Газо-, водо-, электроснабжение лабораторий

В химической лаборатории для выполнения лабораторных ра­бот, синтеза веществ, проведения анализов обязательно требуется наличие газо-, водо-, электроснабжения.

Лабораторные газовые нагревательные приборы, стеклодувные горелки снабжаются газом низкого давления или сжиженным, но не из систем газопроводов согласно требованиям пожаробезопас­ности.

Сжатый или сжиженный газ подается в лаборатории из авто­номных или коллекторных установок, в которые поступает из бал­лонов, снабженных манометрами и редукторами.

Баллоны должны быть окрашены в установленный цвет и иметь соответствующие окраску и маркировку (табл. 1.1).

Баллоны для газов с пробным гидравлическим давлением, не превышающим 20 МПа, изготавливают из углеродистой и легиро­ванной стали. На верхней, сферической, части баллона должно иметься клеймо с указанием товарного знака предприятия-изго­товителя, номера баллона, даты изготовления и года очередного испытания, рабочего и пробного гидравлического давления, мас­сы баллона.

Таблица 1.1 Окраска и маркировка баллонов

 

Газ	Окраска баллона	Маркировка
Азот	Черная	Желтая надпись, коричневая полоса под надписью
Аммиак	Желтая	Черная надпись
Аргон:
сырой	Черная	Черная надпись, белая полоса
технический	Черная	Синяя надпись, синяя полоса
чистый	Серая	Зеленая надпись, зеленая по­лоса
Ацетилен	Белая	Красная надпись
Бутилен	Красная	Желтая надпись, черная по­лоса
Водород	Темно-зеленая	Красная надпись
Воздух	Черная	Белая надпись
Гелий	Коричневая	То же
Горючие газы	Красная	»
Диоксид угле-	Черная	Желтая надпись
рода
Монооксид	Серая	Черная надпись
азота
Кислород	Голубая	То же
Нефтяной газ	Серая	Красная надпись
Сероводород	Белая	Красная надпись, красная полоса
Фосген	Защитная (хаки)	Красная полоса
Фреон-11	«Алюминиевая»	Черная надпись, синяя полоса
Фреон-12	»	Синяя полоса (без надписи)
Фреон-13	»	Две красные полосы (без над­писи)
Фреон-22	»	Две желтые полосы (без над­писи)
Хлор	Защитная (хаки)	Зеленая полоса
Циклопропан	Оранжевая	Черная надпись

Освидетельствование органами Гостехнадзора баллонов для га­зов, вызывающих коррозию, проводят один раз в два года; для прочих газов — один раз в пять лет.

При транспортировке, установке и хранении газовых баллонов необходимо соблюдать правила техники безопасности:

1) транспортировать баллоны только на специальных тележках;

2) устанавливать баллоны в специальных стойках, прикрепляя к рабочему столу или к стене неподвижно;

3) вентили на баллонах должны быть исправны, защищены;

4) место для установки баллонов должно быть удалено от ис­точников тепла;

5) баллоны вместимостью более 12 л с горючими, ядовитыми веществами устанавливать в специальных помещениях.

Правила работы с газовыми баллонами:

1) перед началом работы с баллонами необходимо проверить исправность вентиля, штуцера;

2) отбор газа из баллона без редуктора запрещается;

3) редукторы необходимо сдавать на проверку в службу Гостех­надзора не реже одного раза в год;

4) по окончании работы закрывают вентиль баллона, затем ос­лабляют регулировочный винт редуктора, вращая его против ча­совой стрелки;

5) запрещается выпускать весь газ из баллона.
Водоснабжение химической лаборатории выполняют согласно

нормам и правилам проектирования.

При работе с водопроводом в химической лаборатории следует выполнять следующие правила техники безопасности:

1) вблизи водопровода не хранить вещества, которые взаимо­действуют с водой;

2) не сливать в водопровод и канализацию химические веще­ства, способные разрушить систему;

3) не сливать в водопровод ядовитые вещества. Следует соби­рать их в отдельную емкость, утилизировать;

4) по окончании работ проверить состояние водопровода. За­крыть вентили, проверить краны.

Электроснабжение химической лаборатории обеспечивают спе­циалисты-электромеханики с учетом профиля лаборатории и об­щей мощности электроприемников (вытяжных шкафов, столов, настенных щитов).

Электроснабжение (освещения и силовых установок) должно быть безопасным. Безопасная работа с электроустановками воз­можна при соблюдении инструкций и правил эксплуатации.

