Обнаружение дипразина по УФ- и ИК-спектрам.

Дипразин, растворенный в смеси воды и этилового спирта (1:1), имеет максимумы поглощения при длинах волн, равных 252 и 301 нм; в 0,01 н. растворе соляной кислоты имеет максимум поглощения при 249 и около 300 нм; в ИК-области спектра дипразин (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1459, 1222 и 757 см"¹.

 

Тизерцин

(левомепромазин. левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, слаборастворимый в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе.

 

Тизерцин экстрагируется органическими растворителями из щелочных растворов.

Тизерцин обладает адренолитической и противогистаминной активностью, проявляет анальгезирующее действие. Под влиянием тизерцина быстро наступает седативный эффект.

 

Часть принятой дозы тизерцина выделяется из организма с мочой в неизмененном виде. Около 10 % тизерцина выделяется с мочой в виде сульфоксида или глюкуронида. Некоторое количество тизерцина выделяется с калом в неизмененном виде.

 

Выделение из биологического материала (по Б. М. Саломатину).

 

100 г измельченного биологического мате­риала + этиловый спирт, подкис­ленным 10% р-м щавелевой кислоты до рН = 2...3. à кислые спиртовые вытяжки на водяной бане (при 40 °С) упаривают до густоты сиропа à + 96° этиловым спиртом à фильтруют à выпаривают досуха + 100 мл воды (темп. 40—60 °С) à жидкость охлаждают и фильтруют à + 5 % р-р щавеле­вой кислоты до рН = 2...3 + диэтиловый эфир (по 50 мл 2 раза) + 50%-м р-м гидроксида натрия до рН = 13 + 4 порции диэтилового à объединенные эфирные вы­тяжки + 0,5 н р-р серной кислоты à водные вытяжки соединяют и нагревают 3 мин на водяной бане (темп. 50—60 °С) à кислые водные вытяжки используют для обнаружения.

 

Обнаружение тизерцина

 

· Реакции с реактивами Марки и Фреде. Тизерцин с реактивами Марки и Фреде дает синевато-красную окраску.

 

· Реакция с реактивом Манделина. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 мл реактива Манделина. Жидкость взбалтывают и охлаждают в ледяной воде. К жидкости прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. При наличии тизерцина раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

 

Обнаружение тизерцина методом хроматографии.

 

НФ: силуфол

ПФ: аммиак: этиловый спирт / этилацетат: ацетон

Д: 50 % раствор серной кислоты в этиловом спирте.

Обнаружение тизерцина по УФ- и ИК-спектрам.

Раствор тизерцина в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при 255 и 310 нм; тизерцин в 0,1 н. растворе соляной кислоты имеет максимумы поглощения при 251 и 302 нм. В ИК-области спектра основание тизерцина (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1587, 1460, 1269 и 1446 см -1.

Тиоридазин

 

 

ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛОНА

Антипирин.

Хорошо растворим в воде, спирте, хлороформе, хуже в эфире.

Отравления анти­пирином наблюдаются в связи с широким его применением в ка­честве лекарства При повышенной чувствительности могут воз­никать смертельные отравления при приеме лечебных доз пре­парата.

Этот препарат обладает болеутоляющим, жаропонижающим и противовоспалительным действием. Он уменьшает проницаемость капилляров и препятствует развитию воспалительных процессов. Антипирин при местном применении оказывает кровоостанавливающее действие.

В организме при любом пути введения быстро всасывается, и следы их обна­руживаются в моче уже через 10—20 минут после введения. Вы­деляется антипирин медленно и главным образом с мочой. В не­измененном виде выделяется —5%. Основной метаболит анти­пирина 4-гидрооксиантипирин:

Он быстро на 95% связывается с глюкуроновой кислотой и в плазме крови не обнаруживается.

Максимальный уровень его в плазме достигается через 1—2 ч после поступления в организм. Антипирин относительно медленно метаболизируется в органах и тканях. Около 5% дозы антипирина выделяется из организма в несвязанном виде, больше 50 % этого препарата подвергается метаболизму. Около 30—40 % введенной дозы антипирина связывается с глюкуроновой кислотой и выделяется в виде глюкуронида.

 

Анальгин

Растворим в воде, спирте, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Хорошо и быстро всасывается в желудочно-кишечном тракте. В стенке кишечника гидролизуется с образованием активного метаболита — неизмененный метамизол в крови отсутствует (только после внутривенного введения незначительная его концентрация обнаруживается в плазме). Связь активного метаболита с белками — 50-60 %. Метаболизируется в печени, выводится почками. В терапевтических дозах проникает в материнское молоко.

Изолирование

5. М–д Васильевой.

Биоматериал + вода + органическая кислота à водная вытяжка + NH4OH + хлороформ à органическая фаза à выпаривание à анализ

6. М-д Стаса-Отто

Биоматериал + 96% этанол + органическая кислота à спиртовой экстракт àупаривание + 100% этанол à осаждение белков à отделение осадка à очищенный экстракт à упаривание à сухой остаток + горячая вода à фильтрование + NH4OH + хлороформ à органическая фаза à анализ

7. М-д Крамаренко

Биоматериал + вода + серная кислота à водная вытяжка + электролит à осаждение белка à отделение осадка à очищенная водная вытяжка + эфир (доп. очистка) + NaOH до рН = 8-9 + хлороформ à органическая фаза à анализ

ТСХ-скрининг

 

НФ: силикагель

ПФ: хлороформ: ацетон

Д: 10% р-р FeCl3 à сине-фиолетовое

 

Обнаружение антипирина

1. Хлорид окисного железа дает с остатком из щелочного хлороформного извлечения кроваво-красное окрашивание, обусловленное образованием комплекса:

 

2. Раствор антипирина, подкисленный разведенной серной кислотой, при добавлении нескольких капель раствора нитрита натрия принимает зеленое окрашивание, а при больших количествах выпадает зеленый осадок нитрозоантипирина:

3. Реакция образования азокрасителя. Если к антипирину прибавить раствор нитрита натрия и уксусную кислоту, то образуется нитрозоантипирин (см. предыдущую реакцию), который при взаимодействии с α-нафтиламином образует пиразолоновый азокраситель, имеющий красную окраску.

4. Реакция с хлоридом железа (III). От прибавления к антипирину раствора хлорида железа (III) образуется ферропирин, растворы которого имеют красную окраску.