Помощь при несчастных случаях в лаборатории

ВВЕДЕНИЕ

Контроль качества кулинарной продукции и услуг в общественном питании знакомит студентов с факторами, формирующими качество продукции, методами интегральной (комплексной) оценки качества кулинарной продукции, системами качества, применяемыми в России, порядком их разработки, внедрения, сертификации.

Лабораторные занятия направлены на закрепление теоретических знаний, ознакомление с органолептическими и инструментальными методами исследования кулинарной продукции и получение практических навыков качественной и количественной оценки качества полуфабрикатов, супов, вторых, сладких блюд и горячих напитков.

Все лабораторные занятия носят исследовательский характер, полученные навыки используются при составлении проектов технических регламентов, а также при выполнении курсовых и дипломных работ.

Правила техники безопасности
при работе в лаборатории

При работе в лаборатории студенты должны знать и строго соблюдать правила техники безопасности.

1 Работать можно только в санитарной одежде.

2 В лаборатории должна быть аптечка с медикаментами.

3 В каждой лаборатории должны быть средства для тушения пожара.

4 Все работы с летучими веществами и крепкими кислотами необходимо проводить под вытяжным шкафом.

5 Растворение кислот в воде следует производить путем приливания кислоты по стеклянной палочке тонкой струей в воду, а не наоборот.

6 Для получения раствора щелочи следует небольшие кусочки ее щипцами опускать в воду и непрерывно перемешивать.

7 При работе с реактивами необходимо избегать попадания их на руки, не трогать лицо и глаза руками, не принимать пищу, после работы тщательно мыть руки.

8 Реактивы нельзя пробовать на вкус.

9 Нюхать все вещества необходимо крайне осторожно, не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а направляя к себе пары или газы движением руки.

10 При нагревании жидкостей, особенно с осадком, нельзя наклоняться над колбой, так как может быть выброс и попадание их на лицо или на руки.

11 Нельзя нагревать или охлаждать колбу с герметически закрытой пробкой.

12 Остатки от работы летучих реактивов необходимо сливать в сосуд с плотно закрываемой крышкой, находящийся в вытяжном шкафу.

13 Нельзя набирать крепкие кислоты и щелочи ртом, для этого имеются специальные груши или автоматические пипетки.

14 При работе с газом нужно следить за полнотой его сгорания.

15 При закрывании тонкостенного сосуда пробкой следует держать его за верхнюю часть горла как можно ближе к пробке; руки должны быть при этом защищены сухой тканью.

16 Прежде чем включить прибор, необходимо знакомиться с его устройством и правилами работы.

17 Особую осторожность следует проявлять при работе с центрифугой. Прежде всего, нужно проверить балансировку противоположно размещенных бутирометров (пробирок) и только после этого плотно закрыть камеру центрифуги.

Помощь при несчастных случаях в лаборатории

При попадании на кожу крепкой кислоты или щелочи пораженное место сначала промывают водой, а затем нейтрализуют в зависимости от поражения (кислотное или щелочное) раствором бикарбоната натрия или аммиака, либо разбавленной уксусной кислотой.

В случае пореза рану обрабатывают 3% раствором перекиси водорода (Н₂О₂).

При термических ожогах необходимо промыть обоженное место раствором перманганата калия или этиловым спиртом.

Приборы для лаборатории (на подгруппу)

№ п/п	Наименование прибора	Кол-во приборов
	Весы циферблатные ВЦН-2
	Электронные весы
	Микроразмельчитель тканей
	Сушильный шкаф
	Эксикатор
	Тигельные щипцы
	Водяная баня
	Центрифуга
	Электрическая плита (3-4 конф.)
	Электрическая плитка

 

РАЗДЕЛ I

Контроль качества полуфабрикатов

Полуфабрикаты, выпускаемые предприятием-изготовителем, должны быть проверены технологической пищевой лабораторией или должностным лицом, ответственным за качества выпускаемой продукции. Каждая партия полуфабрикатов сопровождается удостоверением о качестве, в котором указываются: наименование предприятия-изготовителя, наименование полуфабриката, нормативно-технический документ, в соответствии с которым полуфабрикат изготовлен, масса и количество единиц полуфабриката, физико-химические показатели качества, дата, час, смена выработки, сроки хранения и реализации, температура хранения.

