Феріцианідний метод визначення цукрів

Мета роботи. Визначити масову частку загального цукру.

Реактиви й матеріали:

баня водяна;

папір індикаторний лакмусовий;

папір фільтрувальний;

бюретки з L-подібним наконечником зі скляної трубки довжиною близько 150 мм;

ваги лабораторні;

ваги торсіонні;

крапельниця;

колби конічні;

колби мірні;

пергамент або газетний папір;

піпетки;

плитка електрична нагрівальна;

стакани;

ступка;

термометр з діапазоном вимірювання 0…150⁰ С з ціною поділки 1⁰ С;

циліндри відливні мірні;

годинник;

ексикатор;

вода дистильована;

калій залізосинєродистий (червона кров'яна сіль);

калію гідроксид або натрію гідроокис;

кислота соляна;

натрій хлористий;

метиленовий блакитний;

метиловий оранжевий;

глюкоза (безводна);

фенолфталеїн, спиртовий розчин з масовою часткою 1%;

цинк сірчанокислий 7-водний.

Методика проведення роботи

1. Підготовка до аналізу

6.1. Приготування лужного розчину феріцианіду. Зважують 8 г калію залізосинєродистого та 28 г гідроокису калію (або 20 г гідроокису натрію). Окремо готують розчини в невеликій кількості дистильованої води, потім переносять в мірну колбу місткістю 1000 см³ і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин зберігається у склянці з темного скла протягом 2 міс. Готовий до вживання на наступний день після приготування.

6.2. Приготування стандартного розчину глюкози. Зважують 0,8 г безводної глюкози, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см³ і розчиняють в невеликій кількості дистильованої води. Попередньо глюкозу підсушують при 100⁰ С у сушильній шафі або зберігають протягом 3 діб в ексикаторі над свіжопрокаленим хлоридом кальцію. Для консервування розчину до нього додають 75,0 гхлорідунатрія. Після розчинення доводять до мітки дистильованою водою та перемішують.

6.3. Приготування розчину сірчанокислого цинку. 145 г цинку сірчанокислого розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³.

6.4. Встановлення співвідношення між розчином феріцианіду і стандартним розчином глюкози. У конічну колбу вносять піпетками 25 см³ лужного розчину феріцианіда і з бюретки 10 см³ стандартного розчину глюкози. Доводять вміст колби до кипіння і протягом 3-4 хв кип'ятять точно 1 хв. потім додають 3 краплі розчину метиленового блакитного, доливають з бюретки по краплях стандартний розчин до зникнення синього забарвлення. Масу глюкози (m₁) в грамах, обчислюють за формулою:

 

m₁=0,0016∙V, (6.2)

 

де V − об’єм стандартного розчину глюкози, що використаний на титрування 25 см³ лужного розчину феріцианіду.

2. Проведення аналізу

А) Визначення масової частки редукуючих речовин (цукру до інверсії) в мармеладі та зефірі.

Масу наважки (m) подрібненого виробу зважують з похибкою не більше 0,001 г з такого розрахунку, щоб кількість редуцируючих речовин у ній не перевищувало 0,016 г і обчислюють за формулою або визначають за табл. 6.3.

, (6.3)

 

де P − можлива максимальна масова частка редукуючих речовин у виробі, що досліджується, %.

 

Таблиця 6.3 – Маси наважок в залежності від прогнозує мого вмісту редукуючихцукрів
Найменування виробу	Можлива масова частка редукуючих речовин, %	Маса наважки, г
Мармелад фруктово-ягідний Мармелад желейний Пастила та зефір	32 (40; 45)	0,050 (0,040; 0,035) 0,064 0,134

 

Наважку зважують на аркуші пергаментного паперу розміром 20×20 мм. У конічну колбу місткістю 100 см³ вносять піпетками 25 см³ лужного розчину феріцианіду, 10 см³ дистильованої води, наважку разом з папірцем і нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв. та діють за п. 6.4.

Масову частку редукуючих речовин (цукор по інверсії) (Х₁) у відсотках обчислюють за формулою:

 

 

, (6.4)

де V − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на титрування 25 см³ лужного розчину феріцианіду, см³;

V₁ − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на до титрування досліджуваного розчину, см³;

m - маса наважки виробу, г;

0,0016 - оптимальна концентрація редукуючих речовин розчину наважки, г/см³;

К - поправочний коефіцієнт, значення якого залежить від масової частки редукуючих речовин в досліджуваному виробі по відношенню до загального цукру і який визначають за табл. 6.4.

