Метод визначення вмісту білку та загального азоту (за Кьельдалем ГОСТ 23327-98)

Мета роботи. Визначити вміст білку та загального азоту

Реактиви та матеріали:

- ваги лабораторні 2-го класу точності з похибкою ± 0,01г ГОСТ 24104−2001;

- електроплитка;

- баня водяна;

- термометр ТТ П 4116066;

- склянка 100мл ГОСТ 25336-82;

- шафа витяжна;

- колби Кьельдаля;

- пристрій Кьельдаля;

- піпетки 10мл та 5мл ГОСТ 25336;

- циліндр мірний 50мл ГОСТ 1770;

- кислота сірчана концентрована щільністю 1,83…1,84 г/дм³ ГОСТ 4204;

- кислота соляна с 0,2 моль/дм³;

- кислота борна ГОСТ 9656;

- натрію гідрооксид 40% ГОСТ 4328;

- калію перманганат ГОСТ 20490;

- суміш солей (сульфат калію та мідь сірчанокисла);

- перекис водню з масовою концентрацією 30% ГОСТ 10929;

- вода дистильована ГОСТ 6709;

- індикатор метиленовий блакитний або

- індикатор діамантовий зелений або

- індикатор бромкрезоловий зелений.

 

1. Підготовка проб для аналізу(ГОСТ 3622)

Від молока, розфасованого в бутилі або пакети відбирають середню пробу в кількості:

фасовка до 100 ящиків – 1-2 пакети;

фасовка 100...200 ящиків – 2-3 пакети;

фасовка 200...500 ящиків – 3-4 пакети;

фасовка 500...1000 ящиків – 4-5 пакетів.

Середню пробу відбирають з пакетів, збовтавши тару, за наявності вершків на поверхні, пробу підігрівають до t = 30...40°C, перемішують та охолоджують до t = 20±2°C.

2. Проведення аналізу

В колбу Кьельдаля вносять кілька скляних трубок та 10г суміші солей. Вносять 1г випробуваного продукту, додають 10мл сірчаної кислоти та 10 мл перекису водню або 0,5мл перманганату калію. Колбу Кьельдаля встановлюють в «гніздо» та переносять на водяну баню, доводять до вспінювання та витримують до знебарвлення розчину або набуття блакитного кольору. Колбу з отриманим мініралізатом охолоджують до кімнатної температури.

Вміст азоту вимірюють наступним чином:

В колбу з мініралізатом вносять 20мл дистильованої води та перемішують до розчинення осаду.

Під колбою-паро-утворювачем вмикають електроплиту, відкривають зажим на лінії відводу пари в каналізацію та закривають зажим на лінії підводу пари в колбу Кьельдаля. Нагрівають воду в колбі паро-утворювача до кипіння, колбу Кьельдаляпід'єднують до апарату (рис.5).

 

Рисунок 2. 1 – Пристрій для відгонки аміаку 1 – електроплитка; 2 – колбі конічна ємністю 2000мл; 3 – воронка розділююча; 4 – крапле уловлювач; 5 – пробірка кварцева; 6 – холодильник; 7 – колба конічна ємністю 250мл

В конічну колбу ємністю 250мл вносять 20мл р-ну борної кислоти з індикатором. Встановлюють в позицію 7 так, щоб кінець трубки холодильника знаходвсянижчевехнього рівня суміші в колбі. Відміряють 50мл гідрокосу натрію та переносять в колбу Кьельдаля через розділюючу воронку, не допускаючи викидів з колби. Кран воронки закривають, закриваютьзажим на лінії відводу пари та відкривають зажим подачі пари в колбу Кьельдаля.

Перегонку проводять до утворення конденсату 90…120мл протягом 5…10 хв. Температура на виході з холодильника не повинна перевищувати 25°C.

Вміст конічної колби з індикатором та р-ном кислоти та конденсатом титрують р-ном соляної кислоти 0,2 моль/мл до забарвлення, зазначеного в табл. 2.6.Відраховують об’єм кислоти, витрачений на титрування.

 

Таблиця 2.6 – Зміна кольору суміші залежно від індикатору

Індикатор	Колір суміші
Початковий	В точці еквівалентності	За умов перевищення титрату
Метиленовий блакитний	Зелений	Сірий	Фіолетовий
Бромкрезоловий зелений та діамантовий зелений	Зелений	Сіро-жовтий	Червоний

3. Обробка результатів

 

Масову частку загального азоту (Х) за умов хімічного способу визначення у відсотках розраховують за формулою:

 

, (2.4)

де V₁ – об'єм кислоти, витрачений на титрування, мл;

V₂ – об'єм кислоти, витрачений на титрування контрольної проби, мл;

с – концентрація соляної кислоти, моль/дм³;

m – маса наважки продукту, г

1,4 – коефіцієнт перерахунку об'єму кислоти на масову частку азоту, %×г×дм³/моль×см³

 

Масову частку білку (Y) у відсотках розраховують за формулою:

 

, (2.5)

де6,38 – маса молочного білку, еквівалента одиниці маси загального азоту.

 

Таблиця 2.7– Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників якості молока питного.

Найменування продукту, що досліджується	Найменування показників, що контролюються	Вміст за нормативним документом	Результати аналізу
молоко	вміст білку	2,8

 

За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом – ДСТУ 2661:94«Молоко питне».

Висновки: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________