Распределение электроэнергии по лабораторным помещениям осуществляется от распределительных щитов, устанавливаемых в нишах. При этом должна быть обеспечена возможность отключе­ния силового питания любого помещения.

В химических лабораториях рекомендуется использовать осве­тительную арматуру рассеянного света. Минимальная освещенность от общего освещения в горизонтальной плоскости на высоте 0,8 м

от пола должна быть не ниже 150 лк при лампах накаливания и 300 лк при люминесцентных лампах. Кроме общего освещения сле­дует учитывать потребность в локальном освещении светильника­ми, питаемыми от розеток.

ЛАБОРАТОРНАЯ МЕБЕЛЬ

Вхимических лабораториях все работы проводят на рабочих столах специальной конструкции, которая зависит от характера работ. Используют также сборные лабораторные столы, это позво­ляет моделировать их в зависимости от необходимости. Лаборатор­ные столы, как правило, располагают у стен. Ящики лабораторно­го стола должны быть обозначены надписями. Посуду и инвентарь следует хранить в строгом порядке.

Необходимо соблюдать правила содержания лабораторного стола. Не загромождать его, содержать в чистоте. По окончании работы необходимо привести в порядок лабораторный стол.

Для работы в лаборатории используют специальные лаборатор­ные табуреты или стулья. Для установки приборов, сушильных шкафов, муфельных печей необходимы столы со специальным покрытием. Специальные столы необходимы также для весовых помещений и установок для титрования.

Различают следующие виды лабораторных столов: пристенные (с полками, с полками и дверцами), приборные (с блоком ро­зеток), приставки, с мойками, островные, весовые, вспомога­тельные, тумбы. Рабочими поверхностями столов наиболее часто служат:

• ламинированная плита, стойкая к кратковременному воздей­ствию концентрированных кислот, щелочей и органических рас­творителей. Выдерживает кратковременное воздействие повышен­ных температур до 170 °С;

• нержавеющая сталь с бортиками, стойкая к кратковременно­му действию концентрированных кислот (кроме соляной), щело­чей и органических растворителей; легко моется;

• керамическая плита (из специальной лабораторной керами­ки), стойкая к действию концентрированных кислот (кроме пла­виковой), щелочей и органических растворителей, а также высо­ких температур;

• столешница из композиционного материала на основе эпо­ксидных смол (Durcon), особо стойкого к большинству химиче­ских реактивов, кислот, щелочей, растворителей, при длитель­ном термоконтакте, негигроскопичного, не подверженного воз­горанию, повышенно устойчивого к механическим воздействиям по сравнению с обычной керамикой. Выдерживает температуры до 300 °С;

• стеклопластик на основе эпоксидной смолы, стойкий к дей­ствию большинства реагентов. Выдерживает температуры до 180 °С.

Каркас большинства лабораторных столов из стальной профиль­ной трубы покрыт химически стойкой эпоксидной порошковой краской. Нерабочие поверхности могут быть изготовлены из сталь­ного листа, покрытого эпоксидной краской, либо из других мате­риалов (меламин и др.).

ЛАБОРАТОРНАЯ ПОСУДА,

МЕТАЛЛИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,

ЛАБОРАТОРНЫЙ ИНСТРУМЕНТ

Стеклянная посуда

Посуда общего назначения — постоянно имеющаяся в лаборато­рии для проведения большинства работ — пробирки, воронки простые и делительные, химические стаканы, плоскодонные кол­бы, кристаллизаторы, конические колбы, колбы Бунзена и др.

Посуда специального назначения — использующаяся для опреде­ленных целей (например, аппарат Киппа — для получения водо­рода, склянки Тищенко — для высушивания газов, пикнометры — для определения плотности).

Мерная посуда — мерные цилиндры и колбы, мензурки, пипет­ки, бюретки.

Основные требования, предъявляемые к лабораторным изде­лиям из стекла — химическая и термическая стойкость: к разру­шающему действию воды, щелочей и кислот, к резким колебани­ям температуры. Мерой термической стойкости стекла является максимальная разность температур, которую оно выдерживает, не разрушаясь.

Кварцевое стекло инертно к действию большинства химиче­ских реагентов. Органические и минеральные кислоты (за исклю­чением плавиковой и фосфорной) не влияют на него.

Посуда общего назначения. Пробирки — цилиндрические сосуды разных размеров со скругленным дном. Различают простые, гра­дуированные, остродонные пробирки (рис. 1.1). Последние часто применяют для проведения капельных реакций в полумикроана­лизе. Для размещения пробирок используют штативы.

