Определение активнои кислотности.

Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда. Определяют ее электрометрически с помощью рН-метров разных марок. Ниже приведена техника определения активной кислотности рН-метром рН-340.

 

Для измерения величины рН используется система со стеклянным и вспомогательным электродами, схема которой приведена на рис. 8. При погружении электрода в раствор между поверхностью шарика 1 стеклянного электрода 2 и раствором происходит обмен ионами, в результате которого ионы лития в поверхностных слоях стекла замещаются нонами водорода, и стеклянный электрод приобретает свойства водородного электрода.

Между поверхностью стекла н контролируемым раствором возникает разность потенциалов; ее величина определяется активностью ионов Н в растворе и его температурой.

Для создания электрической цепи при измерении применяются контактные электроды внутренний З, осуществляющий электрический контакт с раствором, которым заполнена внутренняя часть стеклянного электрода, и внешний (так называемый вспомогательный электрод) 4, осуществляющий электрический контакт с контролируемым раствором. Вспомогательный электрод помещен вне контролируемого раствора, и связь с ним осуществляется с помощью электролитического ключа 5.

Электродвижущая сила электродной системы равна алгебраической сумме потенциалов контактов электродов, потенциала, возникающего на внутренней поверхности Стеклянного электрода и определяемого величиной рН внутреннего раствора, и потенциала, возникающего на наружной поверхности стеклянного электрода. Суммарная электродвижущая сила электродной системы линейно зависит от величины рН раствора. Измеряя электродвижущую силу электродной системы с помощью электронного милливольтметра 6, шкала которого градуирована в единицах рН, определяют рН контролируемого раствора.

Т е х н и к а р а б о т ы. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого исследуемый образец полуфабриката освобождают от жира и соединительной ткани, из разных мест образца отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30…40 кусочков, которые помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу наливают 100 см³ дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной, и настаивают мясо 15 мин, периодически встряхивая колбу, после чего вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Состоит рН-метр из измерительного прибора, датчика для крепления электродов и установки сосуда с исследуемым раствором.

Электроды, экраны, защищающие их от электрических помех, и поворотный столик, на который ставят стакан с исследуемым объектом, смонтированы на настольном вертикальном штативе с клеммами для подключения.

Перед началом работы датчик подключают к измерительному прибору (рис. 9). Стрелка показывающего прибора 1 должна находиться на нулевой отметке шкалы (если стрелка отклонилась, ее устанавливают на нуль, поворачивая отверткой корректор нуля), а ручки переключателей «Род работы» 2 и «Размах» 5 —соответственно в положении «рН» и «15 рН». Ручку на лицевой панели с надписью «Температура раствора» 4 устанавливают на значении температуры контролируемого раствора.

Прибор включают в сеть с помощью сетевого шнура, при этом на панели загорается контрольная лампочка. Примерно 30 мин прибор прогревают, после чего его проверяют по одному или нескольким стандартным буферным растворам. При этом используют буферный раствор, рН которого находится в том же диапазоне измерений, что и рН контролируемого раствора.

Проверив прибор по стандартным буферным растворам, ослабляют стопор, снимают стакан с буферным раствором, электроды дважды промывают дистиллированной водой и удаляют остатки ее фильтровальной бумагой. Помещают электроды в стаканчик с контролируемым раствором, фиксируют столик в нужном положении, переключатель «Размах» устанавливают н положении «3 рН».. Переключатель «Пределы измерения» З —— в положение 2…5, если ожидаемое значение рН не превышает 5, или в положение 5….8, если значение рН будет выше 5, о производят отсчет показаний по верхней шкале прибора.

Показания, снятые по верхней шкале прибора, прибавляют к нижнему пределу данного участка измерений.

 

Пределение щелочности

Содержание щелочи регламентируется в песочном тесте, впеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных и кондитерских изделиях (печенье, коржи молочные и др.. Под градусами щелочности понимают количество см³ точно 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи, содержащейся в 100 г продукта.

Р е а к т и в ы. 1. 0,1 моль/дм³ раствор соляной кислоты. 2. Раствор бромтимолового синего (1 г в 100 см³ этилового спирта)

А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы. Колбы конические вместимостью 500 см³ колбы мерные вместимостью 250 см пипетка на 50 см³ Капельница.

Т е х н и к а р а б о Т ы. Взвешивают с точностью до 0,01 г 25 г подготовленной пробы в коническую колбу вместимостью 500 см³, вливают в нее из мерной колбы точно 250 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают содержимое и оставляют для настаивания на 30 мин, перемешивая каждые 10 мин.

По окончании настаивания содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу, пипеткой переносят 50 см³ фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют две-три капли бромтимолового синего и титруют 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до появления желтого окрашивания. Щелочность (Х, град.) вычисляют по формуле:

где V₁ — количество 0,1 моль/дм³ раствора кислоты, затраченное на титрование, см³; V — объем добавленной к навеске воды, см³; V₂ — объем фильтрата для титрования, см3; m— масса навески изделия, г; К — поправочный коэффициент на точно 0,1 моль/дм³ раствор соляной кислоты.

Щелочность вычисляют с точностью до 0,1 град. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,2 град.

Определение витамина с

При массовых определениях содержания витамина С пользуются ускоренным методом, погрешность которого равна ±10%. Метод неприменим при исследовании сушеных и интенсивно окрашенных овощей и фруктов.

