Установки багатоступеневої дистиляції для одержання ВДІ

Дистиляція - це традиційний, ефективний і надійний метод, забезпечує високий ступінь очищення, можливість одержання гарячої води та обробки паром, що важливо при виробництві лікарських засобів відповідно до правил GMP.

Принцип дії дистилятора: воду, що пройшла попередню водопідготовку (в/п), поміщають у дистилятор, що складається з 3-х основних вузлів:

- випарника,

- конденсатора

- збірника.

Випарник з водою нагрівають до кипіння. Пари води надходять у конденсатор, де вони скраплюються й у вигляді дистиляту надходять у збірник. Всі нелетучі домішки, що перебувають у вихідній воді, залишаються в дистиляторі.

Основний принцип богатоколоночного дистиляційного апарата полягає в тому, що різниця температур, що вимагається для переносу тепла (від першої колони до другої), отримується у вигляді пару з високою температурою при нагріванні першої колони:

1. Пара, отримана в першій колоні, охолоджується в дистилят, даючи йому трохи підігріти працюючу при більш низькій температурі та тиску другу колону.

2. Пара другої колони, у свою чергу, підігріває третю колону, що функціонує при атмосферному тиску. Таких колон може бути декілька (від 3 до 8).

3. Тільки в останній колоні отримана пара вимагає для охолодження в дистилят типового охолоджувача з холодною водою.

Таким чином, енергію використовують на підігрів тільки першої колони дистилятора, а охолоджуючу воду - тільки в останній колоні для охолодження пари.

Збільшуючи число колон, можна зменшити витрати як пари, так і води, тому що в кожній колоні зменшується кількість випарної води і пари в охолоджувачі.

 

 

 

Білет № 6

Навести технологічну схему виробництва густих екстрактів із зазначенням апаратурного оснащення кожної стадії; пояснити принцип роботи обладнання на стадії згущення

Густі екстракти — це концентровані витяжки з лікарської рослинної сировини, що являють собою в’язкі маси з вмістом вологи не більше 30 %. Вони не виливаються із тари, а розтягуються в нитки і знову зливаються в суцільну масу.

Технологічна схема виробництва густих екстрактів включає стадії:

1. Підготовка рослинної сировини (подрібнення, просівання, зважування);

2. Підготовка екстрагента (водно-спиртові суміші, хлороформна вода, вода з добавками кислот або аміаку);

3. Отримання первинної витяжки;

4. Очищення витяжки від баластних речовин (відстоювання, фільтрація, спиртоочистка і ін.);

5. Випаровування;

6. Фасовка і упаковка.

Процес виробництва густих екстрактів включає три основні стадії: 1) отримання витяжки; 2) її очищення і 3) згущування.

ЗГУЩЕННЯ ВИТЯЖОК

Очищені витяжки упарюють під вакуумом при температурі 50—60 °С і розрідженні 80—87 кПа (600—650 мм рт. ст.) до необхідної консистенції. При згущуванні спиртових витяжок або витяжок після спиртоочищення спочатку відганяють спирт, не включаючи вакууму. Апаратура, що використовується для упарювання витяжок у фармацевтичному виробництві, має свої особливості. Пояснюється це тим, що витяжки містять біологічно активні речовини, які при упарюванні можуть осаджуватися на стінках випарних апаратів, що обігріваються парою, і втрачати свою активність через високу температуру стінок. Тому апарати, в яких немає циркуляції витяжки, що упарюється, або є слабка циркуляція (як у випарному кубі), у фармацевтичному виробництві застосовують рідко. Запропоновані останніми роками конструкції з інтенсивною циркуляцією не набули широкого розповсюдження в заводському виробництві. Найбільше застосування на цій стадії, як високоефективні, надійні в роботі, зручнів обслуговуванні і малоенергоємні, знайшли такі конструкції, як прямоточний роторний, циркуляційний вакуум-випарний апарати і пінний випарник.

