Расчет массовой доли сахаров

Для расчета массовой доли сахаров в исследуемом растворе необходимо последовательно определить:

1) количество меди, восстановленной редуцирующими сахарами, находящимися в 20 см³ исследуемого раствора. Для этого количество миллилитров перманганата, израсходованного при титровании 20 см³ исследуемого раствора, необходимо умножить на титр перманганата по меди = 6,355;

2) количество сахаров, соответствующее восстановленному количеству меди. Найдите в приложении А.

Содержание сахаров в исследуемом полуфабрикате в процентах рассчитайте по формуле:

,

где G₁ – количество сахаров, найденное по таблице, мг;

V – объем мерной колбы, в которую перенесена навеска (2000…250 см³);

G – навеска исследуемого полуфабриката, г;

20 – объем испытываемого раствора, взятого для определения сахара, см³;

1 000 – перевод миллиграммов сахарозы в граммы;

2 – коэффициент, учитывающий разбавление при инверсии сахарозы.

Результаты анализов внесите в табл. 3.

Таблица 3 – Показатели комплексной оценки качества

Наименование показателей, %	Содержание	Примечания
НТД	фактически
Влажность
Кислотность
Щелочность
Сахар
Жир
Заключение:

Оснащенность рабочего места в лаборатории
и реактивы (на 1 студента)

№ п/п	Наименование	Кол-во
Посуда и приборы
	Химический стакан 50 см^3
	Пипетка 2 см^3
	Пипетка 3 см^3
	Воронка (d=5…6 см)
	Воронка с коротким тубусом (d=3…4 см)
	Пипетка 10 см^3
	Пипетка 15 см^3
	Мерная колба 250 см^3
	Мерная колба 100 см^3
	Автопипетка 10 см^3
	Автопипетка 1 см^3
	Часы песочные на 5 мин
	на 2 мин
	Мел
	Эл.плитка
	Аппарат для встряхивания
	Цилиндр 50 см^3
	Цилиндр 100 см^3
	Пипетка 25 см^3
	Стеклянный фильтр
	Колба Бунзена
	Насос водоструйный
	Титровальная установка с KМnO4
	Алюминиевые бюксы d = 48 мм, h = 20 см^3 с крышкой
	Ступка фарфоровая с пестиком
	Коническая колба 250 см^3
	Вата
	Фильтры
	Титровальная установка с 0,1 моль/дм^3 Na2S2O3
	Титровальная установка с 0,1 моль/дм^3 H2SO4
	Палочка стеклянная
	Жиромер молочный или сливочный
	Водяная баня
	Термометр
	Индикаторная универсальная бумага
	Титровальная установка с 0,1 моль/дм^3 NaОН
	Химический стакан 10 см^3
	Коническая колба 500 см^3
	Коническая колба 100 см^3
	Пипетка 50 см^3
Реактивы
	NaOH 0,1 моль/дм^3
	Фенолфталеин спиртовый 1%
	Бромтимоловый синий спиртовый 1%
	H2SO4 уд.вес 1,51…1,65 г/см^3
	Изоамиловый спирт или технический плотностью 0,8108…0,8115 г/см^3
	Крахмал растворимый 1%
	6,9% CuSO4 (Фелинг-1)
	Сегнетова соль (Фелинг-2)
	25-процентный H2SO4
	Na2S2O3 0,1 моль/дм^3
	ZnSO4 1 моль/дм^3
	Метиловый оранжевый 0,1%
	25-процентный NaOH
	NaOH 1 моль/дм^3
	Сернокислое окисное железо (Фелинг-3)
	KМnO4 5%
	H2SO4 0,1 моль/дм^3
	HCl конц.

Задание 3 Исследование полуфабрикатов из творога

Цель: определить качество полуфабрикатов по органолептическим и физико-химическим показателям и установить соответствие этих показателей требованиям НТД.

Литература

1 Ловачева Г.Н. и др. Стандартизация и контроль качества продукции. М.:, Экономика, 1990.

2 Лабораторный практикум. Новосибирск, НГТУ, 2004 г.

Отбор средней пробы

Выемку составляют, вскрывая 20% упаковок, если в партии больше 5 и 1 упаковку, если в партии их меньше 5.

Массу для вареников ленивых отбирают из каждой упаковки щупом из центра и на расстоянии 3..5 см от стенок упаковки, не менее 200 г.

Все выемки соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу массой 500 г.

Среднюю пробу сырников отбирают аналогично мясным рубленым полуфабрикатам.

Из средней пробы для лабораторного анализа отбирают 100…200 г фарша творожного (теста массы для вареников ленивых) и 3 шт сырников массой более 50 г, или 6 шт массой 50 г.