Сущность метода состоит в восстановлении индика­тора — натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола — аскорбиновой кислотой, которая при этом окисляется в дегидроаскорбиновую. Синий цвет индикатора в кислой среде переходит в розовый. К анализу пробы подготав­ливают следующим образом:

витаминные препараты в форме порошков тщательно перемешивают, витаминные таблетки и драже взвешивают в количестве 30...50 шт., определяют среднюю массу одной штуки и растирают в фарфоровой ступке;

твердые растительные объекты (плоды шиповника и др.) в количестве 50 г измельчают в кофемолке и перемешивают;

витаминизированные кондитерские изделия (пряники, печенье и др.) взвешивают, определяют среднюю массу одной штуки, растирают в ступке и перемешивают.

Блюда, витаминизированные аскорбиновой кислотой, берутся для анализа в момент их отпуска. В журнале предприятия, проводящего витаминизацию, и в акте вы­емки пробы указывается время (ч, мин) отбора проб.

Отобранные порции переносят в посуду из темного стекла с крышками, изолированными пергаментной бума­гой. С момента взятия пробы до начала анализа долж­но пройти не более 1,5 ч. Точное время начала анализа фиксируется в лабораторном журнале. В первых и третьих блюдах плотную и жидкую часть исследуют отдельно, поэтому после взвешивания блюд жидкую часть отделяют процеживанием через сито или марлю, взвешивают и по разности масс блюда и жид­кой части находят массу плотной части Плотную часть измельчают ножом из нержавеющей стали, после чего растирают в ступке.

Супы-пюре тщательно перемешивают и анализируют без разделения. Жидкую часть первых и третьих блюд, со­ки, напитки отбирают для анализа пипеткой; кисели, желе, муссы, густые сиропы взвешивают.

Величина навесок для анализа колеблется в зависи­мости от содержания витамина Сив среднем составляет: для драже, таблеток, порошков концентратов шиповника, концентратов из хвои— 1...2 г; таблеток витамина С с глюкозой — 2...3; сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои — 5; чая витаминизированного плиточного — 2...5; витаминизированного хлеба — 60 г; молока витаминизи­рованного — 5 см³; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд — 20:..30 г; жидкой части первого и третьего блюд — 20...50 см³; супов-пю­ре — 20...50 г.

Реактивы. 1. 0,0005 моль/дм³ раствор натриевой соли дихлорфенолиндофенола. 2. 2 %-ный раствор соля­ной кислоты.

Аппаратура, материалы. Ступка фарфоро­вая диаметром 9...12 см; микробюретка вместимостью 2...5 см³; колбы конические вместимостью 50 и 100 см³; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 15 см³; стаканы хи­мические вместимостью 100, 150 и 250 см³; воронка стек­лянная; палочка стеклянная; цилиндры измерительные вместимостью 25 и 50 см³.

Техника работы. Первые и третьи блюда. Жидкую часть блюда (20...50 см³) охлаждают в колбе струей воды, отбирают 1...10 см³ в коническую колбу, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и такое количество дистиллированной воды, чтобы общий объем был равен 15 см³, а затем проводят ориентировоч­ное титрование из микробюретки 0,0005 моль/дм³ раст­вором 2,6-дихлорфенолиндофенола до появления розово­го окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Коли­чество индикатора, пошедшего на титрование, должно быть в пределах 1...2 см³.

При низком содержании витамина С для титрования берут 15 см³ жидкой части блюда, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и доводят общий объем раствора дистиллированной водой до 20 см³. До 20...30 см³ доводят объем и окрашенных жидкостей.

После ориентировочного титрования оттитровывают не менее трех проб жидкой части блюда.

Из плотной части блюда, растертой в ступке, берут 2—3 навески по 20...50 г в химический стакан, залива­ют их трехкратным количеством 2 %-ного раствора соля­ной кислоты, размешивают навеску и оставляют на 10 мин для извлечения витамина С, после чего фильт­руют через вату или фильтр. Часть фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и воду до объема 15 см³ и титруют как жидкую часть.

Чтобы установить поправку на контрольный опыт, в коническую колбу наливают 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и дистиллированную воду в таком объ­еме, чтобы суммарный объем был равен объему раствора, использованному при титровании. Пробу титруют по кап­лям из микробюретки 0,0005 моль/дм³ раствором 2,6-ди­хлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания. Количество миллилитров индикатора, израсходованного на контрольный опыт, вычитают из количества мил­лилитров, затраченных на титрование анализируемого экстракта.

Содержание витамина С (в мг %) рассчитывают по формуле

x= K (V- Vo) • V₁ • 0,088 • 100

V₂m ( 3.46)

где V — количество 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлор-фенолиндофенола, затраченное на титрование, см, V о — количество 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлорфенолин-дофенола, затраченное на титрование в контрольном опы­те — количество смеси или раствора, полученное после прибавления к навеске экстрагирующей жидкости (2 %- ной соляной кислоты), г или см³; К — поправочный коэф­фициент к титру 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлор-фенол индофенол а; 0,088 — количество аскорбиновой кис­лоты, соответствующее 1 см³ 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, мг; Уг — количество экс­тракта, взятого для титрования, см³; т — масса навески, г. Для расчета содержания витамина С в мг в жидкой «или плотной части первых и третьих блюд в числитель формулы (3.46) вместо 100 ставят величину Р — массу жидкой или плотной части блюда либо массу всего блюда.

.При анализе жидких продуктов без разведения соля­ной кислотой содержание витамина С в мг % рассчиты­вают по формуле

x = K (V-Vo) • 0.088-100

V₂ (3.47)

где V₂ — количество анализируемой жидкости, взятой для титрования, см³. Остальные обозначения те же, что в формуле (3.46).

Результат анализа (в мг витамина С в витаминизи­рованных блюдах) сравнивают с установленной нормой при допускаемых отклонениях ±20 %. Если отклонения превышают ±20 %, лаборатория ставит в известность руководителя предприятия, где проводилась проверка, и заведующего соответствующего отдела здравоохранения.