Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Общие представления и понятия титриметрического анализа. Способы фиксации точки эквивалентности
К основным понятиям титриметрии относятся: аликвота, рабочий раствор, стандартный раствор, титрование, титрованный раствор, титрант; кривая титрования, конец титрования и точка эквивалентности. Приведем определение этих понятий. Ø Аликвота (аликвотная часть) (Va ) – точно отмеренный объем раствора (мл) взятый для титрования. Обычно это раствор, содержащий определяемый компонент, который помещают в колбу для титрования. Ø Рабочий раствор – раствор реагента точно известной концентрации, используемый непосредственно при выполнении анализа вещества. Ø Стандартный раствор – это раствор точно известной концентрации применяемый для стандартизации других растворов; может выполнять функции рабочего раствора. Ø Титрованный раствор (стандартный титрованный раствор) – любой раствор, концентрация которого точноустановлена тем или иным способом. Ø Титрант – раствор реагента или определяемого вещества, объем которого изменяется в процессе титрования и точно фиксируется в точке эквивалентности. Ø Кривая титрования – график зависимости изменения параметров титруемого раствора от объема израсходованного титранта(Vт-та), например, при измерении кислотности среды: рН = f(Vт-та); потенциала системы: Е = f(Vт-та), где f - знак функциональной зависимости измеряемого параметра. Ø Конец титрования – это реально фиксируемый каким-либо методом момент окончания реакции. Он близок, но не точно совпадает с точкой эквивалентности. Чем ближе фиксируемый конец титрования к точке эквивалентности, тем точнее титрование (меньше погрешность). Ø Точка эквивалентности (стехоиметричности), обозначаемая Т.Э. или Е – это теоретически рассчитанный момент титрования, когда реагент и определяемый компонент взяты в стехиометрических количествах. Ø Титрование - это такой процесс, когда раствор титранта добавляют в титруемую пробу малыми порциями до момента фиксации окончания реакции (точке эквивалентности). Ø Показатель титровании (рТ) – это значение, при котором заканчивается титрование с данным индикатором при правильном его подборе. При этом показатель титрования должен быть как можно ближе к середине интервала перехода индикатора, т.е. к значению рК. Вид параметра рТ определяется типом индикатора (рТ = рН; рЕ).
Ø Показатель индикатора (рК) – это значение, которое соответствует середине интервала перехода индикатора и рассчитывается через его константу (диссоциации, устойчивости и т.д.). Все расчеты в титриметрии основываются на законе эквивалентов и выполняются, исходя из объема титранта, измеренного в точке конца реакции, хотя на практике вместо «конец реакции» обычно употребляют термин «точка эквивалентности». Это удобнее, однако, смешивать по сути понятия «конец реакции» и «точка эквивалентности» нельзя. Одина из главных причин погрешности титриметрического метода заключается в несовпадении фиксируемого конца реакции и реальной точки эквивалентности. В основе титриметрических определений лежит химическая реакция между титруемым раствором и титрантом, но далеко не любая химическая реакция пригодна для ее использования в титриметрии. Их выбор обусловлен следующими требованиями: Ø реакция должна идти количественно, т.е. быть необратимой (Креак.>>1); Ø остаточная концентрация титруемого вещества в Т.Э. не может превышать 10-6 моль/л; Ø должен существовать способ точной фиксации точки эквивалентности (конца реакции) - визуальный или инструментальный; Ø скачок и Т.Э. - четко фиксируются и находятся в узком интервале расхода титранта (обычно 1- 2 капли); Ø отсутствуют сопряженные реакции, влияющие на ход кривой титрования и положение Т.Э.; Ø скорость реакции достаточно высока, чтобы исключить перетитровывания раствора. Отбор пробы для титрования (аликвоты) осуществляют пипеткой Мора, а расход титранта фиксируют по шкале бюретки в момент окончания реакции. Точность выполненных определений во многом зависит от правильности обращения с пипеткой Мора (рис. 4.5) и бюреткой (рис. 4.6). Особенно это касается измерения объемов. Объем будет определен правильно, если отсчет проводится по центральной части нижнего края мениска, расположенного на уровне глаз (рис. 4.5 и 4.6)
Рисунок 4.5 – Определение объема раствора при работе с пипеткой Мора (а) и перенос аликвоты (снятие последней капли) в колбу
для титрования (б).
Рисунок 4.6 – Положение глаз при отсчете объема по бюретке: а – определение нулевого положения перед началом титрования; б – определение объема израсходованного титранта: 1 и 3 – неправильное положение глаз: объем раствора или занижен (1), или завышен (3); 2 – правильное положение глаз при отсчете.
Титрование в лаборатории при визуальной фиксации точки эквивалентности выполняют на установке, показанной ниже на рисунке 4.6. Существуют два варианта проведения титриметрического анализа, обусловленные методикой отбора титруемой пробы: метод пипетирования и метод отдельных навесок. Они отличаются точностью и трудоемкостью. Метод пипетирования (рис. 4.5) заключается в отборе аликвотных частей (аликвот) титруемого раствора из мерной колбы с помощью пипеток Мора. Обычно отбирают и титруют аликвоты до получения не менее 3-хсходящихся результатов. Метод прост, экспрессен, но уступает в точности методу отдельных навесок. Метод отдельных навесок состоит во взвешивании на аналитическихвесах рассчитанной массы навески вещества, необходимой для каждого титрования, которые не должны значительно отличаться. Навески количественно переносят в колбы для титрования, растворяют примерно равными объемами воды и титруют. Титрование выполняю до получения не менее 3-х сходящихся значений по содержанию вещества.
Рисунок 4.6 – установка для титрования: 1 – бюретка с раствором титранта; 2 – колба с титруемым раствором; 3 – белая плитка или лист белой бумаги; 4 – штатив с лапками.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 1238; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.17.28.48 (0.006 с.) |