Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Смешивание двух растворов разной концентрацииСодержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
Если требуется приготовить раствор заданной концентрации из двух растворов того же вещества, один из которых большей концентрации, а другой меньшей концентрации, то для расчета используют так называемое «правило креста».
Общие правила приготовления растворов. 1. При приготовлении растворов следует соблюдать чистоту. Вся химическая посуда должна быть тщательно вымыта. Готовят растворы из чистых реактивов и дистиллированной воды. 2. В случае необходимости реактив перед растворением и взятием навески следует измельчить в ступке. 3. При растворении концентрированных кислот следует приливать кислоту в воду, а не наоборот. 4. Растворяют щелочи, добавляя щелочь в воду небольшими порциями при перемешивании. 5. Растворы, подлежащие хранению, необходимо перелить в закрывающиеся сосуды, надписать название, формулу вещества, концентрацию и дату приготовления. ЭКСТРАКЦИЯ И ВЫСОЛИВАНИЕ Экстракция (в системе жидкость—жидкость) — извлечение вещества, растворенного в жидкости другой жидкостью, практически не смешивающейся с первой. При этом извлекаемый компонент переходит из одной жидкой фазы в другую. Главная характеристика любого экстракционного процесса — коэффициент распределения, определяемый отношением концентрации экстрагируемого вещества в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе после наступления равновесия: Чтобы определить, какая часть вещества перешла в органическую фазу, следует пользоваться другой характеристикой — коэффициентом извлечения, равным доле вещества, перешедшей в органическую фазу. Существует связь между коэффициентом распределения и коэффициентом извлечения: где — объем водной фазы; — объем органической фазы. Из уравнения видно, что чем больше объем органической фазы, тем больше коэффициент извлечения, т.е. тем больше вещества переходит в органическую фазу. Коэффициент извлечения является важным аналитическим параметром, так как при разработке аналитической методики всегда необходимо знать полноту извлечения определяемого вещества. Если нельзя полностью извлечь вещество за одну операцию, то это можно сделать гораздо эффективнее несколькими последовательными процедурами с меньшими суммарными затратами эк-страгента. Поясним сказанное на примере. Допустим, используется экстракционная система со следующими параметрами: Согласно вышеприве- денному уравнению коэффициент извлечения будет равен 0,8. Очевидно, что этот показатель мал. Чтобы хотя бы 99 % вещества перешло в органическую фазу надо взять не 1 мл экстрагента, а 25 мл. Подобного результата можно достичь, если провести трехкратную экстракцию, используя каждый раз свежую порцию экстрагента объемом 1 мл. Коэффициент суммарного извлечения такой процедуры можно рассчитать по уравнению: где п — число экстракционных процедур. В рассматриваемом случае так как Таким образом, вместо 25 мл мы использовали 3 мл. Следует обратить внимание на то, что использование меньших объемов экстрагента предпочтительнее, так как концентрация анализируемого вещества в экстрагенте получается выше. Это важно для последующих аналитических операций. Говоря о коэффициенте распределения D как о константе, характеризующей свойства экстракционной системы, необходимо сделать важное уточнение. Коэффициент распределения постоянен только в том случае, если концентрация экстрагента существенно превосходит концентрацию экстрагируемого вещества, так как коэффициент распределения является частным случаем термодинамической константы равновесия. Рассмотрим общий случай, когда исследуемое вещество А образует соединение с несколькими молекулами экстрагента S в органической фазе: Константа равновесия будет иметь следующий вид: Если воспользоваться уравнением для коэффициента распределения, то так как Из приведенных уравнений следует, что коэффициент распределения D постоянен только в том случае, если расход экстрагента на образование соединения исчезающе мал. В качестве экстрагентов для извлечения веществ, плохо растворимых в воде, используют неполярные органические растворители (бензол, тетрахлорметан, циклогексан и др.). В простейшем случае процедура экстракционного извлечения выглядит следующим образом. В пробирку наливают необходимые объемы анализируемой пробы и экстрагента. Пробирку закрывают пробкой