Кислотно – основное титрование

 

Цель работы: 1. Приобрести навыки титрования. 2. Научиться стандартизировать растворы с приготовленным титром. 3. Овладеть методикой титрования реакционной смеси в присутствии двух индикаторов.

Реактивы и оборудования: Бюретки на 25 мл в штативе, химические воронки, пипетки Мора на 5 и 10 мл, колбы конические для титрования на 100 мл, резиновые груши, стаканчики для слива; стандартный раствор тетрабората натрия 0,1N концентрации, раствор НС1, приготовленный в лабораторной работе №1, приблизительной концентрации; индикаторы: метил-оранжевый и фенолфталеин; исследуемый раствор, состоящий из смеси гидрокарбоната натрия и карбоната натрия.

Задание 1. Стандартизация титранта - раствора НС1.

Полученный в лабораторной работе №1 раствор НС1, имеет приблизительную концентрацию. Стандартизацию проводят с помощью тетрабората натрия, полученного на том же занятии.

Реакция протекает по следующему уравнению:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl

Ход работы:

1. Готовят бюретку к работе. Для этого в чистую бюретку через воронку приливают приготовленный раствор HCl до “0” отметки.

2. Приготавливают раствор тетрабората натрия для титрования. В коническую колбу для титрования вносят пипеткой Мора 5 мл, приготовленного раствора буры и 1-2 капли метилоранжа.

3. Титруют приготовленный раствор буры раствором хлороводородной кислотой из бюретки, добавляя в колбу небольшими порциями (0,2 - 0,3мл).

Титрование прекращают при изменении окраски индикатора от желтой до красной. Результаты титрования заносят в таблицу.

Первое титрование ориентировочное. Второе и последующие титрования проводят более точно, добавляя в конце титрования по каплям кислоту. Все результаты титрования заносят в таблицу.

Таблица 4.

 

№
1.
2.
3.
ср.

 

Рассчитывают концентрацию раствора хлороводородной кислоты по среднему объёму кислоты, с использованием формулы закона эквивалентов.

§7. Учебно-исследовательская работа студентов (УИРС).

 

Задание 1. Определение концентрации водного раствора аммиака.

 

Водный раствор аммиака определённой концентрации применяют для приготовления лекарственного препарата - «нашатырно – анисовых капель»,

применяемых при кашле.

Аммиак используют также для получения лекарства уротропина, применяемого при лечении цистита и т.д.

Аммиак определяют титрованием его растворов кислотой с определённым титром в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Реактивы и оборудование: Водный раствор аммиака ~ 0,1 N концентрации, хлороводородная кислота 0,1 N (титрованная), индикатор метил-оранжевый.

Ход работы:

1. В бюретку заливают титрованный раствор хлороводородной кислоты.

2. В колбу для титрования помещают 2-5 мл анализируемого раствора аммиака, добавляют 2-5 мл воды 2 капли индикатора - метилоранжа и титруют кислотой до перехода жёлтой окраски индикатора в бледно – розовую. Опыт повторяют 3 раза. Данные титрования помещают в таблицу.

 

Таблица 5.

 

№	V(NH4OH) мл.	V(HCl) мл	NHCl	N NH4OH	N NH4OH	T NH4OH
1.
2.
3.
Ср.

Задание 2. Определение карбоната и гидрокарбоната при совместном присутствии в растворе.

Гидрокарбонат натрия (питьевая сода) может содержать примеси карбоната натрия. Определение содержания обоих веществ в пробе осуществляется титрованием хлороводородной кислотой. В основе анализа лежат следующие реакции.

1. Na₂CO₃ + 2HCl = 2 NaCl + H₂O

CO₃^2- + H⁺ = HCO^-₃

2. NaHCO₃ + HCl = NaCl + CO₂ + H₂O

HCO₃^- + H⁺ =CO₂ +H₂O

 

Реактивы: Титрованный раствор HCl – 0,1 N, исследуемые растворы гидрокарбоната натрия разной концентрации, индикатор метилооранжевый и фенолфталеин.

 

Ход работы:

1. Бюретку заполняют раствором HCl.

2.В колбу для титрования вносят мерной пипеткой 5 мл исследуемого раствора, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют до обесцвечивания. Отмечают объём на бюретке – V₁ это объём кислоты – эквивалентный половине, содержащегося в растворе карбоната.

3.Добавляют в ту же колбу 1-2 капли индикатора метил-оранжевого и титруют кислотойдоперехода жёлтой окраски в бледно – розовую. Отметить объём на бюретке –V₂, объём, эквивалентный – гидрокарбонату и половине карбоната т.к. часть его была уже оттитрована. Следовательно, объём кислоты, идущий на титрование всего карбоната равен 2V₁, а объём, идущий на титрования гидрокарбоната, равен V₂ – V₁.

Титрование с пробой повторить ещё 2-3 раза. Данные титрования поместить в таблицу.

 

Таблица 6.

 

№	Объем анализируемого р-ра, V, мл	Первый отсчёт по бюретке V1, мл	Второй отсчёт по бюретке V2, мл	Объем кислоты затраченный на титрование карбоната, 2V1, мл	Объем кислоты, затраченный на титрование гидрокарбоната (V2 - V1), мл	Нормаль-ность кислоты NHCl

 

Расчёты N, T и m каждого компонента смеси проводить по средней величине объёмов, используя формулы закона эквивалентов. Для расчета титра раствора используют формулу:

 

Т = N ∙ Э /1000 или Т = m / V (г/мл)

 

Массу каждого компонента смеси (в г) можно рассчитать по формуле:

m = N∙Э∙V∙10^-3

ГЛАВА III. ОКСИДИМЕТРИЯ

Вопросы к занятию:

1. Понятие об окислительно-восстановительных реакциях, их виды.

2. Расчет эквивалентов окислителя и восстановителя.

3. Сущность и методы оксидиметрии.

4. Метод перманганатометрии. Рабочие растворы.

5. Метод йодометрии. Рабочие растворы.

6. Применение методов оксидиметрии в медицинской практике.