Оценку качества партии полуфабрикатов начинают с внешнего осмотра тары. После ознакомления с сопроводительными документами, представитель лаборатории должен при наружном осмотре партии продукции обратить внимание на состояние тары (целостность, наличие деформации, загрязнения), соответствие упаковки и маркировки требованиям НТД, сверить данные маркировки на упаковке с данными документов; проверить соблюдение температурного режима, условий и времени транспортировки. После осмотра проводится вскрытие определенного числа упаковка, отбор и органолептическая оценка средней пробы.

Средней пробой считают совокупность отдельных выемок, отобранных из вскрытых единиц упаковки однородной партии полуфабрикатов, внешние признаки которой характеризуют всю партию.

Пробы стандартизованных полуфабрикатов отбирают для лабораторного исследования в соответствии с методикой, установленной ГОСТ, ОСТ и другой НТД.

Для физико-химического исследования из средней пробы отбирают образец (пробу) для лабораторного анализа.

Лабораторный образец (проба) – часть средней пробы, выделенной для анализа, в количестве, указанном в НТД на каждый вид продукции.

Задание 1 Исследование мясных полуфабрикатов из котлетной массы.

Цель: оценить качество полуфабрикатов по органолептическим и физико-химическим показателям и установить соответствие этих показателей требованиям НТД.

Литература

1 Ловачева Г.Н., Мглинец А.И., Успенская Н.Р. Стандартизация и контроль качества продукции. М.: Экономика, 1990.

2 Елманов С.Ф., Ловачева Г.Н. Контроль качества продукции общественного питания. М.: Экономика, 1983.

3 Лабораторный практикум, Новосибирск, НГТУ. – 2004.

Отбор средней пробы

Выемку составляют, вскрывая 3% упаковок, если их в партии менее 10, при большем количестве упаковок – 5%. Из вскрытых упаковок составляют исходный образец, отбирая из каждой единицы упаковки 10 шт. полуфабрикатов. Из исходного образца отбирают среднюю пробу в количестве 10 шт. полуфабрикатов, которые взвешивают на весах с ценой деления 2г и рассчитывают среднее арифметическое значение массы полуфабриката. Допустимые отклонения в массе 1 полуфабриката ±3%. Отклонения в массе 10 шт. полуфабрикатов не допускаются. Для лабораторного исследования отбирают 4 шт. полуфабрикатов массой 75 г и более или 6 шт массой 50 г.

Органолептические показатели

Органолептически оценивают внешний вид, цвет, консистенцию полуфабрикатов. Степень измельчения, равномерность перемешивания фарша определяют, разрезав 2 шт. полуфабриката вдоль.

Подготовка проб полуфабрикатов
к лабораторному исследованию

Для подготовки к исследованию 4 или 6 шт. полуфабрикатов разрезают вдоль, после чего 4 (или 6) половинок тщательно растирают в ступке до однородной консистенции и помещают в сухие склянки с плотно закрывающимися крышками. Из подготовленной пробы берут навески для определения массовой доли влаги, NaCl, общей кислотности.

Для определения природы наполнителя и массовой доли хлеба оставшиеся половинки полуфабрикатов тщательно зачищают от панировки и растирают в ступке до однородной консистенции.

Работа 1 Определение влажности

Метод основан на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта высушиванием при повышенной температуре в течение заданного времени.