и начинают перемешивать содержимое осторожным встряхиванием. Время от времени пробку открывают. Это делают для того, чтобы пары органического растворителя, образующиеся при встряхивании, не вытолкнули пробку из пробирки. Если при встряхивании образуется эмульсия, то для лучшего расслаивания фаз смесь центрифугируют и отбирают пробу для анализа. Высоливание. Эффективность экстракции может быть повышена при уменьшении растворимости целевого продукта методом высолива-ния — добавлением хлорида натрия. При экстрагировании хорошо растворимых в воде веществ высоливание — необходимое условие, кроме того, это позволяет сократить объем органических растворителей. Экстрагирование твердых веществ водой или водными растворами называют выщелачиванием. Его проводят в стеклянном или фарфоровом стакане. После добавления воды перемешивают смесь, затем дают отстояться. Отстоявшуюся жидкость отфильтровывают. Затем оставшуюся массу снова заливают водой и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества. Экстрагирование органическими растворителями проводят в специальных аппаратах — Со-кслет-экстракторах (рис. 5.1), состоящих из трех частей: колбы, керна и холодильника (горячая экстракция). Керн помещают в экстрактор, а затем туда же наливают растворитель в таком количестве, чтобы уровень его дошел до сифонной трубки и растворитель полностью перешел в колбу. Затем добавляют еще порцию раствори- теля и нагревают колбу на песочной бане. Пары растворителя конденсируются, растворитель снова попадает на керн. Когда уровень растворителя дойдет до сифонной трубки, растворитель переливается в колбу. Так продолжается до тех пор, пока все экстрагируемое вещество из керна не перейдет в растворитель. Затем растворитель отгоняют от экстракта. Горячее экстрагирование водой и водными растворами проводят в перколяторах. Холодное экстрагирование жидкости проводят в делительной воронке с мешалкой. Раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, наливают в делительную воронку до половины объема. Туда же добавляют растворитель в количестве половины взятого раствора. Затем делительную воронку закрепляют на штативе, помещают в нее мешалку и включают перемешивание (или несколько раз встряхивают). По окончании перемешивания делительную воронку оставляют на некоторое время до полного расслаивания жидкостей, после чего открывают кран, давая медленно стечь нижнему слою. Оставшуюся жидкость выливают через горло в сосуд. Иногда для более полного извлечения экстрагирование повторяют несколько раз. Процесс экстракции часто применяют в лабораторных операциях в неорганической и органической химии, а также экологических лабораториях для изучения продуктов синтеза и отходов производства. Извлекая вредные примеси или полезные составляющие смесей, контролируют условия экологической безопасности ведения технологических процессов. 5.4. ФИЛЬТРОВАНИЕ Фильтрование — процесс разделения суспензий с использованием пористых перегородок, которые задерживают твердую среду суспензии и пропускают ее жидкую фазу. В лабораторной практике часто приходится фильтровать смеси суспензий. Одним из важных факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость. Чем вязкость раствора выше, тем труднее их фильтровать. На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура. Чем ниже температура, тем выше вязкость. Так, например, минеральные масла при нагревании фильтруются гораздо лучше. Другим важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление. Разница давлений над и под фильтром — движущая сила фильтрования. Чем выше давление над фильтром, тем быстрее фильтруется жидкость. Однако студнеобразные осадки не фильтруются при повышенном давлении. Большое влияние на процесс фильтрации оказывает величина частиц твердого вещества. Если размер частиц больше размера пор фильтра, то фильтрование идет легче. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать смесь невозможно. Частицы коллоидных размеров (диаметр которых меньше 0,1 мкм) совершенно невозможно отфильтровать обычным способом. В этом случае сначала увеличивают размер частиц коагуляцией, кипячением, или используют электролиты-коагулянты, например ионы тяжелых металлов. Но при этом коагулянты не должны загрязнять осадок. Трудно фильтруются белковые вещества. Обычные фильтры для них непригодны. Если осадок не нужен, а среда нещелочная, ускорить процесс фильтрования можно добавлением мелкого кварцевого песка. Перед фильтрованием эту смесь хорошо взбалтывают и выливают на фильтр. Наиболее простой и часто используемый способ фильтрования — при атмосферном давлении. Для этого применяют стеклянные воронку, в которую помещают фильтр, слегка смоченньш растворителем, и укрепляют ее на кольце. Фильтр помещают в воронку так, чтобы до края воронки осталось 3 — 5 мм. Надо следить, чтобы между воронкой и фильтром не образовывался воздушный «карман». Это затрудняет фильтрование. Осадок должен заполнять фильтр не более чем на треть его высоты. Экспериментально доказано, что масса осадка не должна превышать 0,1 — 0,3 г для аморфных осадков и около 0,5 г для кристаллических осадков. Исходя из этого, рассчитывают массу исходного вещества. В тех случаях, когда фильтрование необходимо провести быстро, используют фильтрование под вакуумом. Собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки Тищенко и вакуум-насоса (рис. 5.2). Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой проверяют, хорошо ли подобран фильтр. Порции суспензии добавляют в ворон- ку периодически. По окончании фильтрования насос отключают, осадок вместе с фильтром переносят на фильтровальную бумагу и высушивают. Жидкости или растворы с большой вязкостью фильтруют при нагревании. Для этого применяют воронки для горячего фильтрования. Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавления проводят при охлаждении. Для этого используют специальные воронки и приборы для фильтрования с охлаждением. Фильтрование высоковязких жидкостей, расплавов органических и неорганических веществ, шламов, илистых осадков, лаков, смол возможно только при высоком давлении в фильтр-прессах. Основные правила фильтрования: 1) перед фильтрованием осадок промывают декантацией; 2) перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке фильтруемой жидкостью; 3) размер фильтра должен соответствовать количеству осадка; 4) уровень фильтра должен быть несколько ниже воронки, осадок должен занимать не более половины объема фильтра; 5) осадок необходимо промывать небольшими порциями жидкости; 6) при фильтровании огнеопасных жидкостей следует соблюдать правила пожарной безопасности; 7) ускорить фильтрование можно удлинением трубки воронки, применением вакуума; 8) при фильтровании под вакуумом необходимо следить, чтобы в колбе не собиралось много фильтрата, его необходимо периодически удалять, отключая систему; 9) при сборке установки для фильтрования под вакуумом необходимо помещать склянку Тищенко между колбой Бунзена и вакуум-насосом. В химических лабораториях наиболее часто используются следующие фильтрующие материалы: • фильтровальная бумага — для разделения нейтральных суспензий; • фильтр «красная лента» — для грубых осадков; • «белая, желтая лента» — для средних осадков; • «синяя, зеленая лента» — плотные фильтры — для тонких осадков; • беззольные фильтры — для аналитических работ; • воронки с пористой стеклянной пластинкой — для любых жидкостей, кроме плавиковой кислоты, горячей фосфорной кислоты и горячих концентрированных растворов щелочей. Воронки с пористой стеклянной пластиной (рис. 5.3) всегда должны быть чистыми и готовыми к использованию. Поэтому по- еле использования их необходимо сразу очистить. Для этого их промывают водой под вакуумом в направлении, обратном фильтрованию, или химическими веществами, растворяющими загрязнения (растворами соляной, серной, азотной кислот, «царской водкой», тет-рахлорметаном, хромовой смесью и др.). После фильтрования осадок необходимо промыть. Делают это тремя способами: декантацией, на фильтре или в центрифуге. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Промывание декантацией заключается в том, что осадок заливают дистиллированной водой или специальной промывной жидкостью, перемешивают и дают от стояться. Жидкую фазу над осадком осторожно сливают по стеклянной палочке на фильтр. Осадок при этом остается на дне. Декантацию повторяют три-четыре раза. После третьего промывания пробу жидкости проверяют на наличие тех или иных веществ, имевшихся первоначально в растворе с осадком. Для этого из воронки берут несколько капель в пробирку и проводят качественную реакцию. Затем осадок полностью переносят на фильтр и промывают до полного удаления компонентов фильтруемого раствора. При промывании осадка на фильтре необходимо соблюдать следующие правила: 1) воду наливать на фильтр