Метод неводное титрование (ГФ)

Метод основан на усилении слабых основных св-в пр-та за счет третичного атома азота, при растворении в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те, затем охлаждают + уксусный ангидрид (для связывания хлорид - ионов, т.к соли могут диссоциировать в органическом растворителе и менять окраску индикатора до наступления точки эквивалентности) + кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до изумрудно- зеленого окрашивания. 

 

                            

           CH₂OH                                                                    CH₂OH

           |                              CH₃ – C = O                 |

HO –         – CH₂OH                     \           HO –          – CH₂OH

                      • HCl + HClO₄ +   O →                                         ClO₄^-+         

   /                                                   /                 / +

 H₃C N                             CH₃ – C = O     H₃C  N

       1  моль               1  экв.                                         |

                                                                                    H

f_экв = 1    M_1/z=М                                                + CH₃ – C = O + CH₃ – C = O

                                                                                         |                    |   

                                                                                                                              Cl                    OH

Экспресс - анализ

1. Метод алкалиметрии,  вариант вытеснения  

Метод основан на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

Методика:   Тн пр-та растворяем в воде + индикатор бромтимоловый синий и титруем 0,1 н р-ром NaOH до синего окрашивания

 

R₃N • HCl + NaOH → NaCl + R₃N + H₂O

  моль            экв.

 

f_экв. =  1     M_1/z =  М

 

Метод аргентометрия по Фаянсу

Метод основан на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

Методика:   Тн пр-та растворяем в воде + разведенная уксусная к-та + индикатор бромфеноловый синий и титруем 0,1 н р-ром AgNO₃ до фиолетового окрашивания

 

R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N •HNO₃

1 моль          1 экв. 

                          

f_экв. =  1     M_1/z =  М

+ ФЭК

Применение

Витаминное ср-во при гипоавитаминозе, токсикозе, гепатитах, кожных заболеваниях. ФВ: ампулы, таблетки, субстанция, комбинированные пр-ты.

 

Хранение в  ХУТ темного стекла

Лекарственные средства, производные пиперидина

Промедол

Promedolum

Trimeperidini hydrochloridum

Trimeperidine hydrochloride *

                                                    O

                                                     ||

                                 H₅C₆ O – C – C₂H₅

                                           \/

                                 H₃C –        

                                                           • HCl

                                                   \

                                                N CH ₃

                                            |

                                           CH ₃

1,2,5-триметил-4-пропионилокси-4-фенилпиперидина гидрохлорид

Свойства

 

Белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, ЛР в воде, растворим в спирте, хлороформе, НР в эфире, бензоле.

 

Подлинность

 

1. с р-ром формальдегида в концентрированной H2SO4 + хлороформ → на границе соприкосновения двух жидкостей образуется кольцо красного цвета

2. УФ спектр

3. ИК спектр

4. на хлорид- ион с AgNO₃ → белый

R₃N • HCI + AgNO₃ → R₃N • HNO₃ + AgCl↓

5.

А) с пикриновой к-той → желтый

Б) с р-вом Маейра (дийодид ртути в р- ре йодида калия) → белый осадок

В) с р-вом Фреде (молибдат аммония в концентрированной серной к-те) → розово- красное окрашивание

 

Количественное определение

 

1. Метод неводное титрование    (ГФ)

Метод основан на усилении слабых основных св-в пр-та за счет третичного атома азота, при растворении в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те, затем охлаждают + уксусный ангидрид (для связывания хлорид ионов, т.к соли могут диссоциировать в органическом растворителе и менять окраску индикатора до наступления точки эквивалентности) + кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до голубовато- зеленого окрашивания.

         O                                                                 O

               ||                                                                     ||

  H ₅ С₆ O – C - C ₂ H ₅                                       H ₅ C ₆ O – C - C ₂ H ₅

          \/                           CH₃ – C = O                  \/

H₃C –                                               \       H₃C –          – CH₂OH

                    • HCl +HClO₄ +     O →                                           ClO₄^- +         

                                                          /                    +

          N –CH₃                     CH₃ – C = O                  N –CH₃

1    моль            1   экв.                                          |

                                                                               H

                                                                                          + CH₃ – C = O + CH₃ – C = O

                                                                                               |                        |   

                                                                                                                                            Cl                    OH

f_экв = 1                  M_1/z= М

 

 

2. Метод  Метод аргентометрия по Фаянсу

Метод основан на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

Методика:   Тн пр-та растворяем в воде + разведенная уксусная к-та + индикатор бромфеноловый синий и титруем 0,1 н р-ром AgNO₃ до фиолетового окрашивания

R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N •HNO₃

1 моль        1  экв.                              

f_экв. =  1      M_1/z =  М

+ ФЭК, СФК

NB! Методом алкалиметрии оттитровать нельзя, т.к соль будет легко гидролизоваться и точки эквивалентности может не наступить.

 

Применение

Наркотический анальгетик. ФВ: ампульный р-р, субстанция.

ПЭ: привыкание, зависимость.

Хранение

Список А. В ХУТ темного стекла, в защищенном от света и влаги месте (сод-т фенильный радикал и гидролизуется)