Проведение анализа

Для проведения анализа из подготовленной пробы взвесьте в предварительно высушенные и взвешенные фарфоровые чашки диаметром 6…8 см две навески по 5 г. Навески распределите тонким слоем по внутренним стенкам чашек, поставьте в сушильный шкаф и высушивайте в течение 1 ч 20 мин при 130 ^оС, считая с момента установления указанной температуры. Затем чашки с высушенными навесками поставьте в эксикатор для охлаждения на 20-25 мин и взвесьте. Массовую долю влаги (Х₁, %) в мясных полуфабрикатах рассчитайте по формуле

где a – масса навески до высушивания, г;

b – масса навески после высушивания, г.

Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Работа 2 Определение кислотности титрованием

Определение кислотности титрованием основано на реакции нейтрализации свободных кислот и их кислых солей, содержащихся в 100 г исследуемого продукта, раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.

Проведение анализа

В химический стакан на 100 см³ взвесьте 20 г подготовленной пробы полуфабриката, прибавьте небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешайте стеклянной палочкой. Полученную смесь количественно перенесите в мерную колбу объемом 250 см³, долейте колбу до 3/4 ее объема дистиллированной водой, нагретой до 40…45 ⁰С, закройте пробкой. Содержимое колбы тщательно перемешайте и поставьте на 30…40 мин для настаивания. После этого долейте колбу до метки дистиллированной водой, закройте пробкой, тщательно перемешайте и профильтруйте через сухой складчатый фильтр в чистую коническую колбу объемом 200-250 см³. В 2 конические колбы на 200 см³ возьмите пипеткой по 50 см³ фильтрата, добавьте 2…3 капли 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина и оттитруйте 0,1 моль/дм³ раствором NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность (Х₂) в градусах Неймана (^оН) рассчитайте по формуле:

где А – количество 0,1 моль/дм³ раствора NaOH, израсходованного на
титрование, см³;

К – поправочный коэффициент к 0,1 моль/дм³ раствора NaOH;

V – объем мерной колбы, в которой разведена навеска, см³;

m – масса навески исследуемого полуфабриката, к;

В – объем фильтрата, взятого для титрования, см³;

10 – коэффициент для перевода 0,1 моль/дм³ раствора NaOH
в 0,1 моль/дм³.

Работа 3 Определение содержания поваренной соли методом Мора

Определение NaCl методом Мора основано на реакции обмена между хлористым натрием и азотно-кислым серебром в присутствии индикатора хромата калия, в результате чего в нейтральном растворе после осаждения всех ионов хлора образуется кирпично-красный осадок:

AgNO₃ + NaCl Ü NaNO₃ + AgCl

2AgNO₃ + K₂CrO₄ Ü 2KNO₃ + ¯Ag₂CrO₄.

Метод предназначен для определения содержания поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Проведение анализа

Из фильтрата, подготовленного для анализа на кислотность, в коническую колбу объемом 100 см³ возьмите пипеткой 10 см³ и проверьте наличие кислот универсальной индикаторной бумагой или по фенолфталеину. При наличии кислот фильтрат нейтрализуйте 0,1 моль/дм³ раствором NaOH, так как хромово-кислое серебро растворяется в кислотах.

К фильтрату добавьте 0,5 см³ 10-процентного раствора K₂CrO₄ и оттитруйте 0,05 моль/дм³ или 0,1 моль/дм³ раствором AgNO₃ до появления кирпично-красного осадка.

Массовую долю поваренной соли (Х₃, %) рассчитайте по формуле:

где А – объем раствора AgNO₃, израсходованного на титрование, см³;

а – количество NaCl, соответствующее 1 см³ раствора AgNO₃
(для 0,05 моль/дм³ = 0,00292 г, для 0,1 моль/дм³ = 0,00585 г), г;

k – поправочный коэффициент к титру раствора AgNO₃;

V₁ – количество фильтрата, взятого для титрования, см³;

V₂ – объем колбы, в которой растворена навеска, см³;

m – масса навески, г.

Работа 4 Определение природы наполнителя (качественная реакция)

Метод основан на взаимодействии раствора Люголя (раствор йода в йодистом калии) с крахмалом наполнителей (картофеля, хлеба, каш), в результате чего образуется характерное для каждого наполнителя окрашивание.

