоп ЛПК – 1; рефрактометр любой марки с предельным коэффициентом преломления 1,7, пригодный для определения жира; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7... 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 см³ колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см³ воронка стеклянная диаметром 4...5 см.

Т е х н и к а р а б о т ы. Кондитерское изделие или полуфабрикат освобождают от корочек и измельчают, второе блюдо (гарнир) растирают в ступке. В фарфоровую чашку берут исследуемый объект в следующем количестве: крем — 4...5 г, кондитерское изделие — 30...50 г, блюдо или гарнир — 30…40 г; затем заливают 2—3- кратным объемом эфира в вытяжном шкафу и переносят навеску через воронку в коническую колбу.

Чтобы связать воду в навеске, добавляют 12...18 г безводного серно-кислого натрия (или двузамещенного фосфорно-кислого натрия), закрывают колбу пробкой в оставляют на 15...20 мин, периодически взбалтывая. Жидкую часть отфильтровывают в стакан, отгоняют растворитель на водяной бане (37… 40^оС), жир досушивают в сушильном шкафу при температуре 102 ± 2^оС в течение 1 ч и помещают стакан с жиром в холодильный шкаф, чтобы жир застыл.

Так же готовят эталон из сливочного масла.

Пробу исследуемого жира наносят в кювету прибора в форме кружка диаметром 1...1,5 см и толщиной 2...3 мм так, чтобы образец находился в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом помещают образец жира из сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, прогретого предварительно 10... 15 мин, и сравнивают свечение исследуемого и контрольного жиров.

Для обнаружения замены сливочного масла другим жиром по коэффициенту преломления две-три капли расплавленного жира, оставшегося в стаканчике после отгона растворителя, наносят на призму рефрактометра и рефрактометрируют при обязательном термостатировании призм (30...35 °С). Показания рефрактометра приводят к температуре 20⁰С.

Одновременно рефрактометрируют контрольное сливочное масло, подготовленное аналогично. Коэффициенты преломления сравнивают и делают заключение.

Обнаружение яиц. Качественная реакция

Наличие яиц определяют в овощных и крупяных котлетах и запеканках, полуфабрикатах и готовых изделиях из творога, полуфабрикатах из муки (тесто), оболочке блинчиков (полуфабрикат). Метод основан на взаимодействии креатинина, содержащегося в желтках яиц, с раствором пикриновой кислоты, в результате которого образуется пикрат креатинина, имеющий оранжево-красный цвет.

Р е а к т н в ы.1. Насыщенный раствор пикриновой кислоты. 2. 10 % -ный раствор гидроокиси натрия.

А п п а р а т у р а, м а тер в а л ы. Ступка; фарфоровая чашка; мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см³ капельница.

Т е х н и к а р а б о т ы. 5...10 г пробы растирают в ступке с небольшим количеством дистиллирован ной воды, заливают 25...50 см³ дистиллированной воды и настаивают в течение 20…25 мин, помешивая содержимое ступки в течение первых 10 мин каждые 2—З мин, затем из отстоявшейся жидкости слива ют в фарфоровую чашку 5—10 см³, добавляют 2—З см³ насыщенного раствора пикриновой кислоты и пять-шесть капель 10 %-ного раствора гидрата окиси натрия.

При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет, который постепенно усиливается.

 

Определение сахаров

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов.

Норму вложения молока определяют по лактозе, которую учитывают по редуцирующей способности водной вытяжки из исследуемого объекта. При этом пренебрегают другими редуцирующими веществами, если они содержатся в незначительном количестве.

Редуцирующими сахарами до гидролиза дисахаридов называют сумму всех сахаров (лактозы, глюкозы, фруктозы, мальтозы, инвертного сахара), восстанавливающих щелочной раствор меди и других поливалентных металлов. Содержание редуцирующих сахаров принято выражать условно в инвертном сахаре.

Общим сахаром, или редуцирующими сахарами после гидролиза дисахаридов, называют сумму всех сахаров, восстанавливающих щелочной раствор меди и получившихся при нагревании с соляной кислотой раствора, содержащего редуцирующие сахара и дисахариды.

При исследовании кулинарных изделий общий сахар выражают в инвертном сахаре, а при анализе полуфабрикатов из муки (тесто), тортов и пирожных, а также сдобных булочных и кондитерских изделий, некоторых сладких блюд — в сахарозе.

Для расчета собственно сахарозы разницу между содержанием общего сахара после гидролиза дисаха ридов и редуцирующих сахаров до гидролиза умножают на коэффициент 0,95.

Ниже описаны методы определения сахаров, наиболее часто используемые при контроле качества полуфабрикатов и готовой продукции.

 

Пермангантный метод Бертрана

Метод основан па окислении сахаров реактивами, в состав которых медь входит в виде растворимого комплексного соединения. Оно образуется при смешивании равных объемов раствора серно-кислой меди (Фелинг №1) ищелочного раствора калия-натрия винно-кислого (Фелинг №2). При нагревании жидкость Фелинга окисляет редуцирующие сахара, в результате чего окись меди восстанавливается до закиси. Закись меди растворяют кислым раствором железоаммонийных квасцов или серно-кислого окисного железа, при этом закись меди восстанавливает серно-кислое окисное железо в серно-кислое закисное железо, которое оттитровывают раствором марганцово-кислого калия. По объему марганцово-кислого калия рассчитывают количество восстановленной меди, а затем, пользуясь специальными таблицами, находят количество сахара.