Органолептические показатели

Органолептически оценивают внешний вид, цвет, запах и консистенцию полуфабрикатов по 25-балльной системе.

Подготовка проб к анализу

Доставленную в лабораторию пробу полуфабриката тщательно растирают в ступке и помещают в сухие склянки с притертой крышкой.

Работа 1 Определение влажности

Влажность определяют высушиванием до постоянной массы. Этот метод является стандартным.

Проведение анализа

Для анализа поместите две навески массой 3…5 г с точностью до 0,001 г в предварительно высушенные фарфоровые чашки, с песком и палочкой. Навески с помощью палочки тщательно перемешайте с песком, который придает массе пористость, увеличивает поверхность испарения и предохраняет от образования на поверхности корочки, затрудняющей испарения влаги и распределите ровным слоем, по внутренней поверхности чашки.

Чашку с навеской поместите в сушильный шкаф при температуре 102±2 ^оС. Первое взвешивание произведите через два часа, последующие – через каждые 30 мин. После каждого высушивания бюксы закрывайте крышкой и охлаждайте в эксикаторе в течение 20…30 мин, затем взвешивайте с погрешностью не более 0,001 г. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета примите результат предыдущего взвешивания.

Массовую долю влаги (Х₁, %) рассчитайте по формуле:

где а – масса навески до высушивания. г;

b – масса навески после высушивания, г.

Определить влажность творожных полуфабрикатов можно ускоренным методом, высушивая навеску при температуре 130 ^оС в течение 90 мин с момента установления указанной температуры.

Для проверки полноты высушивания навески вновь поставьте в сушильный шкаф на 15 мин, после чего охладите в эксикаторе и взвесьте.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, вычисленное с погрешностью не более 0,1%.

Результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре при отсутствии НТД на данный вид полуфабриката.

Работа 2 Определение кислотности

Кислотность является одним из показателей качества полуфабрикатов из творога. Кислотность в творожных полуфабрикатах выражается в градусах Тернера (^оТ). Под градусом Тернера подразумевают объем водного раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимый для нейтрализации кислот и их кислых солей, содержащихся в 100 см³ или 100 г продукта.

Проведение анализа

Возьмите две навески по 5 г в химический стакан емкостью 150…200 см³, добавьте 50 см³ воды (35…40 ^оС) и разотрите палочкой с резиновым наконечником, добавьте к содержимому 3 капли фенолфталеина и оттитруйте 0,1 моль/дм³ NaOH до слабо-розового окрашивания, не исчезающего (при спокойном состоянии пробы) 1 мин.

Кислотность творожных полуфабрикатов рассчитайте по формуле:

где Х ₂ – кислотность, ^оТ;

20 – коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера;

К – поправочный коэффициент к 0,1 моль/дм³;

а – объем щелочи, пошедший на титрование, см³;

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 4 ^оТ.

Работа 3 Определение количеств жира методом Гербера

В стеклянный стакан емкостью 50 см³ поместите навеску 5 г, добавьте 5 см³ дистиллированной воды и тщательно размешайте до однородной консистенции стеклянной палочкой, затем добавьте 10 см³ HCl плотностью 1,81…1,82 г/см³ и 1 см³ азоамилового спирта.

Дальнейший анализ проведите как указано выше.

Полученные данные сравните с нормой жира по НТД или по рецептуре.

Работа 4 Определение содержания сахаров йодометрическим
методом Вильштеттера и Шудля

Сущность метода состоит в окислении восстанавливающих сахаров йодом в щелочной среде и в восстановлении непрореагировавшего избытка йода тиосульфатом натрия.

Проведение анализа

В химический стакан емкостью 100 см³ возьмите 10 г продукта с точностью до 0,01 г, прилейте 25 см³ теплой дистиллированной воды и тщательно разотрите массу стеклянной палочкой. Затем содержимое стакана количественно перенесите в мерную колбу на 250 см³, смывая остатки несколько раз водой. Количество воды не должно превышать половины объема колбы. Для более полного извлечения сахаров колбу с навеской поставьте в аппарат для встряхивания на 15 мин или на водяную баню, нагретую до 60 ^оС. Колбу с раствором охладите в холодной воде. При наличии в навеске органических кислот нейтрализуйте их сразу же после переноса навески в колбу. Для этого по каплям прибавьте 15-процентный раствор NaOH до нейтральной реакции среды, проверяя универсальным индикатором.

Для осаждения несахаров в колбу прилейте 5 см³ 7-процентного раствора CuSO₄ и 2 см³ 1 моль/дм³ NaOH. Если жидкость над осадком недостаточно прозначна, количество осадителей равномерно увеличьте в 1,5…2 раза.

