Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Дифференциальный термический анализ.↑ ⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 10 Содержание книги
Поиск на нашем сайте
В основе ДТА лежит рег-ция изм-я температуры образца изучаемого материала при его нагревании или охлаждении.При проведении ТА образец размещают в спец.тигель, а затем помещают в электропечь.После этого тигель вместе с образцом плавно нагревают с опред. скоростью нагрева и через заданные промежутки времени регестр. его тем-ру.Рез-ты измерений использ. для построения граф.зав-ти тем-ры образца от времени нагрева. T-тем-ра; t-время => T=f(t) Эта зав-ть наз темпер кривой нагревания.Если в процессе нагревания в исслед вещ-ве происх какое-либо превращение(хим реакция),кот связ с поглощением или выделением теплоты,то зав-ть T=f(t) более или менее заметно отклоняется от прямолинейн направления: Дифференциальные кривые нагревания. Данный вид анализа проводят с целью точного определения тепловых эф-тов,происх в образцах при нагревании(охлаждении).Чаще всего нагревании. Этот вид анализа проводят с пом диф термопар,кот предст собой 2 одинаков термопары,включён навстречу друг другу.Термопара предст собой 2 разнородных проводника,с 1 стороны спаянные между собой.Проводники вып-ся из разных видов ме сплавов на основе платины,радия,хрома,никеля,меди.Для изгот-я терпопары исп 2 проволоки сварен между собой в точечн контакт,его наз спай К свободным концам подключ измерит прибор-минивольтметр.При наличии перепада температур между спаем и свободными концами в термопаре возн ЭДС,пропорц-е перепаду температур.Зная ЭДС и тем-ру свободных концов,опред тем-ру спая,кот помещают в исслед объект. В практике примен стандартн термопары из стандартн сплавов,для кот сущ градуировочн таблицы.В случ записи ДТА-кривых исп след схему.Спай 1ой термопары размещ в тигель с образцом,а спай др термопары-в тигель с инертным вещ-вом(с эталоном).Оба тигеля размещ в электропечи и нагрев в одинаков режиме. Наиб часто использ платино-радий платиновые термопары,в кот 1 проволока из платины,2 из сплава платины и радия.Миливольтметр mV1 исп-ся для рег-ции темпер кривой,т.е. измер-е тем-ры образца в прцессе нагрева.Миливольтметр mV2 исп-ся для рег-ции ДТА-кривой,показ-й разность температур между образцом и эталоном.Если при нагреве в образце не происх никаких изменений, связ с выделением/поглощением тепла,то тем-ры образца и эталона одинаковые=>ЭДС обоих термопар тоже одинаковы и взаимокомпенсируют др друга,и прибор mV2 показывает 0. Если в образце будут происх какие-либо процессы,связ-е с поглощением/ выдел-ем теплоты,то его тем-ра станет либо больше,либо меньше тем-ры эталона,ЭДС термопар будут отличаться и не будут компенсировать др друга.Прибор mV2 в данном случае покажет значение ЭДС,пропорц-е вел-не термо эф-та,а полярность этой ЭДС покажет направ-е эф-та,т.е. экзо/эндо эф-т. ДТА-кривая предст собой набор пиков,направл вверх или вниз относительно нулевой или базисной линий. Запись ДТА кривых позвол чётко опред начало,max и окончание термич эф-та. Для того,чтобы опред тем-ры при кот им место термоэф-ты одновремнно с ДТА-кривой записыв тепературн кривую Т,проекции на кот позвол определить тем-ру в люб точке. Термогравиметрический анализ.(ТГМА) При нагреве во многих в-вах происх эф-ты,связ с изменениемассы образца.Например,дегидратация,диссоциация,разложениеи и тд.Для того,чтобы получить И О термич поведен-и мат-лов использ запись изменения массы с течением времени в процессе нагрева в виде ТГМ кривых.Запись осущ с пом термовесов.В простейш случае держатель тигля с образцом размещ на 1 из плеч коромысла аналитич весов.Это позвол провод измерение ассы в процессе нагрева. Обычно ТГ кривая и вид отдельного плато разделен ступеньками. Наличие плато указывает на то,что масса образца не изм-ся.Ступенька показ. потерю массы,а её высота пропорц-на вел-не потери.В ряде случаев термо эф-ты с массов изенениями могут перекрываться,т.е. накладываться друг на друга.В этом случае ТГ кривая,назыв интегральной(показыв изменение m от начала до конца нагрева) не позвол колич-норазделить такие процессы.Для этого исп запись изменения в диф форме,т.е. одновременно записыв ДТГ кривую,показыв скорость изменения m.На такой кривой кажд эф-т изм-я m отображается в виде отрицательно направленного пика. Площадь подпиком ДТГ-кривой пропорциональна величене изменения m. Исп-е диф записи позвол не только точно определить тем-ру нач, max и конца термоэф-та,но также количественно разделять термоэф-ты,накладывающиеся др на друга. 1-тигель с образцом;2-держатель тигля;3-электропечь;4-коромысло весов;5-сердечник;6-цилиндрическая катушка;7-плоск.катушка;8-постоян магнит Если в образце происх потеря m,коромысло весов будет смещаться,приводя в движение сердечник,кот смещ-ся внутри цилиндрич катушки, изменяя её индуктивность.Сигнал с дан катушки усилив-ся и записыв-ся в идее ТГ-кривой.Плоская катушка и магнит предст собой эл/механич дифференциатор.Если катушка движется между полосами магнита,в ней индуцир-ся ЭДС,её вел-натем больше,чем выше скорость движения катушки.При смещении коромысла катушка приходит в движение и возникающ в ней ЭДС усилив-ся и записыв-ся в виде ДТГ-кривой.Чем быстрее идёт потеря m,тем больше ЭДС и тем интенсивнее пик на кривой. Диф. Термогравиметрическая кривая (ДТГ) Обычно ДТГ кривые более воспроизводимы,чем ДТА кривые.По кривым ДТГ более точно опред-ся тем-ры начала и конца хим реакции, а по пику ДТГ кривой с большой точностью определяют те-ру max скорости реакции.ДТГ кривая позвол по max пиков лучше различить перекрывающиеся стадии реакции, а площадь заключ между пиком ДТГ кривой и нулевой линией соответствует изменению m образца в рез-те протекания отдельн стадий процесса.
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-26; просмотров: 403; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.142.198.250 (0.006 с.) |