Метод визначення загальної кислотності

Мета роботи: Визначити загальну кислотність риби пряного посолу

Реактиви та матеріали:

- ваги лабораторні 2-го класу точності з похибкою ± 0,01г ГОСТ 24104-2001;

- папір фільтрувальний ГОСТ 12026;

- баня водяна;

- ступка та пестиккерамічніГОСТ 9147;

- термометр ТТ П 4116066;

- бюретка ГОСТ 1770;

- піпетка на 10мл ГОСТ 25336;

- циліндр 100мл ГОСТ 1770;

- колба конічна Кн 300мл ГОСТ 25336;

- воронка ГОСТ 25336;

- вода дистильована ГОСТ 6709;

- фенолфталеїн, спиртовий розчин з масовою концентрацією 10г/дм³ ГОСТ 4919.1;

- натрію гідрооксид ГОСТ 4328 з концентрацією с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н);

- випробуваний продукт.

1. Підготовка проб для аналізу(ГОСТ 7631-85)

Проводять виборку проб у кількості 10% від усієї партії. Від риби відбирають точечні проби масою 200…250г для фізико-хімічних аналізу, зрізи від продукту у поперечному направленні на відстані не менше 5см від краю. З двох точених проб від різних одиниць продукції створюють об’єднані проби масою 400…500г.

2. Проведення аналізу

Відбирають 20г проби, подрібнюють у ступці та переносять у конічну колбу ємністю 250мл, доливають дистильованої води t = 65…70°С до мітки та екстрагують на водяній бані протягом 30 хв. Вміст колби фільтрують через паперовий фільтр у конічну колбу (250мл) та охолоджують до t = 18…20°С. В конічну колбу відбирають 20…50мл фільтрату додають 5 крапель фенолфталеїну та титрують розчином NaOH0,1 моль/дм³ до появи слабко-рожевого кольору, який не зникає протягом 30с.

 

3.Обробка результатів

 

Загальну кислотність (Х) у % розраховують за формулою:

 

, (3.5)

де V – об’єм NaOH0,1 моль/дм³, який витрачено на титрування, мл;

К – коефіцієнт перерахунку (0,1) чітко на 0,1Н розчин NaOH;

К₁ - коефіцієнт перерахунку на відповідну кислоту, г/см³:

- яблучна 0,0067

- лимонна 0,0064

- оцтова 0,0060

- молочна 0,0090

- винна 0,0075

V₀ – об’єм, до якого доведена наважка, см³;

V₁ – об’єм фільтрату, см³;

m – маса наважки, г

 

Таблиця 3.7– Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників якості риби солоної

Найменування продукту, що досліджується	Найменування показників, що контролюються	Вміст за нормативним документом не більше,%	Результати аналізу
	Х(кислотність у перерахунку на оцтову кислоту)	0,6...1,0

 

За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом – ГОСТ 3945-78 «Рыбапряного посола».

Висновки: ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Методи контролю овочевої продукції

 

Лабораторна робота 4.1. Методи контролю огірків маринованих

 

Метод визначення хлоридів (аргенометричний метод за Мором)

Мета роботи: Визначити масову частку хлоридів.

Реактиви й матеріали:

Ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 200 г, не нижче 3-го класу точності.

Ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 500 г, 4-го класу точності.

Баня водяна.

Плитка електрична.

Склянки, місткістю 50, 250 см³.

Колби мірні, місткістю 250 см³.

Піпетки мірні, місткістю 1, 2, 5, 20 см³.

Бюретки, місткістю 25 см³ і ціною ділення 0,05 см³.

Циліндри мірні, місткістю 10, 25, 100 см³.

Колби конічні, місткістю 250 см³.

Шпатель.

Воронка.

Папір фільтрувальний.

Вода дистильована.

Папір лакмусовий.

Калій хромово-кислий (K₂CrO₄), розчин з масовою концентрацією 100 г/дм³.

Натрію гідроокис, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм³.

Фенолфталеїн, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм³ в етиловому спирті з об'ємною часткою 95 %.

