Установка термометра Бекмана для кріоскопії.

Термометр Бекмана відрізняється від звичайного, по-перше, великою шкалою (точною), що дозволяє спостерігати зміни температури до 0,001°С й, по-друге, другим запасним ртут­ним резервуаром, за допомогою якого можна змінювати кількість ртуті в осно­вному, нижньому резервуарі і тим самим значно розширити діапазон вимірюваних тем­ператур. Шкалу такого термометра, що має довжину 25 – 30 см, поділено всього на 5° з оцінкою між ними десятих і сотих часток. Переводячи деяку кількість ртуті з нижнього резервуару у верхній чи додаючи з верхнього в нижній, завжди можна настроїти термометр так, щоб температура замерзання даного розчинника припадала на середину цієї умовної шкали (між 3 і 2°). Щоб настроїти термометр, необхідно привести в контакт ртуть обох резервуарів. Для цього, пі­дігріваючи рукою (а якщо цього недостатньо, то опустивши в теплу воду), викли­кають розширення ртуті в нижньому резервуарі для того, щоб заповнити нею весь капіляр доверху. Потім швидко перевернувши термометр голівкою вниз і злегка постукуючи по голівці, доти, доки ртуть у запасному резервуарі не підійде впритул до верхівки капіляру, наповненого ртуттю з нижнього резервуара, і зіллється з нею. Після цього термометр обережно (щоб не розірвати ртуть) повертають у колишнє вертикальне положення. Нижній резервуар із ртуттю негайно занурю­ють у заздалегідь підготовлену склянку з водою, температура якої повинна дорів­нювати температурі замерзання чистого розчинника. Металеву голівку термомет­ра затискають у штативі. Термометр не повинен торкатися стінок склянки і не повинен спиратися на дно. Розмішуючи воду паличкою і додаючи в неї невеликі шматочки снігу чи льоду, протягом 3 — 5 хв. підтримують температуру постій­ною. Цією операцією досягають того, що ртуть нижнього резервуару, охолоджую­чись, стискується і, при зливанні з ртуттю верхнього резервуару (через капіляр), перетягує відсутню кількість ртуті з верхнього резервуару в нижній. Через 5 хв.,звільнивши зі штатива голівку термометру і щільно затиснувши основний стержень термометра посередині однією рукою, швидко його виймають з води й енергійно стукнувши цю руку з затиснутим термометром об іншу, викликають ві­дрив верхньої ртуті від капіляру. У такий спосіб закінчується основне, але ще не повне настроювання термометру, тому що в робочій частині його (нижньому резе­рвуарі з капіляром) є деякий надлишок ртуті. Таким надлишком є та неве­лика кількість ртуті, що знаходиться у верхній половині капіляру, між наміченими розподілами шкали і місцем, де був здійснений відрив ртуті. Злегка підігрівши ру­кою нижній резервуар, викликають розширення ртуті, що негайно відмічають по невеликій крапельці ртуті, що з'явилася в кінці капіляра у верхньому резервуарі. Цю крапельку варто стряхнути у верхній резервуар. Необхідно перевірити, чи до­сить цієї кількості скинутої ртуті чи ні, повторним зануренням термометра в скля­нку з водою. Якщо температура, що відповідає температурі замерзання розчинни­ка, попадає на шкалу вище бажаного розподілу (найбільш зручним для досліду є положення ртуті між другим і четвертим градусами), то струшування крапельки ртуті варто повторити і ще раз перевірити показання термометра, опустивши його в ту ж склянку з водою. Після цього необхідно записати в зошит, яка температура в градусах Цельсія відповідає поділам чи градусам термометра Бекмана.

З настроєним термометром варто поводитися особливо обережно, його не можна класти на стіл чи залишати тривалий час при кімнатній температурі. У не­робочі проміжки часу термометр повинен бути закріплений вертикально за голі­вку в штативі, а нижній резервуар опущений безпосередньо в рідину, чи в суху по­вітряну сорочку, обов'язково занурену в охолоджувальну суміш. Якщо розчинни­ком служить вода, то установка потрібної температури в склянці здійснюється особливо легко. Суміш води зі снігом чи шматочками льоду є стійкою рівноважною системою, що буде довгий час знаходитися при 0°, поки не розтане останній кристалик льоду чи не замерзне остання крапля води.

Лабораторна робота №11