Метод визначення масової частки розчинних сухих речовин

Мета роботи. Визначити масову частку розчинних сухих речовин.

Реактиви й матеріали:

Рефрактометр;

термометр.

ваги лабораторні з найбільшою межею зважування 200 г;

ваги лабораторні з найбільшою межею зважування 1 кг;

центрифуга;

склянки, місткістю 100, 150 або 250 см³;

воронка;

спирт етиловий;

папір фільтрувальний;

вода дистильована;

паличка з хіміко-лабораторного скла.

1. Підготовка проби для аналізу

Рідкі продукти, які не містять великої кількості зважених часток, безпосередньо використовують для випробування.

Рідкі продукти, що містять велику кількість зважених часток, і пюреобразні продукти центрифугують або фільтрують через кілька шарів марлі або шар вати, або паперовий фільтр; перші порції фільтрату відкидають, а решту частину використовують для випробування.

Густі продукти, у яких важко відокремити рідку фазу, та з темним забарвленням продукти розбавляють дистильованою водою не більше ніж у два рази. При цьому подрібнену навіску густого продукту масою не менше 40 г, розведеною водою, витримують не менше 15 хв. на киплячій водяній бані, потім суміш охолоджують, зважують та фільтрують, як зазначено вище. Продукти з темним забарвленням тільки перемішують з водою, визначаючи масу наважки та масу суміші.

Підготовка рефрактометра до роботи. Перед початком роботи протирають призми рефрактометра марлею або ватою, змоченою дистильованою водою або спиртом, сушать та перевіряють установку нуль-пункту по дистильованої воді за температурою (20,0±0,1) ºС згідно інструкції з експлуатації приладу.

 

2.Проведення аналізу

2.1. Випробування повинні проводитися за температурою 10–40 ºС при використанні шкали, градуйованої в одиницях масової частки сахарози, та 15–25 ºС – при використанні шкали, градуйованої в одиницях показника заломлення. Під час визначень температура повинна підтримуватися постійною в межах ±0,5 ºС. Якщо необхідно, вкючають систему термостатування призм рефрактометра та регулюють подачу води так, щоб виконувалися зазначені вище умови. Температуру випробуваного розчину доводять до значення, що відрізняється від температури призм рефрактометра не більше ніж на ±2 ºС.

2.2. Перед проведенням кожного визначення площині призм очищають дистильованою водою або спиртом, протирають марлею або ватою та сушать.

Невелика кількість (2-3 краплі) досліджуваного розчину поміщають на робочу нерухому призму рефрактометра та відразу ж накривають рухомою призмою. Добре освітивши поле зору, за допомогою регулювального гвинта переводять лінію, що розділяє темне та світле поля в окулярі, точно на перехресті у віконці окуляра і зчитують показання приладу. Проводять два паралельних визначення.

 

3. Обробка результатів

3.1. Результати вимірювання призводять до температурі 20 ºС.

При вимірюваннях за шкалою масової частки сахарози застосовують таблицю (ГОСТ 28562-90) температурних поправок.

При вимірах за кашлі показника заломлення показник заломлення розчину при 20 ºС () обчислюють за формулою:

 

, (4.4)

 

де – показник заломлення розчину за температурою t;

K – зміна показника заломлення розчинів при зміні температури на 1 ºС;

К = 0,00013 ºС^-1;

t – температура, при якій проводили виміри, ºС;

15 ºС ≤ t ≤ 25 ºС;

Переклад знайдених значень показника заломлення в значення масової частки розчинних сухих речовин (сахарози) здійснюють за таблицею (ГОСТ 28562-90).

Примітка. Допускається при вимірах, які не вимагають високої точності, встановлювати нуль-пункт рефрактометра та проведення вимірювань при одній й тій же температурі, постійної в межах ±5 ºС; в цьому випадку температурну поправку та результати вимірів не вносять. При цьому величина абсолютної додаткової похибки при певній масової частки розчинних сухих речовин може досягати 0,3 % при вимірах в діапазоні температур 15–40 ºС та масової частки розчинних сухих речовин 2–80 %.