Имеется несколько модификаций перманганатного метода, которые отличаются концентрацией растворов, продолжительностью окисления в др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.

Метод для контроля полуфабрикатов из муки (тесто), сдобных булочных изделий, сладких супов, крупяных полуфабрикатов и изделий, сладких блюд и напитков (кофе, какао). Подготовка раствора для определения сахаров описана в соответствующих разделах руководства.

Р е а к т и в ы.

1. Фелинг №1. Чистую кристаллическую соль Cu SO₄ * 5H₂O 40 г растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

2. Фелинг №2. Щелочной раствор калия-натрия винно-кислого (сегнетовой соли). Растворяют в воде отдельно 200 г калия-натрия винно-кислого и 150 г гидрата окиси натрия или 210 г гидрата окиси калия, растворы сливают в мерную колбу и доводят объем водой до 1 дм³.

3. Раствор железоаммонийных квасцов (окисных). Растворяют в воде 86 г квасцов, осторожно добавляют 200 г (180 см³) концентрированной серной кислоты и разводят водой до 1 дм³.

4. Серная кислота плотностью 1,83…1,84 г/см³.

5. 0,02 моль/дм³ раствор марганцово-кислого калия. Титр раствора устанавливают по щавелево-кислому натрию. Взвешивают 0,14 ± 0,0003 г щавелево-кислого натрия, освобожденного от гигроскопической влаги высушиванием при температуре 120°С, количественно переносят 100 см³ воды в коническую колбу и растворяют при перемешивании. Краствору добавляют 2 см³ серной кислоты, нагревают смесь до 80 ± 2 °С и титруют раствором марганцово-кислого калия до появления розового окрашивания.

Титр раствора марганцово-кислого калия в мг меди (T_KMnO4/Cu) рассчитывают по формуле

где m — масса навески щавелево-кислого натрия, г; К— коэффициент пересчета щавелево-кислого натрия на медь, равный 0,9488; V — объем раствора марганцовокислого калия, использованный на титрование навески щавелево-кислого натрия, см³.

Титр раствора марганцово-кислого калия можно установить по щавелево-кислому аммонию (К = 0,8591) или свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте (К = 1,0086).

Аппаратура, материалы. Стеклянный или пластмассовый насос водоструйный лабораторный; фильтр стеклянный с пластиной 4 из пористого стекла; термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С; бюретка вместимостью 25 см³ колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью до 500 см³ конические колбы вместимостью 100, 200 и 250 см³ пипетки на 20 и 25 см³ цилиндр вместимостью 50 см³ фарфоровые чашки вместимостью 50...100 см³.

Т е х н и к а р а б о т ы. Вконическую колбу вместимостью 200...250 см³ вносят пипеткой 20 см³ приготовленного для исследования сахарного раствора (в 20 см3 раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 см³ раствора серно-кислой меди и сегнетовой соли. Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно З мин с момента образования пузырьков. Кипение должно быть слабым. При бурном кипении в результате испарения жидкости увеличивается концентрация раствора, что влияет на результаты определения. Колбу ставят в фарфоровую чашечку в наклонном положении и дают осадку меди осесть в течение 1...2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Обесцвечивание жидкости указывает на избыточное количество сахара в растворе. Для уменьшения концентрации сахара раствор следует разбавить. Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о недостаточном количестве сахара в растворе. В этом случае для приготовления вытяжки следует увеличить массу навески.

Жидкость фильтруют через стеклянный фильтр, вставленный в колбу для фильтрования под вакуумом, избегая переноса осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и проводят фильтрование с отсасыванием. Для предохранения закиси меди от окисления нужно следить за тем, чтобы осадок на дне колбы был покрыт жидкостью, поэтому колбу держат в наклонном положении.

Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промывают горячей прокипяченной дистиллированной водой (5—10 см) до исчезновения голубого оттенка в промывных водах (кипятят воду для удаления кислорода).

Закончив промывание, стеклянный фильтр помещают на чистую колбу для фильтрования под вакуумом. Осадок закиси меди растворяют, добавив в коническую колбу 20 см³ железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на стеклянный фильтр и оставляют на несколько минут для растворения осадка. Колбу при растворении осадка не присоединяют к водоструйному насосу; последующую фильтрацию производят с отсасыванием. Коническую колбу и фильтр несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в колбу для фильтрования вод вакуумом.

Сняв стеклянный фильтр, колбу отсоединяют от водоструйного насоса н титруют содержащийся в ней фильтрат 0,02 моль/дм³ раствором марганцово-кислого калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1мин.

Израсходованное на титрование количество миллилитров марганцово-кислого калия умножают на его титр по меди (T_KMnO4/Cu) (см. с. 88). По найденному количеству мг меди в табл. 3.3 находят соответствующее ему количество сахарозы или инвертного сахара, а в табл. 3.4 – лактозы.

ТАБЛИЦА 3.3