Проведение анализа

Из подготовленной пробы возьмите навеску массой 5 г, и поместите ее в коническую колбу объемом 250 см³, прилейте 100 см³ дистиллированной воды, доведите смесь до кипения и оставьте для охлаждения и отстаивания. В пробирку внесите 1 см³ отстоявшейся жидкости, добавьте 10 см³ дистиллированной воды и 2…3 капли раствора Люголя.

По табл. 1 определите природу наполнителя.

Таблица 1 – Определение природы наполнителя.

Цвет жидкости	Наполнитель
Интенсивно синий, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый	Хлеб
Синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-желтый	Пшенная каша
Лиловый	Картофель

Требованиями НТД допускается в качестве наполнителя только хлеб пшеничный. При обнаружении другого наполнителя полуфабрикаты в реализацию не допускаются.

Работа 5 Определение массовой доли хлеба

В полуфабрикатах из котлетной массы содержание хлеба определяют по крахмалу. Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают ее на крахмал.

Если в рецептуру анализируемого полуфабриката входят продукты, содержащие сахар (молоко, лук репчатый), то одновременно с гидролизом крахмала происходит гидролиз дисахаридов. Чтобы учесть количество редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов, гидролиз производят дважды: при жестком режиме (когда гидролизуются крахмал и дисахариды) и при более мягком (гидролизуются только дисахариды). По разнице между общим количеством редуцирующих сахаров и количеством их полученным после гидролиза дисахаридов, определяют содержание крахмала.

Проведение анализа

В химический стакан объемом 50 см³ поместите навеску 5 г из подготовленной пробы полуфабриката, добавьте к ней 10…15 см³ дистиллированной воды, хорошо размешайте стеклянной палочкой и количественно перенесите в коническую колбу объемом 250 см³, смывая остатки небольшими порциями дистиллированной воды. Общее количество воды не должно превышать 40 см³. После этого прилейте в колбу 30…35 см³ 10-процентного раствора HCl. Колбу с содержимым присоедините к воздушному холодильнику, поставьте на сетку электроплитки и нагревайте до кипения. После закипания нагрев необходимо ослабить во избежание разбрызгивания навески по стенкам колбы. Кипятить содержимое колбы следует в течение 10 мин с момента закипания, после чего колбу снимите с плитки, охладите под струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуйте крепким раствором щелочи до слабокислой реакции (по лакмусу). После нейтрализации гидролизат количественно перенесите в мерную колбу объемом 250 см³ и осадите несахара, добавив 3 см³ 15-процентного раствора сернокислого цинка ZnSO₄. Содержимое колбы после осаждения несахаров доведите до метки дистиллированной водой, тщательно перемешайте, дайте осадку отстояться в течение 10…15 мин, после чего профильтруйте через складчатый фильтр в сухую коническую колбу на 250 см³. Определите содержание редуцирующих сахаров цианидным методом.

Методом основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочной среде железосинеродистый калий в железисто-синеродистый калий.

Для количественного определения сахаров заполните бюретку испытуемым раствором (фильтратом). В коническую колбу объемом 100 см³ пипетками внесите 10 см³ 1-процентного раствора железосинеродистого калия K₃Fe(CN)₆; 2,5 см³ 2,5 моль/дм³ раствора NaOH и 1 каплю раствора метиленовой сини (индикатор). Смесь доведите до кипения прокипятите 1 мин и оттитруйте из бюретки до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) и светло-желтую. Во время титрования смесь в конической колбе необходимо поддерживать в состоянии слабого кипения, что способствует хорошему перемешиванию. При проведении титрования надо строго соблюдать условия опыта, так как продолжительность кипения раствора, интенсивность кипения, скорость приливания раствора оказывают большое влияние на результаты определения.

Первое титрование является ориентировочным. При контрольном титровании в подготовленную смесь железосинеродистого калия с едким натром сразу внесите испытуемый раствор в количестве, на 1 см³ меньше того, которое израсходовано на ориентировочное титрование, добавьте одну каплю метиленовой сини. Смесь быстро доведите до кипения, прокипятите одну минуту и при кипении дотитруйте из бюретки испытуемым раствором.