Воронки служат для переливания жидкостей, пересыпания твер­дых веществ, для фильтрования. Воронки для фильтрования всегда изготовляют с углом 60° и срезанным длинным концом. Химиче­ские воронки выпускают разных форм, типов и размеров (рис. 1.2).

Делительные воронки (рис. 1.3, а, б) применяют для разделе­ния несмешивающихся жидкостей. Капельные воронки (рис. 1.3, в)

отличаются от делительных тем, что они, как правило, имеют меньший объем и более длинный конец. Их применяют при ра­ботах, когда вещество добавляют в реактор небольшими порция­ми. Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо смазать глицерином или вазели­ном.

Химические стаканы — тонкостенные цилиндры разной емко­сти из термо- и химически стойкого стекла (рис. 1.4).

Колбы. Плоскодонные колбы выпускают разной емкости со шли­фом и без шлифа на горлышке. Различают круглые и конические плоскодонные колбы. Конические колбы (Эрленмейера) широко используют в аналитической практике при объемном анализе (рис. 1.5, а).

Для фильтрования под вакуумом используют толстостенные конические колбы с отводом (колбы Бунзена, рис. 1.5, б), к кото­рому присоединяют водоструйный насос для создания разряже­ния (рис. 1.6). В горлышко колбы помещают специальную воронку с отверстиями (воронка Бюхнера) со вставленным в нее фильт­ром (рис. 1.7).

Холодильники прямые (Либиха), обратные (шариковые, змееви-ковые и т.д.) (рис. 1.8) применяют для охлаждения и конденса­ции паров при перегонке (ректификации). Обратные холодильни­ки устанавливают только в вертикальном положении.

Посуда специального назначения. Колбы. Круглодонные колбы разной емкости, со шлифом на горлышке и без него (рис. 1.9) применяют для нагревания жидкостей.

Для перегонки жидкостей используют специальные колбы для дистилляции (рис. 1.10). Двух- и трехгорлые колбы особенно удоб­ны, когда в процессе перегонки необходимо добавление какого-либо вещества или присоединения дополнительного оборудования.

Переходники и аллонжи (рис. 1.11) используют для подсоедине­ния к установке для дистилляции термометров, холодильников, приемников, мешалок и т.д.

Эксикаторы применяют для медленного охлаждения и хранения гигроскопичных веществ (рис. 1.12). Эксикаторы закрывают крыш­ками, края которых притерты к верхней части цилиндра. В эксика­тор помещают осушитель и фарфоровую вкладку, на которую ста­вят сосуд с веществом. Вакуум-эксикаторы (рис. 1.12, б) в крышке имеют кран для соединения с вакуумным насосом.

Промывалки (рис. 1.13) и склянки Тищенко используют для очи­стки и осушки газов.

Капельницы (рис. 1.14) — сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В них чаще всего хранят растворы индикаторов и орга­нических реагентов.

Мерная посуда. Мерные цилиндры, мензурки — стеклянные тол­стостенные сосуды с делениями на наружной стенке, указыва­ющими объем в миллилитрах (рис. 1.15).

Пипетки для жидкостей (пипетки Мора) — стеклянные трубки определенного объема — от 1 до 100 мл. В градуированных пипет­ках нанесены деления с ценой 0,1 мл (рис. 1.16). Применяют пи­петки в аналитической химии для точного отбора проб. Для запол­нения пипетки следует применять резиновую «грушу». Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2 — 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем пра-

 

 

вой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Объем пипетки равен объему пробы до метки по нижнему менис­ку. Специальными пипетками отбирают вредные, ядовитые жид­кости. Обычными пипетками можно отмерять жидкости, плотность которых немного отличается от плотности воды.

Пипетки должны быть всегда чисто вымыты, хранить их надо в специальных штативах. После работы пипетку несколько раз опо­ласкивают дистиллированной водой.

Дозаторы используют для отбора малых объемов жидкостей емкостью от нескольких микрометров до нескольких миллилит­ров. Они могут быть как фиксированного, так и изменяемого объема.

Бюретки применяют для титрования, измерения точных объе­мов. Объемные бюретки — стеклянные трубки с краном или вытя­нутым нижним концом. На наружной стенке бюретки по всей дли­не нанесены деления с ценой 0,1 мл (рис. 1.17). Бюретку устанав­ливают на лабораторных штативах (рис. 1.18) в лапках или специ­альных держателях.

После работы бюретку промывают водой и помещают в шта­тив, перевернув открытым концом вниз. У бюреток с краном нуж­но вынуть кран, обернуть фильтровальной бумагой и снова вста­вить в бюретку.

