Підготовка до роботи поляриметра

1). Знайти нульове положення аналізатора. Необхідна різкість зображення досягається висуванням окуляра й установкою джерела світла на відповідній висоті й відстані від поляризатора. Відлік по шкалі ведуть за допомогою ноніуса. Якщо при однаковій освітленості поля нуль шкали не збігається з нулем ноніуса, то різниця, тобто відлік по шкалі, у цьому випадку являє собою інструментальне виправлення α_n. Знак виправлення вважають позитивним, якщо нуль ноніуса розташований у позитивному напрямку від нуля шкали. Дійсні кути обертання знаходять відніманням інструментального виправлення (з її знаком) з отриманих значень.

2). Для швидкого заповнення трубки без пухирців повітря, попередньо варто навчитися заповнювати її водою: трубку, тримаючи вертикально, заповнюють так, щоб утворився опуклий меніск, потім обережно збоку насувають покривне скло й нагвинчують притискну гайку. Наповнену трубку обтирають зовні фільтрувальним папером, звернувши особливу увагу на чистоту, сухість і прозорість стінок, що закривають кінці трубки, і поміщають у жолобок поляриметра в крайнє положення, найближче до окуляра.

До 25 мл розчину цукру, що залишились додають 25 мл розчину кислоти заданої концентрації 4н. Момент зливання кислоти з розчином цукру відзначити (з точністю до 1 хв) як момент початку реакції. Суміш негайно ретельно перемішують і швидко вливають у добре вимиту поляриметричну трубку, попередньо ополіснувши її невеликою кількістю досліджуваного розчину. При наповненні трубки потрібно стежити за тим, щоб у неї не потрапило повітря, тому що пухирці повітря викликають у полі зору появу темних плям.

Враховувати значення варто тільки після одержання чіткого зображення шкали й поля зору при обертанні відповідної муфти на зоровій трубці поляриметра.

Кут обертання визначається по напівтіньовому положенню поляриметра через різні проміжки часу від початку реакції. Чим більше концентрація каталізатора (кислоти), тим частіше варто відраховувати кути обертання, постійно збільшуючи проміжки часу зняття показників. Наприклад, з каталізатором 4н розчину HCl варто виконати 2-3 виміра через 3хв, 1-2 виміра через 5хв, 1-2 виміра через 10хв і т.д. Усього варто зробити 10-12 визначень, при цьому записати показання шкали приладу й відповідний йому час за годинником (всі визначення варто проводити по можливості швидко).

Після всіх вимірів варто визначити кут , що відповідає кінцю реакції розчину, що перебуває в термостаті, попередньо остудивши його до кімнатної температури.

Оскільки кислота руйнує металеву оправу поляриметричної трубки, необхідно негайно ж після закінчення досліду трубку промити ретельно дистильованою водою й висушити.

Отриманий у такий спосіб граничний кут (кінцевий) кут обертання буде негативним, тому що в розчині перебувають глюкоза й фруктоза, що викликають ліве обертання. Усякий проміжний кут обертання визначається тим, що в розчині містяться всі три речовини.

Припустимо, що в момент t₁ залишилася непроінвертованой частка цукру y₁. Кут обертання визначається цією часткою й дорівнює α₀ y₁. З іншого боку, частка продуктів інверсії становить

1 - y₁. Наприкінці реакції кут обертання цих продуктів був би дорівнює , а в момент t₁ він дорівнює (1 - y₁).

За властивістю адитивності кут обертання в момент t₁ дорівнює:

α₁= α₀ y₁+ (1 - y₁), звідки y₁= .

Аналогічно в момент t₂: y₂= .

Очевидно, концентрація непроінвертованного цукру в момент t₁ і t₂ дорівнює сy₁ і сy₂. Тому на підставі рівняння (7.8)

Якщо покласти α₁= α₀ при t₁= 0 і α₂ = α_t при t₂= t_1, то

(7.18)

Формулою (7.18) варто користуватися для розрахунку k. Всі кути вводять із інструментальним виправленням у випадку, коли вона перевищує 0,2º. Результати спостережень звести в таблицю 7.3.

 

Температура досвіду, ºC _____________

Інструментальне виправлення α _n_______________

Початковий кут обертання α₀ ________________

Момент змішування _______год________хв

Концентрація HCl _____________

Таблиця 7.3

№ вимірювання	Час астрономічний	Час від початку реакції t,хв	Знайдений кут,	Кут αt з урахуванням похибки		lg()	k	kcp

 

За результатами досвіду обчислити константу швидкості реакції при даній температурі для кожного моменту, крім t = 0 і t = . Кут α_0, що відповідає моменту початку реакції, практично визначити не вдається, тому що від початку реакції до першого виміру проходить значний час, тому α₀ визначається екстраполяцією. На міліметровому папері побудувати графік у координатах lg() – t (рис 7.2) і екстраполяцією отриманої лінії до t = 0 визначити lg(), а потім розрахувати α_0.

t, хв.

Рис.7.2. Графік зміни швидкості реакції в часі, lg() = f(t).

 

Обчислити константу швидкості реакції при даній температурі для кожного моменту часу й розрахувати k_cp; обчислити, за який час інверсія пройде на 50%.

Побудувати графік lg() = f(t), що характеризує зміну швидкості реакції в часі.

 

 

Контрольні питання

1. Яка молекулярність реакції інверсії тростинного цукру?

2. Чому реакції інверсії тростинного цукру протікає як реакція першого порядку?

3. Напишіть рівняння реакції першого порядку в диференціальній і інтегральній формі.

4. Яку розмірність має константа швидкості першого порядку?

5. Які речовини називають оптично активними.

6. Що таке питоме обертання?

7. Пристрій і принцип роботи поляриметра.

8. Навіщо рекомендується постійно збільшувати проміжки часу між вимірами кута обертання по ходу реакції?

9. Від чого залежить кут нахилу прямій на графіку

lg() = f(t)?

10. Яка роль Н⁺ у реакції інверсії тростинного цукру?

 

Лабораторна робота №17