Срібло азотно-кисле, розчин с (AgNO₃)=0,1 моль/дм³.

 

Методика проведення роботи

1. Підготовка проби для аналізу

1.1. Для перевірки показників якості продукту перед проведенням випробувань складають об'єднану пробу з точкових проб, у якості яких використовують вміст споживчої тари, відібраної за п. 1.2. Маса об'єднаної проби повинна бути не менше 0,5 кг (або о, 5 л).

1.2. Для перевірки фізико-хімічних показників якості продукту повинна бути відібрана випадковим чином вибірка, обсяг якої зазначено в табл. 4.1.

Таблиця 4.1. – Кількість одиниць фасованої продукції, що відбираються для аналізу

 

Обсяг партії (кількісно споживчої тари)	Нормальний контроль	Посилений контроль
Обсяг вибірки, шт.	Приймальне число, шт.	Бракувальне число, шт.	Обсяг вибірки, шт.	Приймальне число, шт.	Бракувальне число, шт.
Продукція в споживчій тарі місткістю до 0,35 л
До 50 включ. Від 51 до 150 включ. Від 151 до 500 включ. Від 501 до 3200 включ. Св. 3200
Продукція в споживчій тарі місткістю від 0,35 л до 1 лвключ.
До 150 включ. Від 151 до 1200 включ. Від 1201 до 35000 включ. Св. 35000
Продукція в споживчій тарі місткістю понад 1 л
До 50 включ. Від 51 до 500 включ. Від 501 до 35000 включ. Св. 35000

 

Результати випробувань вважаються задоволеними, якщо кількісно споживчої тари у вибірці, що не відповідає встановленим вимогам по кожному з показників, менше або дорівнює приймальному числу, та партія не підлягає прийманню, якщо воно більше або дорівнює бракувальному числу.

Для проведення фізико-хімічних показників випробувань допускається використовувати споживчу тару, після перевірки маси нетто та масової частки складових частин продукту, якщо це допускається умовами аналізу.

1.3. Якщо маса продукту, що міститься у відібраній споживчій тарі, менше необхідної, то число її має бути збільшено. Якщо маса продукту більше необхідної, то з кожної відібраної одиниці споживчої тари беруть точкові проби однакової маси, ретельно перемішавши продукт перед відбором.

 

2.Проведення аналізу

2.1. З підготовленої проби продукту в хімічну склянку беруть наважку масою від 10 до 25 г кількісно переносять її 100 см³ гарячої води в мірну колбу місткістю 250 см³. Суміш, періодично збовтуючи, нагрівають протягом 15 хв. на водяній бані. Після охолодження до кімнатної температури об'єм вмісту колби доводять водою до мітки і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Можливе також використання водної витяжки, отриманої при визначенні титрованої кислотності досліджуваних продуктів.

2.2. 20 см³ отриманого фільтрату відбирають піпеткою в конічну колбу і залежно від рН середовища нейтралізують або розчином гідроксиду натрію, або розчином сірчаної кислоти в присутності фенолфталеїну.

Відзначають обсяги реактивів, необхідні для нейтралізації фільтрату.

В іншу конічну колбу також вносять піпеткою 20 см³ отриманого фільтрату і, не додаючи фенолфталеїну, вносять піпеткою необхідні обсяги розчинів гідроксиду натрію або сірчаної кислоти та 1 см³ розчину хромово-кислого калію, потім титрують розчином азотно-кислого срібла до появи цегляно-червоного забарвлення. Нейтралізацію фільтрату можна проводити й таким чином: у приготований та відміряний в конічну колбу розчин опускають невеликий шматочок лакмусового паперу, потім додають на кінчику шпателя кілька кристалів кислого вуглекислого калію до появи синього забарвлення лакмусового паперу. Надлишок кислого вуглекислого калію не впливає на результати аналізу. Після припинення виділення бульбашок у розчині в витяжку додають 1 см³ розчину хромово-кислого калію та титрують розчином азотно-кислого срібла до появи цегляно-червоного забарвлення.