Роторний прямоточний апарат має вертикальний корпус 1 із паровою оболонкою 2. Вздовж центру корпусу розташований ротор у вигляді вертикального обертового вала 9 із

шарнірно закріпленими на ньому шкребками 7. Витяжка, що підлягає упарюванню, подається у верхню частину корпусу роторного випарного апарата крізь штуцер 2 у порожнину розподільного кільця 6, з якого витікає у вигляді численних струминок, що змочують обертові шкребки. Зі шкребків витяжка розбризкується на циліндричну поверхню корпусу, що обігрівається, у вигляді тонкої плівки, з якої випарюється розчинник. Витяжка, яка згущується, знімається шкребками і під дією сили ваги стікає в нижню конічну камеру, звідки безперервно виводиться через штуцер 10. У сепараційній камері 3 із вторинної пари відокремлюються краплі рідини за допомогою краплевідбійника 4. Вторинна пара, що утворюється, без крапель підхопленої рідини надходить у верхню частину сепараційної камери 3 і крізь патрубок 5 надходить до конденсатора. Роторний випарник може працювати як під атмосферним тиском, так і під вакуумом.

Циркуляційний вакуум-випарний апарат фірми «Сімакс» також працює як під вакуумом, так і під атмосферним тиском. Апарат виготовляється з термостійкої боросилікатної скломаси, що дозволяє контролювати процес, включаючи циркуляцію упарюваної витяжки, конденсацію пари екстрагента, кількість упареної витяжки та об’єм сконденсованого екстрагента.

У колбу-приймач 1 за допомогою вакууму, створеного через штуцер 7, затягують витяжку, яка підлягає упарюванню. Рівень витяжки в колбі 1 повинен досягати верхнього краю спіралей калорифера 12. У калорифер подають гріючу пару через патрубок 3 і відводять утворений конденсат по патрубку 2. У зоні калорифера витяжка швидко закипає та у вигляді парорідинної суміші викидається через хобот 13 у колбу-розширник 4, де інтенсивно циркулює, створюючи велику поверхню випару. Пара, яка утворюється, піднімається нагору і надходить по широкій трубі 8 у холодильник-конденсатор 6, де охолоджується холодною водою.

Сконденсована пара екстрагента збирається в колбі-збірнику 8 і виводиться через штуцер 9 після зняття вакууму в установці. Витяжка, що не випарувалася, із колби 4 стікає вниз по зазору між циркуляційною трубою 10 із хоботом 13 і царгою 11 у колбу 1, із якої знову піднімається по трубі 10, закипає від калорифера 12 і викидається в колбу 4. Така циркуляція упарюваної витяжки продовжується до одержання заданого кінцевого об’єму витяжки, після чого сконцентровану витяжку і чистий екстрагент зливають, а в установку завантажують нову порцію витяжки.

Пінний випарник використовують для упарювання водних витяжок, тому що в ньому не передбачена конденсація вторинної пари.

Установка складається з робочої ємкості 2, в яку завантажують вихідну витяжку. Витяжка насосом 1 через патрубок 7 подається на розподільний пристрій 6, з якого вона стікає у вигляді численних струменів на горизонтальні трубки 11 випарної камери 8, що обігріваються із середини парою. Витяжка закипає, сильно спінюється, створюючи велику поверхню випарювання.

Для прискорення процесу випарювання через киплячу витяжку знизу за допомогою вентилятора 9 прокачується повітря, яке, забираючи вологу з витяжки, що спінюється, надходить у сепаратор 4. Тут, ударяючись об перегородку 3, повітря звільняється від крапель витяжки і, збагачене вологою, викидається в атмосферу через патрубок 5.

Краплі витяжки, які відокремилися, із сепаратора 4 зливаються в робочу ємкість 2. Циркуляція витяжки в установці проводиться до необхідної кінцевої концентрації. Краплі витяжки, що пройшли між трубками, з випарної камери 8 крізь патрубок 10 направляються в робочу ємкість 2. Апарат високоефективний, малоенергоємний, зручний в експлуатації. Широко використовується для упарювання водних витяжок у виробництві плантаглюциду.