3.2. Якщо продукт розбавляли водою, то масову частку розчинних сухих речовин в продукті (Х) у відсотках обчислюють за формулою:

 

, (4.5)

 

де α – значення масової частки розчинних сухих речовин, отримане для розведеного водою продукту, %;

m₁ – маса доданої води, г;

ε – масова частка не розчинних у воді сухих речовин у продукті, %; ε = 5,5 % – для томатної пасти з масовою часткою розчинних сухих речовин 25–30 %; ε = 5,0 % – для сушеного винограду; ε = 1,8 % – для джемів та повидла; ε = 0 – для прозорих рідких продуктів з темним забарвленням;

m₂ – маса наважки продукту, г.

Результати округлюють до першого десяткового знака.

3.3. За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів паралельних визначень двох проб, абсолютна розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5 % – для рідких та пюреподібних зі світлим забарвленням продуктів та 1 % – для густих та із темним забарвленням продуктів, які були розчинені водою (Р=0,95).

 

За органолептичними показниками повидло повинно відповідати вимогам, зазначеним у табл. 4.12.

 

Таблиця 4.12 – Органолептичні показники повидла

Найменування показника	Характеристика ґатуноку
вищого	першого
Зовнішній вигляд	Однорідна протерта маса, без насіння, насінних гнізд, кісточок танепротертих шматочків шкірочки й інших рослинних домішок Допускається наявність твердих клітин м’якоті в грушевому, айвовомутачорнопліднорябіновому повидлі та повидлі, в склад якого входять ці пюре; наявність одиничного насіння ягід у повидлі, до складу якого входять пюре з суниці (полуниці), ожини, малини та чорної смородини
Смак та запах	Смак – кислувато-солодкий, запах – властивий пюре, з яких виготовлено повидло. Смак та запах добре виражені
	Допускаються смак та запах слабовиражені
Сторонні присмак та запах не допускаються
Колір	Властивий кольору пюре або суміші пюре, з яких виготовлено повидло Допускаються для повидла зі світлим кольором плодів
світло-коричневі відтінки	коричневі тони
для повидла з темним кольором плодів
–	бурий відтінок
Консистенція	Густа маса, яка мажеться. Для повидла з ягід та плодів кісточкових - желірована або нежелірована маса, яка мажеться, не розтікається на горизонтальній поверхні. Для повидла, фасованого в ящики, - щільна маса, яка зберігає окреслені межі при розрізанні. Зацукровування не допускається

 

За фізико-хімічними показниками повидло повинно відповідати нормам, зазначених у табл. 4.13.

 

Таблиця 4.13 – Фізико-хімічні показники повидла

Найменування показника	Норми
вищого	першого
масова частка розчинних сухих речовин,%, не менше: в стерилізованому повидлі в нестерилізованому повидлі, фасованому: в ящики в іншу велику негерметичну тару в герметичну тару з термопластичних полімерних матеріалів (з консервантом)
– –   –
Масова частка титрованих кислот,%, не менше для повидла: овочевого та лимонного (у розрахунку на лимонну кислоту) решти (у розрахунку на яблучну кислоту)	0,2 0,3
Масова частка сорбінової кислоти,%, не більше	–	0,05
Масова частка бензойної кислоти,%, не більше	–	0,05
Масова частка діоксиду сірки,%, не більше	–	0,002
Масова частка мінеральних домішок,%, не більше	0,03	0,05
Домішки рослинного походження	Не допускаються
Сторонні домішки	Не допускаються

 

Таблиця 4.14 – Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників повидла (витяг з ГОСТ 51934-2002)

Найменування продукту, що досліджується	Найменування показників, що контролюються	Вміст за нормативним документом,% не більше	Результати аналізу
	W (розчинних сухих речовин), %	не менш61

 

Висновки: ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________