2.3. Пробу продуктів, у яких інтенсивне забарвлення водної витяжки ускладнює титрування, рекомендується попередньо обвуглювати. Для цього беруть в тигель наважку продукту масою 25 г, підсушують її, витримуючи на водяній бані, а потім обережно обвуглюють. Обвуглювання закінчують у той момент, коли вміст тигля легко розпадається від натискання скляною паличкою. Потім вміст тигля кількісно переносять у склянку, змиваючи тигель кілька разів водою в кількості близько 100 см³. Вміст склянки обережно нагрівають до кипіння, кип'ятять на слабкому вогні протягом 1-3 хв., переносять кількісно в мірну колбу місткістю 250 см³ водою, витримують до охолодження при кімнатній температурі, доводять об’єм до позначки та фільтрують через складчастий фільтр. Далі випробування проводять за п. 2.2.

 

3. Обробка результатів

3.1. Масову частку хлоридів (Х₁) в у перерахунку на хлористий натрій, у відсотках, обчислюють за формулою:

 

, (4.1)

 

де V – об’єм титрованого розчину азотно-кислого срібла, витрачений на титрування, см³;

с – молярна концентрація титрованого розчину азотно-кислого срібла, моль/дм³;

М – молярна маса хлористого натрію М (NaCl)=58,45 г/моль;

m – маса наважки продукту, г;

V₁ – об’єм, до якого доведена водна витяжка наважки продукту, см³;

V₂ – об’єм фільтрату, взятий для визначення, см³.

3.2. За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, якщо абсолютна розбіжність між ними не перевищує 0,1 % (r=0,95). При розбіжності, що перевищує зазначене значення, випробування необхідно повторити.

 

За органолептичними показниками овочеві маринади повинні відповідати вимогам, зазначеним у табл. 4.2.

 

Таблиця 4.2 – Органолептичні показники овочевих маринадів

Найменування показника	Характеристика
вищий ґатунок	1-й ґатунок
Зовнішній вигляд	Овочі цілі або нарізані, однорідні за розміром та конфігурації для перцю солодкого маринованого та за ступенем зрілості, кольору, чисті, не зморщені, не пом'яті, без механічних пошкоджень. Для аґатунокі – овочі цілі або нарізані. Допускається вільний шар заливки без плодів висотою, мм, не більше: 20 – для банок І, ІІ, ІІІ, типів 82-500; 25 – для банок І, ІІ, ІІІ, типів 82-1000; 30 – для банок І, ІІ, ІІІ, типів 82-2000; 53 – для банок І, ІІ, ІІІ, типів 82-3000. Допускаються
плоди томатів з тріснутою, але з не сповзаючою шкіркою не більше 20 % за розрахунком	плоди томатів з тріснутою, але з не сповзаючою шкіркою
Допускаються деформовані червоні томати, %, не більше
	Розриви на плодах перцю в місці очищення від насіннєвого гнізда (за умови збереження форми плодів) не повинні перевищувати 15 мм. Допускається наявність тріснутих та зморщених цілих плодів в банці місткістю до 1 дм^3 не більше 30 %, місткістю 1 дм^3 – не більше 10 % (за масою).
Допускаються поодинокі екземпляри нерівномірних плодів для забезпечення маси нетто та співвідношення елементів; для нарізаних гарбуза та буряків – нерівномірні кубики або шматочки до 20 %, для нарізаної капусти – нерівномірні смужки до 25 %.
Смак та запах	Приємний, слабокислий або кислий, або кисло-солодкий, властивий маринованим овочам даного виду, помірно солоний з ароматом прянощів, у разі додавання олії – з присмаком рослинного масла
	для перцю солодкого маринованого допускається менш виражений смак
Не допускаються сторонні присмак та запах
Колір	Овочі одного виду – однорідні, близькі до натурального, без плям, прозелень та опіків. Баклажани – фіолетові зі світло-коричневим відтінком. Огірки – з відтінком від зеленого до оливкового. Патисони та кабачки – від зеленувато-білого до жовтого. Перець – червоний, жовтий, жовто-оранжевий або від зеленого до оливково-зеленого, властивий плодам та технічної або біологічної стадії зрілості. Нерівномірність забарвлення одного плоду перцю не вважається нерівномірністю забарвлення. Томати – для ґатунокової продукції від молочно-бурого до червоного, для бесґатунокної – зелені. Допускаються
	в банці перець з неоднорідним забарвленням, з плямами (прозеленню) не більше 20 % від загальної поверхні плодів;
у маринадах з бурих томатів – томати молочної стадії зрілості до 20 % за рахунком
	природна плямистість одиничних плодів
Консистенція	Овочі щільні, не розварені. Огірки, кабачки, патисони пружні з хрусткою м'якоттю, без пустот, з недорозвиненим насінням.
	Допускаються овочі з менш щільною м'якоттю, огірки, кабачки, патисони з менш хрусткою м'якоттю, для гарбуза легка розвареність плодів за масою не більше 5 %.
Якість заливки	Прозора, безбарвна або з характерним для певного виду консервів відтінком з частинками прянощів або без частинок прянощів. Для капусти в яблучному соку прозорість необов'язкова.
	Допускається незначна кількість зважених часток м'якоті та окремого насіння, викликають легке помутніння заливки.

