Выделение аминазина из крови.

 

5—10 мл крови + 30—50 мл этилового спирта, подкисленного 10 % р-м щавелевой кислоты до рН = 2...3 à нагревают на кипящей водяной бане 10 мин à охлаждают à спиртовую вытяжку сливают и выпаривают досуха + 50 мл воды, нагретой до 40—60 °С à взбалтывают à фильтруют + 20 мл диэтилового эфира (2 раза) à взбалтывают 5—10 мин à отделяют эфирный слой à кислую водную фазу подщелачивают 50 %-м р-м гидро­ксида натрия до рН=13 и взбалтывают с 3—4 порциями диэти­лового эфира (по 10 мл). Эфирные вытяжки соединяют и иссле­дуют на наличие аминазина.

 

Выделение аминазина из мочи.

 

50—200 мл мочи + 25 % р-р серной кислоты до рН = 2...3 à нагревают на кипящей водяной бане 5 мин à охлаждают до комнатной температуры à жидкость взбалтывают 5—10 мин с диэтиловым эфиром по 50 мл (2 раза) à кислую водную фазу исследуют на нали­чие аминазина.

Предварительные пробы на наличие аминазина в моче.

1. К 1 мл мочи прибавляют 1 мл реактива, состоящего из 80 мл 10 %-го раствора серной кислоты и 20 мл 5 %-го раствора хлорида железа (III). При наличии аминазина и других произ­водных фенотиазина в моче раствор приобретает розовато-лило­вую окраску.

2. К 1 мл мочи прибавляют 1 мл реактива ФПН. Появление розовой окраски указывает на наличие аминазина или других производных фенотиазина в моче.

 

Предварительные испытания.

Качественные реакции:

· Реакция с концентрированной серной кислотой. Аминазин с концентрированной серной кислотой дает пурпурно-красную окраску.

· Реакция с концентрированной азотной кислотой. При вза­имодействии аминазина с концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-фиолетовая окраска.

· Реакция с концентрированной соляной кислотой. Аминазин с концентрированной соляной кислотой дает розовато-фиолето­вую, переходящую в красно-фиолетовую окраску.

· Реакция с реактивом Марки. Аминазин под влиянием реак­тива Марки приобретает пурпурную окраску.

· Реакция с реактивом Манделина. Аминазин с этим реакти­вом дает зеленую окраску, переходящую в пурпурную.

 

Обнаружение аминазина методом хроматографии.

 

НФ: силуфол

ПФ: бензол: диоксан: аммиак

Д: р-в Марки / HNO3: СН5ОН

Количественное определение аминазина и его метаболитов.

1. Фотоколориметрическое определение основано на реакции с концентрированной серной кислотой. Фотометрирование проводят при λ = 508 нм в кювете 5,105; эталон сравнения – контроль реактивов. Расчет содержания аминазина и его метаболитов производится по калибровочному графику.

2. Спектрофотометрическое обнаружение. Спектрофотометрический метод основан на количественной оценке поглощения растворов токсикантов в ультрафиолетовой области. Ультрафиолетовый спектр снимается в диапазоне длин вол 220-400 нм на СФ-4, СФ-4А и др. при концентрации 10 мкг/мл в пересчете на основание.

Максимумы абсорбции неизмененного аминазина при λ = 254-255 нм (макс.) и λ = 300-305 нм (мин). Неизмененный аминазин обычно обнаруживается в желудке и желудочно-кишечном тракте и их содержимом. Основной метаболит – сульфоксид – имеет максимумы абсорбции при длинах волн 238-240, 273; 298 и 340 нм. Химико-токсикологическим анализом по описанной методике обнаруживается 53-60% аминазина, добавленного к органам. Граница обнаружения 0,2 мг, граница определения 0,5 мг аминазина в 100 г органов.

 

 

Дипразин

Дипразин (пипольфен, прометазин, протазии и др.) — белый кристалли­ческий порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте, хлороформе (1: 2), почти не растворим в диэтиловом эфире.

Дипразин экстрагируется органическими растворителями из щелочной среды.

Дипразин имеет выра­женную противогистаминную активность. Он обладает седативным действием, усиливает действие наркотических, снотворных и анальгезирующих средств. Дипразин применяется для лечения аллергических заболеваний, зудящих дерматозов, хореи, энце­фалита и др.

Главным метаболитом дипразина является сульфоксид этого препарата. Часть дипразина в неизмененном виде выделяется с мочой. Кроме этого, с мочой выделяется и суль­фоксид дипразина, который можно обнаружить в моче даже через 14 сут после приема указанного препарата.

 

Выделение из биологического материала (по Б. М. Саломатину).

 

100 г измельченного биологического мате­риала + этиловый спирт, подкис­ленным 10% р-м щавелевой кислоты до рН = 2...3. à кислые спиртовые вытяжки на водяной бане (при 40 °С) упаривают до густоты сиропа à + 96° этиловым спиртом à фильтруют à выпаривают досуха + 100 мл воды (темп. 40—60 °С) à жидкость охлаждают и фильтруют à + 5 % р-р щавеле­вой кислоты до рН = 2...3 + диэтиловый эфир (по 50 мл 2 раза) + 50%-м р-м гидроксида натрия до рН = 13 + 4 порции диэтилового à объединенные эфирные вы­тяжки + 0,5 н р-р серной кислоты à водные вытяжки соединяют и нагревают 3 мин на водяной бане (темп. 50—60 °С) à кислые водные вытяжки используют для обнаружения.

Обнаружение дипразина

· Реакция с концентрированной серной кислотой. Дипразин с концентрированной серной кислотой дает пурпурно-красную окраску.

· Реакция с концентрированной азотной кислотой. При взаимо­действии дипразина с концентрированной азотной кислотой по­является бледная пурпурно-красная окраска, переходящая в желтую.

· Реакция с концентрированной соляной кислотой. Дипразин с концентрированной соляной кислотой дает розовато-фиолето­вую окраску, переходящую в пурпурно-фиолетовую.

· Реакция Витали — Морена.

· Реакция с реактивом Марки. Дипразин с реактивом Марки дает пурпурную окраску.

· Реакция с реактивом Манделина. Реактив Манделина с Дй-празином дает зеленую окраску, переходящую в пурпурную.

 

Обнаружении методом ТСХ

НФ: силуфол

ПФ: бензол: диоксан: аммиак

Д: р-в Марки / HNO3: СН5ОН