так, чтобы она покрывала осадок, 2) каждую новую порцию воды вливать на фильтр после пол 3) чтобы промывная жидкость не разбрызгивалась, ее необхо Промывание на центрифуге целесообразно при работе с малыми количествами осадка. После центрифугирования осадок накапливается на дне пробирки. Жидкость над пробкой осторожно собирают. Для промывания осадка добавляют столько же жидкости, сколько ее было при первом центрифугировании, перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Жидкость над осадком проверяют на полноту отмывания соответствующей качественной реакцией. Для фильтрования коллоидных частиц используют ультрапористые фильтрующие материалы — мембраны, ультратонкие фильт- ры. Такие фильтры используются на водоочистных сооружениях, что необходимо для соблюдения экологических требований природопользования. 5.5. ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ Центрифугирование — процесс разделения неоднородных систем (эмульсий и суспензий) в поле центробежных сил с использованием сплошных и проницаемых для жидкости перегородок, проводимый в машинах, называемых центрифугами. Под действием центробежных сил суспензия разделяется на осадок и жидкую фазу, которая называется фугатом. Существуют отстойные и фильтрующие центрифуги. Разделение эмульсий в отстойных центрифугах называют сепарацией, а устройства, в которых осуществляется этот процесс — сепараторами. Пример сепарации — отделение сливок от молока. Разделение суспензий в фильтрующих центрифугах называют центробежным фильтрованием. Центрифуги бывают открытые и закрытые, с ручным и механическим приводом. Основная деталь центрифуги — вертикальная вращающаяся ось, перпендикулярно которой прикреплены металлические гильзы симметрично одна относительно другой и относительно оси центрифуги. В гильзы вставляют специальные пробирки с суспензией, которую требуется разделить. Частота вращения оси центрифуги может достигать 250 с -1. Пробирки для центрифуг после наполнения суспензией должны иметь одинаковую массу. Нельзя наливать в пробирки слишком много жидкости. Пробирки наполняют так, чтобы до края оставалось не менее 1 см. Если необходимо уравновесить несколько пробирок, то уравновесив пару пробирок, одну оставляют в гнезде центрифуги, а вторая служит эталоном на весах. Уравновешенные пробирки вставляют в диаметрально противоположные гнезда центрифуги. Центрифугу не рекомендуется пускать сразу на полный ход, делают это постепенно, с помощью соответствующего регулятора. После выключения нельзя открывать центрифугу до полной остановки. 5.6. ДИСТИЛЛЯЦИЯ Одним из наиболее распространенных методов разделения жидких однородных смесей, состоящих из двух или более летучих компонентов, является перегонка (дистилляция и ректификация). Дистилляция — процесс, включающий частичное испарение разделяемой смеси с последующей конденсацией паров. В результате конденсации получают жидкость, которая является одной из составляющей смеси. Так разделяют однородные смеси по фазам. Перегонка основана на разной летучести компонентов смеси при одной и той же температуре. В случае бинарной смеси получаемый при ее перегонке пар содержит низкокипящий компонент, а неиспарившаяся жидкость — высококипящий. Эту жидкость называют остаток, а полученную в результате конденсации паров — дистиллят или ректификат. Существуют два вида перегонки: простая (дистилляция) и ректификация. Простая перегонка — процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образующихся паров. Она применима только для разделения смесей, летучести компонентов которых существенно разные. Обычно дистилляцию используют для предварительного грубого разделения жидких смесей, а также для очистки сложных смесей от нежелательных примесей. Более полное разделение жидких смесей на компоненты достигается ректификацией, массо-, теплообменом в жидкой и паровой фазах. Если при нагревании вещество не разрушается и перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения, то используют перегонку при атмосферном давлении. Для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром. Наиболее простой и удобный сосуд для перегонки — перегонная колба Вюрца (рис. 5.4). Колбу Вюрца выбирают таких размеров, чтобы подлежащая перегонке жидкость занимала не более 2/3 объема колбы. В шейке колбы при помощи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика термометра была на одном уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Термометр помещают точно по оси шейки колбы. Чтобы кипение было равномерным и не происходило перегрева жидкости, перед началом перегонки в колбу помещают несколько тонких, запаянных с одного конца стеклянных капилляров, достаточно длинных: верхние (запаянные) концы их должны находиться в шейке колбы. Во время кипения жидкости из капилляров постепенно, мелкими пузырьками выходит воздух, обеспечивая равномерность кипения. Если перегонка длится долго, и капилляры перестают оказывать свое действие, то при внесении новых капилляров предварительно нужно охладить жидкость; в противном случае возможны вскипание ее и выброс части жидкости из колбы. Вместо капилляров для равномерного кипения в колбу перед началом перегонки можно поместить несколько кусочков фарфора. Боковая трубка перегонной колбы, служащая для отвода паров, бывает припаяна к шейке колбы на разной высоте. При перегонке легколетучих веществ используют колбы с высокорасположенной отводной трубкой; в случае перегонки высококипящих веществ — с низкоприпаянной трубкой. Колбу соединяют с холодильником так, чтобы выступающий из пробки конец отводной трубки входил в холодильник не менее чем на 4 —5 см. Чаще всего для простой перегонки легкоки-пящих веществ используется водяной холодильник Либиха (см. рис. 1.8, а). Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости перегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости. В любом случае холодильник должен обеспечить полную кон- денсацию паров. Собранный аппарат для простой перегонки на шлифах показан на рис. 5.5. При перегонке веществ, имеющих температуру кипения выше 130 °С, не следует использовать стеклянные холодильники с водяным охлаждением, так как ввиду резкого перепада температур холодильник может треснуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником — обычной стеклянной трубкой с тонкими стенками диаметром 12—16 мм. В качестве воздушного холодильника можно использовать внутреннюю трубку холодильника. В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости колбу нагревают или на водяной бане (в случае веществ, кипящих не выше 80 °С), или на асбестовой сетке, или на воздушной бане. Перегонку высококипящих веществ, чувствительных к перегреванию производят на масляных или металлических банях. Температура бани должна быть на 20—25 °С выше температуры кипения вещества. Простой перегонкой можно разделить лишь такие вещества, температуры кипения которых разнятся значительно (на несколько десятков градусов). При перегонке же смеси веществ, имеющих более близкие температуры кипения, в пары будут переходить одновременно низкокипящие — в большем количестве и высо-кокипящие — в меньшем. По мере отгонки более летучей составной части смеси температура кипения ее постепенно повышается, и к концу перегонки в дистиллят будет переходить почти чистое высококипящее вещество. Таким образом, при простой перегонке нельзя добиться полного разделения смеси, можно лишь выделить отдельные фракции: первую, обогащенную более летучим веществом, и последнюю, обогащенную высококипящим веществом. Средняя промежуточная фракция будет состоять из смеси веществ. Чтобы добиться достаточно хорошего разделения смеси, применяют повторную перегонку этих фракций — фракционную перегонку. В лаборатории фракционную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ: одного, — кипящего при 90°С, и другого — с Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции: I — в пределах 90— 105°С, II — в пределах 105—120°С, III — в пределах 120—135 °С. Фракцию I перегоняют вторично до тех пор, пока термометр не покажет 105 °С. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. Ту часть, которая перегоняется до 105 °С, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет 105 °С, меняют приемник и отгоняют до 120 °С. Снова прерывают перегонку, прибавляют фракцию III, возобновляют нагревание, а по достижении температуры 120 °С меняют приемник и собирают дистиллят, перегоняющийся при 120— 135 °С. Повторением фракционной перегонки можно добиться хорошего разделения смеси. Недостатком фракционной перегонки являются ее трудоемкость, длительность и неизбежность значительных потерь вещества вследствие испарения при многочисленных переливаниях. Значительно более совершенное разделение смеси уже при однократной перегонке может быть достигнуто при применении дефлегматоров и ректификационных колонок. В дефлегматоре за счет охлаждения наружным воздухом часть паров перегоняемой смеси конденсируется, причем конденсат (флегма) содержит преимущественно менее летучее вещество, пары же обогащены более летучей составной частью смеси. Когда стекающий вниз конденсат приходит в соприкосновение с парами, между ними происходит взаимодействие, приводящее к дополнительной конденсации высококипящего вещества и к испарению легколетучего. Наиболее часто используемые в лабораторной практике дефлегматоры изображены на рис. 5.6. Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках разного устройства и протекает тем более полно, чем больше поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, характера наполняющей насадки, количества стекающей флегмы и качества тепловой изоляции (если тепловые потери в окружающую среду велики, то равновесие между парами и жидкостью не может установиться и разделение будет менее совершенным). С помощью хорошо действующих ректификационных колонок удается разделить жидкости, температуры которых отличаются лишь на 2°С. Однако такие колонки весьма сложны, и для обычных работ пользуются менее совершенными, но зато более простыми фрак- ционными колонками. В частности, достаточно хорошие результаты получаются при применении колонки, наполненной короткими обрезками стеклянной трубки или стеклянными бусами (рис. 5.7, а). При фракционировании малых количеств жидкости удобно пользоваться колонкой, изображенной на рис. 5.7, б, представляющей стеклянную трубку с вдавленностями, увеличивающими поверхность и заменяющими насадку. Однако не всегда вещества, кипящие при разных температурах, могут быть разделены при помощи перегонки: некоторые образуют так называемые нераздельно кипящие, или азеотропные смеси. Для разделения азеотропной смеси обычно прибегают к химическому связыванию одного из образующих ее веществ. Перегонка с водяным паром имеет большое значение для выделения и очистки органических веществ. В случае веществ, не растворимых в воде, давление паров смеси равно сумме давлений паров каждого из составляющих ее веществ. Смесь двух веществ будет кипеть при температуре, при которой сумма давлений паров обоих веществ равна внешнему давлению, очевидно, более низкой, чем температура кипения каждого из компонентов. Этим способом можно перегонять без разложения вещества, разлагающиеся при температуре своего кипения. В случае веществ, растворимых в воде, давление их паров в присутствии воды понижается, и тем значительнее, чем лучше вещество растворяется в воде. Перегонку с водяным паром выполняют в приборе, состоящем из парообразователя, снабженного опущенной почти до самого дна предохранительной трубкой, перегонной колбы, длинного холодильника и приемника (рис. 5.8). Трубка, по которой пар вхо- дит в колбу, должна доходить почти до самого дна колбы. Во избежание переброса перегоняемой жидкости в приемник следует пользоваться колбами с длинным горлом и колбу располагать несколько наклонно. Чтобы летящие вверх брызги не попадали в паро-отводящую трубку, последняя должна лишь немного выступать из пробки. Колбу наполняют жидкостью не более чем на треть. Между парообразователем и перегонной колбой полезно поместить стеклянный тройник. На его боковой отросток надевают короткую резиновую трубку с винтовым зажимом. Перед началом работы эту трубку оставляют открытой. Парообразователь нагревают горелкой и одновременно через асбестовую сетку начинают подогревать перегонную колбу. Это делается для того, чтобы избежать значительного увеличения объема жидкости за счет конденсации водяных паров. Подогревание колбы продолжают в течение всей перегонки. Когда вода в парообразователе закипит, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку. По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки, тем самым устраняя опасность втягивания жидкости из колбы в паровичок. Многие органические вещества, имеющие высокую температуру кипения и разлагающиеся при этой температуре, можно с успехом перегонять при уменьшенном давлении. При снижении давления до 20 мм рт. ст. температура кипения большинства органических веществ снижается на 100—120 оС. При еще более высоком вакууме наблюдается еще большее понижение температуры кипения. При вакууме порядка тысячных долей миллиметра ртутного столба можно перегонять вещества, в обычном представлении являющиеся нелетучими. Перегонку в вакууме проводят из специальной колбы Кляйзена (рис. 5.9), устроенной так, чтобы брызги кипящей жидкости не могли попасть в отводную трубку. Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы. Входящие в жидкость через капилляр пузырьки воздуха предотвращают ее перегрев и обеспечивают равномерность кипения. Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу наполняют не более, чем '/2 объема. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением используют обычные перегонные колбы или колбы для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Для фракционной перепонки применяют специальную, позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая пере- гонки для смены приемников, насадку «паук» (рис. 5.10) — широкую трубку с несколькими отростками, к которым присоединяют на резиновых пробках пробирки или круглодонные колбы для сбора отдельных фракций. «Паук» имеет у верхнего конца трубку, через которую отсасывают воздух. Насадку присоединяют к прибору при помощи пробки, слегка смазанной глицерином или вазелином. При поворачивании «паука» вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной приемник. Для получения вакуума пользуются водоструйными или масляными насосами (см. рис. 1.6). Водоструйный насос при хорошем напоре воды позволяет получать вакуум порядка 12—15 мм остаточного давления. Такой вакуум достаточен для большинства работ. Между насосом и прибором необходимо включать пустую толстостенную предохранительную склянку (например, склянку Тищен-ко) во избежание перебрасывания воды из насоса в прибор при случайных колебаниях напора в водопроводной сети. Более глубокий вакуум (2 — 4 мм остаточного давления) легко достигается при использовании масляного насоса, который необходимо защищать от попадания в него паров органических растворителей, воды и кислот. Пары летучих органических веществ поглощаются маслом, загрязняют его и препятствуют получению достаточно высокого вакуума. Пары воды, конденсируясь в насосе, образуют с маслом густую эмульсию, нарушающую нормальную работу насоса, что приводит к преждевременному износу трущихся частей. Кислоты вызывают коррозию насоса. Для защиты масляного насоса перед ним ставят достаточно мощные поглотительные колонки с натронной известью и активированным углем. Масло в насосе необходимо периодически менять, примерно через 1 — 2 месяца, в зависимости от условий работы. Если перегоняемая жидкость содержит летучие примеси, трудно удаляемые при нагревании под атмосферным давлением, то эти примеси следует сначала удалить, пользуясь водоструйным насосом, и затем уже вести перегонку при помощи масляного насоса, если необходим более глубокий вакуум. Прибор для перегонки соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между прибором и насосом включают укороченный ртутный манометр (вакуумметр) для измерения давления и трехходовой стеклянный кран, позволяющий соединять прибор с насосом или атмосферой. Вместо крана можно поставить стеклянный тройник с надетыми на резиновые трубки винтовыми зажимами. При пользовании ртутным манометром нужно следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаян- ном колене манометра сильно искажает его показания. Манометр снабжен подвижной шкалой. Нулевое деление шкалы устанавливают на уровне ртути в открытом колене, а отсчет делают по делению шкалы, находящемуся против мениска ртути в другом колене. Общий вид прибора для перегонки в вакууме показан на рис. 5.11. Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 5.12. Перед началом работы нужно проверить, насколько хорошо прибор держит вакуум. Для этого плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Когда прибор отключают от насоса (перекрывая соединительную трубку поворотом крана или зажимом), уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если вакуум в приборе держится плохо, необходимо проверить все соединения, плотнее надеть резиновые трубки и в случае необходимости сменить пробки. Внутренние стенки на концах резиновых трубок рекомендуется смазывать вазелином, а пробки покрывать коллодием. Убедившись, что прибор собран правильно, приступают к перегонке. Сначала включают насос и после того, как в приборе установится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной бане или к
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; просмотров: 4307; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.191.165.149 (0.015 с.) |