Массовую долю сахаров (Х₄, %) после гидролиза крахмала рассчитайте по формуле

где К – поправочный коэффициент к титру раствора K₃Fe(CN)₆;

V – объем раствора сахара, пошедший на восстановление 10 см³
1-процентного раствора K₃Fe(CN)₆ при контрольном титровании, см³;

а – разбавление раствора, равное объему мерной колбы, в которую перенесена навеска, деленному на навеску;

10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты.

Массовую долю хлеба в полуфабрикатах (Х₅, %) рассчитайте по формуле:

где Х₄ – массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 – коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 – коэффициент пересчета крахмала на хлеб.

По результатам анализов заполните карту комплексной оценки качества.

Наименование показателей	Норма по НТД	Фактически	Примечание
Влажность, %
Кислотность, ^оН
Массовая доля хлеба, %
Массовая долы соли, %

По результатам опыта сделайте заключение.

Оснащенность рабочего места в лаборатории
и реактивы (на 1 студента)

№ п/п	Наименование	Кол-во
Посуда и приборы
	Ступка фарфоровая с пестиком
	Фарфоровая чашка диаметром 60…80 мм с пестиком и палочкой
	Химический стакан 50 см^3
	Мерная колба 250 см^3
	Коническая колба 250 см^3
	Коническая колба 100 см^3
	Воронка стеклянная d = 40…50 мм
	Холодильник воздушный
	Цилиндр мерный 50 см3
	Цилиндр мерный 10 см3
	Пипетка 10 см^3
	Пипетка 5 см^3
	Пипетка 50 см^3
	Палочка стеклянная
	Титровальная установка с 0,05 моль/дм^3 ил 0,1 моль/дм^3 раствором AgNO3
	Титровальная установка с электроплиткой
Реактивы
	10-процентный раствор HCl
	15-процентный раствор K4Fe(CN)6
	15-процентный раствор NaOH
	30-процентный раствор ZnSO4
	1-процентный раствор K4Fe(CN)6
	2,5 моль/дм^3 раствор NaOH
	0,1 моль/дм^3 раствор NaOH
	10-процентный раствор K2CrO4
	1-процентный спиртовой раствор фенолфталеина
	1-процентный водный раствор метиленового голубого
	0,1 моль/дм^3 раствор AgNO3
	Раствор Люголя
	Универсальный индикатор

Задание 2 Исследование полуфабрикатов из муки

Цель: определить качество полуфабрикатов по органолептическим и физико-химическим показателям и установить соответствие этих показателей требованиям НТД.

Литература

1 Елманов С.Ф. и др. Контроль качества продукции общественного питания. – М.: Экономика, 1983.

2 Ловачева Г.Н., Мглинец А.И., Успенская Н.Р. Стандартизация и контроль качества продукции. – М.: Экономика, 1990.

3 Лабораторный практикум, - Новосибирск, НГТУ, 2004 г.

Отбор средней пробы

Для составления средней пробы от каждых десяти единиц упаковок отбирают из разных мест не менее 1,5 кг полуфабриката, после чего методом квартования отбирают среднюю пробу массой 300 г.

Органолептическая оценка

Органолептическую оценку проводят при температуре полуфабриката 20 ^оС, определяя внешний вид, цвет, вкус, запах и консистенцию.

При органолептической оценке дрожжевого теста обращают внимание на состояние поверхности кусков, наличие трещин и корки подсыхания, затем оценивают внешний вид на разрезе, отмечая однородность, пористость размер пузырьков углекислого газа, толщину стенок пор, комочки муки и среды непромеса. Консистенцию теста определяют легким надавливанием пальцем. Образующееся углубление должно медленно уменьшаться. Вкус и запах дрожжевого теста приятные, без посторонних признаков.