При полном осаждении несахаров содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, тщательно перемешайте, а затем отфильтруйте через складчатый фильтр в сухую коническую колбу на 250 см³.

В фильтрате определите содержание редуцирующих сахаров до и после инверсии йодометрическим методом.

Для количественного определения редуцирующих сахаров до инверсии 25 см³ фильтрата перенесите пипеткой в коническую колбу объемом 250 см³ с притертой пробкой, добавьте пипеткой 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора йода и 37,5 см³ 0,1 моль/дм³ NaOH. Колбу закройте притертой пробкой и оставьте на 20 мин в темном месте. Затем в колбу добавьте 8 см³ 0,5 моль/дм³ раствора HCl немедленно оттитруйте выделившийся йод 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до желтого цвета, после чего добавьте 1 см³ раствора крахмала и продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей краски.

Для инверсии 25 см³ фильтрата перенесите в коническую колбу объемом 250 см³, добавьте 2,5 см³ 25-процентного HCl, нагрейте на водяной бане до 67…70 ^оС и при этой температуре выдержите раствор ровно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, нейтрализуйте соляную кислоту, добавляя по капле 15-процентный раствор NaОН и к концу нейтрализации – 2-процентный раствор NaОН, проверяя рН среды по универсальному индикатору.

Определение сахара после инверсии произведите, добавляя к фильтрату, подвергнутому инверсии, те же реактивы в том же объеме и в той же последовательности.

Массовую долю сахаров (Х3, %) рассчитайте по формуле:

где V₁ – количество 0,1 моль/дм³ Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование до инверсии;

V₂ – количество 0,1 моль/дм³ Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование после инверсии;

Т – титр 0,1 моль/дм³ раствора Na₂S₂O₃, выраженный в граммах сахарозы, равный 0,0171;

0,99 – коэффициент, найденный эмпирически, учитывающий погрешность метода;

V – объем мерной колбы, в которую переносится навеска;

g – масса навески изделия, г;

С – объем фильтрата, взятый для определения сахаров, см³.

Работа 5 Определение содержания яиц, качественная реакция.

Наличие яиц определяют в изделиях их творога по качественной реакции. Метод основан на взаимодействии креатинина, содержащегося в желтах яиц, с раствором пикриновой кислоты, в результате которого образуется пикрат кретинита, имеющий оранжево-красный цвет.

Проведение анализа

Возьмите 5…10 г пробы, разотрите в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды, прилейте 25…50 см³ дистиллированной воды инастаивайте в течение 20…25 мин, помешивая содержимое ступки в течение первых 10 мин каждые 2…3 мин, затем из отстоявшейся жидкости перенесите пипеткой в фарфоровую чашку 5…10 см³, добавьте 2…3 см³ насыщенного раствора пикриновой кислоты и 5…6 капель 15-процентного раствора NaОН. При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет, который постепенно усиливается.

По результатам исследования заполните карту комплексной оценки качества и сделайте заключение.

Наименование показателей	Норма по рецептуре	Фактически	Примечание
Влажность, %
Кислотность, ^оТ
Массовая доля жира, %
Массовая долы сахара, %

Оснащенность рабочего места
в лаборатории и реактивы (на 1 студента)

№ п/п	Наименование	Кол-во
Посуда и приборы
	Фарфоровая ступка
	Фарфоровая чашка
	Стеклянные бюксы с пестиком и палочкой
	Химический стакан вместимостью 150…200 см^3
	Палочка стеклянная с резиновым наконечником
	Жиромер молочный с пробкой
	Химический стакан вместимостью 50 см^3
	Палочка стеклянная
	Воронка d=3…4 см с коротким тубусом
	Химический стакан вместимостью 100 см^3
	Мерная колба 250 см^3
	Воронка d=5…6 см^3
	Водяная баня
	Фильтры бумажные
	Пипетка 25 см^3
	Пипетка 5 см^3
	Пипетка 2 см^3
	Коническая колба 150 см^3 (с 2 пробками)
	Мерный цилиндр 10 см^3
	Мерный цилиндр 50 см^3
	Пипетка 1 см^3
	Титровальная установка с 0,1 моль/дм^3 Na2S2O3
Реактивы
	0,1 моль/дм3 раствор NaОН
	1-процентный фенолфталеин спиртовый
	H2SO4 плотностью 1,81-1,82 г/см^3
	Изоамиловый спирт
	15-процентный NaОН
	Универсальный индикатор
	7-процентный раствор CuSO4
	1 моль/дм^3 раствор NaОН
	0,1 моль/дм^3 раствора J2
	0,5 моль/дм^3 раствор HCl
	1-процентный раствор крахмала
	0,1 моль/дм3 раствор Na2S2O3
	Пикриновая кислота

 

Раздел II