Бюретки заполняют жидкостью через воронку, затем заполня­ют часть бюретки ниже крана или зажима, чтобы удалить пузыри воздуха. Уровень жидкости в бюретке устанавливают по ее нижне­му мениску.

Иногда применяют бюретки с автоматической установкой уров­ня. В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сливается обратно в бутыль через специаль­ную отводную трубку.

Если требуется получить очень точные результаты, в бюретку помещают стеклянный поплавок, увеличивающий точность отсчета уровня жидкости.

Цена деления микробюреток 0,01 мл. Для их заполнения закры­вают основной кран и открывают кран на боковой трубке. Когда жидкость заполнит микробюретку выше нулевой отметки, боко­вой кран закрывают, осторожно открывают сливной кран и уста­навливают уровень жидкости точно на нулевой отметке.

Мерные колбы — необходимая для аналитических работ посуда. Это стеклянные плоскодонные колбы разной емкости с притер­тыми стеклянными или тщательно подобранными резиновыми или полиэтиленовыми пробками (рис. 1.19).

Мерные колбы изготовляют узкогорлыми и широкогорлыми. На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой необходимо довести уровень раствора, чтобы получить требуемый объем, ука­занный непосредственно на колбе в миллилитрах.

Мерные колбы используют для приготовления растворов точ­ной концентрации. Для приготовления раствора сначала в колбу количественно переносят растворяемое вещество, затем наполня­ют ее водой до половины, осторожно перемешивают до полного растворения и доводят водой до метки. Последние капли раствори­теля добавляют осторожно, из пипетки. Нагревание мерных колб недопустимо. Раствор в колбе нужно осторожно перемешать мно­гократным переворачиванием, предварительно убедившись в том, что колба плотно закрыта пробкой.

Градуировка мерной посуды. Химическую посуду гра­дуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набира-

ют дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют массу жидкости. Пользуясь спра­вочными данными о плотности воды при разных температурах, I рассчитывают объем взвешенной жидкости. После этого необходи­мо пересчитать объем жидкости к объему, ею занимаемому при температуре 20 "С. Следует учитывать, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.

Результаты взвешивания также необходимо корректировать, так как в процессе взвешивания на навеску действует сила Архимеда, несколько уменьшающая результат взвешивания. Такая же сила дей­ствует и на гири весов. В итоге возникает ошибка взвешивания, которую необходимо учесть.

На плечо весов, помимо силы тяжести навески массой дей­ствует выталкивающая сила, равная весу воздуха плотность воздуха; — объем навески; — ускорение свободного падения. Таким образом, вес навески будет составлять

На гири весов действует сила— масса

и объем гирь весов.

Поскольку коромысло весов находится в положении равнове­сия, то справедливо следующее равенство:

или

где р_г — плотность материала гирь.

Обычно делают расчет для латунных гирь

Продолжая преобразования, получим объем навески воды:

Необходимо учесть изменение плотности воздуха и гирь с тем­пературой:

где г— температура окружающего воздуха. — объем-

ный коэффициент расширения латунных гирь; р^° — плотность материала гирь при 20 "С. Для воздуха:

где — температура окружающего воздуха, — атмосферное

давление, мм рт. ст; — плотность воздуха в нормальных усло­виях.

В табл. 1.2 приведены объемы 1000 г воды при разных темпера­турах, давлениях и поправки на температурное расширение стекла и воды.

 

Фарфоровая посуда

Фарфоровая посуда по сравнению со стеклянной более проч­ная и термостойкая. В ней можно выпаривать растворы досуха и сжигать вещества

Корундизовые изделия (с корундовым черепком) предназна­чены для лабораторных плавок металлов (до 1800 °С). Устойчивость фарфора к кислым и щелочным средам также выше, чем у стекла. Однако в фарфоровой посуде нельзя проводить сплавление со ще­лочами и работать с плавиковой кислотой.

В лабораторной практике используют: фарфоровые стаканы (тех же видов и емкостей, что и стеклянные); тигли (рис. 1.20, а); вы-паривательные чашки (рис. 1.20, б); ступки (рис. 1.20, в) для измель­чения твердых веществ.

Тигли для прокаливания выпускают разных размеров по высоте и диаметру. Их применяют для прокаливания, сжигания неоргани­ческих и органических веществ.

Если приходится работать с большим количеством тиглей, то их нумеруют специальной краской.

Воронки Бюхнера имеют в основании перегородку с отверсти­ями. Их применяют совместно с колбой Бунзена для фильтрова­ния под вакуумом.