 

Таблиця 6.4 – Значення поправочного коефіцієнта в залежності від масової частки редукуючихцукрів
Масова частка редукуючих речовин по відношенню до загального цукру, %	Поправочний коефіцієнт К	Масова частка редукуючих речовин по відношенню до загального цукру, %	Поправочний коефіцієнт К
5-10 10-15 15-20	0,91 0,93 0,94	20-30 30-40 40-60	0,95 0,97 0,98

 

 

В) Визначення масової частки редукуючих речовин (цукру до інверсії) в печиві та пряниках.

Наважку подрібненого виробу зважують з похибкою не більше 0,001 г з такого розрахунку, щоб кількість редукуючих речовин в 1 см³ розчину наважки не перевищувала 0,0016 г.

 

, (6.5)

 

Де 0,0016 − оптимальна концентрація редукуючих речовин розчину наважки, г/см³;

P − можлива масова частка редукуючих речовин у досліджуваному розчині наважки,%;

V₂ − об’єм колби, см³.

У конічну колбу місткістю 100 см³ відміряють піпетками 25 см³ лужного розчину феріцианіду та 10 см³ підготовленого розчину досліджуваного виробу і далі діють, як було вказано вище.

Масову частку редукуючих речовин (Х₂) у відсотках обчислюють за формулою:

 

, (6.6)

де V − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на титрування 25 см³ лужного розчину феріцианіду, см³;

V₁ − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на дотитрування досліджуваного розчину, см³;

V₂ − обсяг мірної колби, см³;

V₃ − обсяг досліджуваного розчину, см³;

m - маса наважки виробу, г;

0,0016 - оптимальна концентрація редукуючих речовин розчину наважки, г/см³;

К - поправочний коефіцієнт, значення якого залежить від масової частки редукуючих речовин в досліджуваному виробі по відношенню до загального цукру і який визначають за табл. 6.3.

 

С) Визначення загального цукру (після інверсії).

Наважку подрібненого виробу зважують з похибкою не більше 0,001 г з такого розрахунку, щоб у 1 см³ розчину містилось 0,0032 г загального цукру.

Масу наважки, у грамах, обчислюють за наступною формулою:

 

, (6.7)

 

Де 0,0032 − оптимальна концентрація загального цукру розчину наважки, г/см³;

P − можлива масова частка загального цукру в досліджуваному розчині наважки,%;

V₂ − об’єм колби, см³.

 

Розчинення наважки та осадження нецукрів проводять, як було вказано вище. В мірну колбу місткістю 100 або 200 см³ вносять відповідно 50 або 100 см³ отриманого фільтратута інвертують, як вказано вище (А)).

До конічної колби вносять послідовно піпетками 25 см³ лужного розчину феріцианіду, 10 см³ досліджуваного розчину після інверсії, потім діють за вказаною вище методикою.

Масову частку загального цукру (Х9), %, що виражено в глюкозі, обчислюють за такою формулою:

 

, (6.8)

 

де V − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на титрування 25 см³ лужного розчину феріцианіду, см³;

V₁ − обсяг стандартного розчину глюкози, який пішов на дотитрування досліджуваного розчину, см³;

V₂ − обсяг мірної колби, см³;

V₃ − обсяг досліджуваного розчину, см³;

m - маса наважки виробу, г;

0,0016 - оптимальна концентрація редукуючих речовин розчину наважки, г/см³;

V₄ − обсяг мірної колби в якій проводили інверсію, см³;

V₅ − обсяг розчину, взятий для інверсії, см³.

 

Для перерахунку загального цукру, який виражено в глюкозі, в загальний цукор, виражений відповідно в цукрі, отримане значення помножують на коефіцієнт 0,95.

 

Масову частку загального цукру (Х10), %, виражену в сахарозі, в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

 

, (6.9)

 

де W − масова частка вологи в досліджуваному виробі,%.

 

За кінцевий результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів 2 паралельних випробувань. Допустимі розходження між 2 паралельними випробуваннямине повинні перевищувати 0,5%.

Границі допустимих значень похибки дослідження ±1,0% при вірогідності Р=0,95.

Результатдослідження округляють до першого десятковогознаку.