Слоеное пресное тесто – с гладкой поверхностью без трещин и корочки подсыхания, вкус сладкий с привкусом жира, консистенция плотная, маслянистая после надавливания углубление остается.

Подготовка проб полуфабрикатов
к лабораторному анализу

Пробу теста для физико-химического исследования, тщательно растирают в ступке.

Работа 1 Определение влажности

Определение проводят, высушивая навеску в сушильном шкафу ускоренным методом.

Проведение анализа

Взвесьте две навески по 5 г с точностью до 0,001 г. поместите в алюминиевые бюксы диаметром 48 мм, высотой 20 мм, закройте крышкой и взвесьте на весах с точностью до 0,01 г. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешайте навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы.

Открытые бюксы с навеской и крышки поместите в сушильный шкаф и высушивайте при t=130±2 ^оС в течение 40 мин.

После окончания высушивания бюксы закройте крышками, выньте из шкафа, охладите в течение 20…30 мин в эксикаторе и снова взвесьте.

Влажность полуфабриката (Х₁, %) рассчитайте по формуле:

где a – масса навески полуфабриката до высушивания, г;

b – масса навески полуфабриката после высушивания, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Работа 2 Определение общей кислотности дрожжевого теста

Проведение анализа

Навеску полуфабриката 5 г поместите в ступку и разотрите с 50 см³ воды до образования однородной массы, перенесите в сухую коническую колбу на 200 см³. Прилейте дистиллированную воду до объема 10 см³, прибавьте 2…3 капли фенолфталеина и, не обращая внимания на незначительный осадок, оттитруйте раствором NaOH концентрации 0,1 моль/дм³ до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность (Х₂) в градусах рассчитайте по формуле:

где К – поправочный коэффициент раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм³, используемого для титрования;

V – объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, см³;

m – масса навески продукта, г;

100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта;

10 – коэффициент пересчета раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Работа 3 Определение щелочности (песочное тесто)

Метод основан на нейтрализации щелочных веществ, содержащиеся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски.

Метод применяется для определения щелочности в мучных кондитерских изделиях и полуфабрикатах, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

Проведение анализа

Навеску полуфабриката 25 г поместите в химический стакан емкостью 10 см³, разведите небольшим количеством дистиллированной воды до однородной консистенции и количественно перенесите в коническую колбу объемом 500 см³. Колбу закройте пробкой, содержимое ее перемешайте и поставьте для настаивания на 30 мин; через каждый 10 мин взбалтывайте. После настаивания содержимое колбы профильтруйте через вату в сухую коническую колбу на 200 см³.

Для определения щелочности в две конические колбы объемом 100 см³ возьмите пипеткой по 50 см³ фильтрата, добавьте 2…3 капли бромтимолового синего и оттитруйте 0,1 моль/дм³ раствором H2SO₄ до появления желтого окрашивания.

Щелочность (Х₃) в градусах рассчитайте по формуле:

где V – объем 0,1 моль/дм³ раствора H₂SO₄ пошедшего на титрование, см³;

V₁ – общий объем дистиллированной воды, взятый для растворения
навески, см³;

V₂ – объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

m – масса навески полуфабриката, г;

К – поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора H₂SO₄;

10 – коэффициент перевода 0,1 моль/дм³ раствора кислоты в 1 моль/дм³;

100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,2 градуса.

Работа 4 Определение количества жира

Содержание жира в тесте может быть определено методом Гербера. Сущность этого метода состоит в растворении органических веществ (кроме жира) в концентрированной H₂SO₄ и выделении жира при помощи изоамилового спирта, центрифугирования и замера выделившегося объема жира в специальном приборе – жиромере (бутирометре).

Проведение анализа

В стеклянный стакан емкостью 50 см³ поместите навеску теста 2…3 г, добавьте пипеткой 2…3 см³ дистиллированной воды и тщательно размешайте до однородной консистенции, затем добавьте 10 см³ серной кислоты (уд.вес 1,51…1,65) автоматической пипеткой. Содержимое стаканчика нагрейте на водяной бане при непрерывном помешивании до полного растворения навески в серной кислоте. Затем при помощи воронки с коротким тубусом содержимое стаканчика перенесите в сухой сливочный (песочное тесто) или молочный (дрожжевое тесто) жиромер, добавьте автоматической пипеткой 1 см³ изоамилового спирта. Следите за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим.