 

За фізико-хімічними показниками овочеві маринади повинні відповідати нормам, зазначених у табл. 4.3.

 

Таблиця 4.3 – Фізико-хімічні показники овочевих маринадів

Найменування показника	Норми
Масова частка овочів від маси нетто консервів, зазначеної на етикетці,%, не менше: цілих нарізаних в маринадах "Огірки нарізані кружальцями з цибулею": огірків нарізаних лука
Масова частка розчинних сухих речовин,%, не менше слабокислі маринади: аґатунокі буковинські та баклажани цілі, баклажани із солодким перцем, огірки з цибулею, огірки цілі та нарізані, кабачки та патисони цілі і нарізані, томати червоні, бурі, молочні, зелені, томати домашні, квасоля стручкова, портулак аґатунокі, гогошари по-молдавськи, перець солодкий цілий та нарізаний капуста білокачанна з журавлиною, капуста білокачанна з яблуками та з журавлиною, капуста червонокачанна, капуста білокачанна, аґатунокі білгородське буряк столовий цілийта нарізаний, буряк столовий з хріном, гарбуз, капуста білокачанна в яблучному соку кислі маринади: капуста цвітна капуста білокачанна з буряком, капуста білокачанна з морквою цибуля, цибуля різана часник	4,0 6,0     7,0   10,0   3,0 8,2 10,0 19,0
Масова частка хлоридів,%, в маринадах всіх видів, за винятком: перцю солодкого, гогошари по-молдавськи, баклажанів із солодким перцем гарбуза	1,5-2,0   1,0-1,5 0,1-0,2
Масова частка титрованих кислот (в перерахунку на оцтову кислоту),%: для слабокислих маринадів для кислих маринадів	0,5-0,7 0,71-0,9
Масова частка жиру,%, не менше: в гогошарах по-молдавськи в перці солодкому маринованому (з додаванням масла) в баклажанах із солодким перцем	3,0 0,5 5,0
Масова частка прянощів від маси нетто консервів, зазначеної на етикетці,%	1,0-1,5
Масова частка цукрів,%, не менше	1,0
Масова частка осаду,%, не більше для капусти в яблучному соку	0,4
Масова частка сорбінової кислоти,%, не більше, для капусти в яблучному соку	0,05
Мінеральні домішки	Не допускаються
Сторонні домішки	Не допускаються

 

 

Таблиця 4.4 – Порівняльна характеристика одержаних результатів аналsзу та нормативних показників огірків маринованих (витяг з (ГОСТ 1633-73)

Найменування продукту, що досліджується	Найменування показників, що контролюються	Вміст за нормативним документом,% не більше	Результати аналізу
	W (хлориду натрію)	2,5–3,0

 

Висновки: ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________