Получение изображения в электронном микроскопе

Основную роль в получении изображения в электронном микроскопе играют явления дифракции и рассеивания. В зависимости от рассеивающей способности образца пучок электронов, который проходит через образец, имеет различный апертурный угол:

Так как образец имеет кристаллическую структуру, то лучи фокусируются объективной линзой Ол на флуоресцентном экране и дают точки I1, I1, I3 с различной интенсивностью света, которая приводит к оптическому выявлению трёх кристаллов для данного примера. По аналогии с оптическим микроскопом в данном случае изображение на схеме говорит о светопольном изображении. Это связанно с тем, что изображение образуется электронами, которые не рассеяны или рассеяны под очень небольшим углом.

 

Подготовка образцов для просвечивающей микроскопии

Для подготовки образцов для просвечивающей микроскопии применяется 2 основных метода:

1. метод тонких фольг – чтобы изготовить тонкую фольгу для образца, необходимо сначала вырезать заготовку толщиной 0, 1-1 мм. Затем эту заготовку утоняют. Чаще всего утонение выполняют с помощью шлифовальной бумаги либо используют химический метод или эл/химический. После утонения следует тонкая полировка, процесс проводят таким образом, чтобы хотя бы в 1 месте фольги образовалось маленькое отверстие. Клинообразные области, расположенные вокруг этого отверстия достаточно тонкие, что и позволяет их исследовать в электронном микроскопе на просвет. Утонение и получение отверстий в фольге можно также выполнить ионной бомбардировкой.

2. метод реплик(слепок) – для исследования структуры на поверхности массивных образцов, которые не прозрачны для электронов используют этот метод. Для этого готовят шлиф образца и изготавливают реплику, которая должна достаточно хорошо передавать поверхность рельефа и быть достаточно прозрачной. Сам материал реплики должен быть полностью бесструктурным и хорошо отделяться от поверхностного шлифа, не разрушаясь. По способу получения реплики делятся на: оксидные, лаковые, конденсатные. На поверхность шлифа наносится раствор органического вещества, которое после испарения растворителя образует твёрдую плёнку реплики, которая копирует поверхностный рельеф шлифа. Затем реплику механически отделяют от шлифа. Иногда применяют химическую или эл/хим способ отделения плёнки от шлифа.

 

 

Схема растрового электронного микроскопа

Для прямого микроскопического исследования поверхности материала применяют растровую(сканирующую) электронную микроскопию. Этот метод чаще всего применяется для изучения изломов на поверхности или прокоррозированных поверхностей. Другое применение этот метод находит в микроэлектронике для получения изображений распределения электронных зарядов с высоким разрешением, что позволяет наблюдать за микроскопами.

Схема растрового электронного микроскопа:

1 –источник электронов; 2,3 – конденсорные эл/магнитные линзы; 4 – отклоняющаяся катушка; 5 – образец; 6 – детектор; 7 – усилитель; 8 – блок изображения

Принцип работы: электроны, которые поступают от источника 1, с помощью двух электронно-магнитных линз 2 и 3 фокусируются на диаметре приблизительно 500 нм. Отклоняющаяся катушка 4 попеременно перемещает этот луч вверх/вниз, за счёт чего происходит сканирование электронного луча на поверхности образца 5. Там электронный луч встречается и взаимодействует с атомами образца, при этом падающие электроны упруго и неупруго рассеиваются. Возникают рентгеновские и световые лучи, а также вторичные электроны. Все эти сигналы от образца поступают в детектор 6. Усилившись в усилителе 7 в блоке8 фиксируется изображение, при этом используются отражённые электроны, которые выходят из слоя толщиной до 10 мкм и позволяют получить информацию по топографии рельефности и о содержании электронов на этой поверхности. Вторичные электроны в основном абсорбируются(поглощаются). Они выходят из области, непосредственно примыкающей к самой поверхности, и позволяют получить самое высокое разрешение до 10 нм.

Термический анализ

К термическим свойствам материалов относятся: теплопроводность, теплоёмкость, огнестойкость, термостойкость, коэффициент термического расширения. Все эти свойства используются при оценке ряда показателей качества материалов и изделий. Для идентификации вещества используют термический анализ – методы, в которых используется зависимость какого-либо параметра системы (масса, теплоёмкость) от температуры при нагревании или охлаждении этой системы, если этот параметр зависит от температуры. Методы термического анализа получили широкое применение для научных исследований и практике, так как они обладают высокой чувствительностью и объективностью при оценке термических характеристик веществ. Эти методы позволяют получить информацию о строении, составе и свойствах твёрдых тел и жидкостей; о физических и химических процессах, которые протекают в веществах при нагревании и охлаждении. Они позволяют с достаточной точностью определить некоторые физико-химические величины(энтальпию-теплосодержание) химических реакций и фазовых превращений, теплоёмкость материалов. Позволяет установить кинетические параметры гомо- и гетерогенных химических реакций, изменение скорости реакции.

Для проведения термического анализа не требуется сложного и дорогостоящего оборудования. При этом часто эти методы технически очень просто осуществлять.

В зависимости от измеряемого параметра методы термического анализа подразделяются:

1)дифференциальный термич. анализ, который основан на изменении энтальпии вещества при нагревании (охлаждении).

2)термогравиметрический анализ, основанный на изменении массы вещества при его нагревании.

3)дилатометрический анализ, основанный на изменении размеров образца при нагревании.

4)термоэлектрометрический анализ, основанный на изменении электрофизических свойств образца при нагревании.

Графическая зависимость определяемого свойства вещества от температуры в термич. анализе – термограмма.

Из перечисленных 4-х методов анализа наибольшее распространение получили 1и 2.