При попадании на горлышко кислоты тщательно вытрите ее фильтровальной бумагой. Жиромеры закройте сухой резиновой пробкой, на которую предварительно нанесите продольные полосы мелом. Уровень жидкости в жиромере должен быть ниже на 2-4 мм основания горлышка жиромера. После этого переверните жиромер пробкой вниз, обернув его полотенцем, и проверьте уровень жидкости; он должен быть несколько выше нулевого деления шкалы.

Жиромеры (пробкой вниз) поместите в водяную баню и выдержите при t=65±2 ^оС в течение 5 мин.

По истечении указанного времени жиромер выньте из бани, обсушите полотенцем и вставьте расширенной частью в гильзу центрифуги (в центрифуге жиромеры расположить один против другого).

Центрифугирование проводите в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин, после чего жиромер вновь погрузите в водяную баню пробкой вниз при температуре 65±2 ^оС на 5 мин. Уровень воды в бане должен быть не выше уровня столбика жира в жиромере.

Через 5 мин жиромер выньте из бани. Резиновой пробкой отрегулируйте уровень жира в нем так, чтобы столбик жира находился в трубке со шкалой, после чего произведите отсчет содержания жира – в процентах в сливочном жиромере или в количестве мелких делений в молочном жиромере.

При определении жира в молочном жиромере расчет содержания жира (Х₄, г) произведите по формуле:

где а – количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m – навеска, г;

с – масса изделия, из которого взята навеска, г.

Работа 5 Определение сахаров методом Бертрана

Сущность метода состоит в способности редуцирующих сахаров при кипячении восстанавливать сернокислую медь в нерастворимую закись меди, которая затем растворяется в растворе сернокислого окисного железа.

Эквивалентное количество сернокислого окисного железа восстанавливается закисью меди в закисное, которое окисляется раствором марганцовокислого калия и определяется путем титрования. По количеству израсходованного раствора маргинцовокислого калия делается вывод о количестве меди, а по количеству меди, а по количеству меди вычисляются количество сахара.

Для проведения анализа навеску полуфабриката возьмите с таким расчетом, чтобы концентрация редуцирующих сахаров в растворе составляла 0,5%.

Для расчета величины навески можно пользоваться табл. 2.

Таблица 2 – Расчет навески

Предполагаемое содержание сахара, %	Навеска в мерной колбе емкостью, г
250 см^3	200 см^3
2-5	30,0	25,0
6-10	15,0	12,5
11-15	10,0	8,0
16-20	7,0	6,0
21-25	5,0	4,0
26-30	4,3	3,4

Проведение анализа

Навеску полуфабриката поместите в химический стакан емкостью 100 см³, разведите небольшим количеством дистиллированной воды до однородной массы и количественно перенесите в мерную колбу объемом 200 или 250 см³. Объем воды в колбе не должен превышать половины ее объема.

Колбу поставьте в водяную баню, нагретую до 50 ^оС и, периодически встряхивая, выдержите в ней 15 мин, после чего охладите вытяжку, добавьте 10 см³ 15-процентного раствора серно-кислого цинка и 10 см³ 4-процентного раствора NaOH. После тщательного перемешивания содержимое коблы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и вновь перемешайте. Колбу с содержимым оставьте в покое на 15 мин. Отстоявшуюся жидкость профильтруйте через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу объемом 200 см³.

Так как сахароза не обладает редуцирующей способностью, для ее определения проводят предварительную инверсию. Для инверсии сахарозы 50 см³ фильтрата пипеткой перенесите в мерную колбу на 100 см³, добавьте 5 см³ 20-процентной HCl и выдержите содержимое на водяной бане в течение 10 мин при температуре 70 ^оС. Полученный гидролизат охладите под струей холодной воды до комнатной температуры и быстро нейтрализуйте крепким раствором NaOH до слабощелочной среды (по лакмусу). Содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.

Содержание редуцирующих сахаров определите перманганатным методом Бартрана. Для проведения анализа 20 см³ приготовленного раствора пипеткой перенесите в коническую колбу объемом 100 см³. К исследуемому раствору, прибавьте мерным цилиндром 20 см³ раствора сернокислой меди (Фелинг-1) и щелочного раствора сегнетовой соли (Фелинг-2). Смесь осторожно перемешайте, доведите до кипения и кипятите ровно 3 мин. Кипение не должно быть бурным, так как при этом увеличивается концентрация раствора, что влияет на результаты определения содержания редуцирующих сахаров.

После кипячения колбу поставьте в наклонном положении в фарфоровую чашку и дайте осадку закиси меди отстояться в течение 1…2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Обесцвечивание жидкости указывает на избыточное количество сахара в растворе. Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о недостаточности сахара в растворе.

Жидкость над осадком декатируйте через стеклянный фильтр, в колбу Бунзена, избегая попадания осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соедините с водоструйным насосом, чтобы фильтрование проходило все время при отсасывании. Для предотвращения образования окиси меди осадок должен быть покрыт жидкостью. Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промойте горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции среды (по лакмусу). После промывания стеклянный фильтр перенесите в чистую колбу Бунзена. Осадок закиси меди растворите добавив в коническую колбу 20 см³ сернокислого окисного железа (Фелинг-3). Раствор слейте в стеклянный фильтр и оставьте на несколько минут для растворения осадка на фильтре. Если осадок полностью не растворится, прибавьте к нему еще 2…3 см³ раствора Fe₂(SO₄)₃. после растворения осадка коническую колбу промойте несколько раз горячей дистиллированной водой. Промывные воды пропустите через стеклянный фильтр с отсасыванием. Затем снимите стеклянный фильтр, отсоедините колбу Бунзена от водоструйного насоса и оттитруйте содержащийся в ней фильтрат перманганатом калия (КМnO₄) до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты.

Литература

1 Ловачева Г.Н. и др. Стандартизация и контроль качества продукции. М.:, Экономика, 1990.

2 Лабораторный практикум. Новосибирск, НГТУ, 2004 г.

Отбор средней пробы

Выемку составляют, вскрывая 20% упаковок, если в партии больше 5 и 1 упаковку, если в партии их меньше 5.

Массу для вареников ленивых отбирают из каждой упаковки щупом из центра и на расстоянии 3..5 см от стенок упаковки, не менее 200 г.

Все выемки соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу массой 500 г.

Среднюю пробу сырников отбирают аналогично мясным рубленым полуфабрикатам.

Из средней пробы для лабораторного анализа отбирают 100…200 г фарша творожного (теста массы для вареников ленивых) и 3 шт сырников массой более 50 г, или 6 шт массой 50 г.

Подготовка проб к анализу

Доставленную в лабораторию пробу полуфабриката тщательно растирают в ступке и помещают в сухие склянки с притертой крышкой.

Работа 1 Определение влажности

Влажность определяют высушиванием до постоянной массы. Этот метод является стандартным.

Проведение анализа

Для анализа поместите две навески массой 3…5 г с точностью до 0,001 г в предварительно высушенные фарфоровые чашки, с песком и палочкой. Навески с помощью палочки тщательно перемешайте с песком, который придает массе пористость, увеличивает поверхность испарения и предохраняет от образования на поверхности корочки, затрудняющей испарения влаги и распределите ровным слоем, по внутренней поверхности чашки.

Чашку с навеской поместите в сушильный шкаф при температуре 102±2 ^оС. Первое взвешивание произведите через два часа, последующие – через каждые 30 мин. После каждого высушивания бюксы закрывайте крышкой и охлаждайте в эксикаторе в тече