Общие правила проведения лабораторных работ



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Общие правила проведения лабораторных работ



Общие правила проведения лабораторных работ

Каждому работающему в лаборатории предоставляется место, которое необходимо содержать в порядке и чистоте. Запрещается загромождать рабочее место лишними предметами.

При выполнении лабораторных работ следует строго соблюдать определенные правила.

1. Перед занятиями необходимо заранее ознакомиться с ходом работы по учебному пособию, уяснить цели и задачи, обдумать каждое действие. Приступать к выполнению работы можно только после сдачи предварительного отчета (краткого описания хода экс­перимента) и собеседования. О допуске к работе в лаборатории ведущий преподаватель делает отметку в рабочем журнале.

2. Работающий должен знать основные свойства используемых и получаемых веществ, их действие на организм, правила работы


с ними и на основе этого принять все меры для безопасного про­ведения работ.

3. Запрещено проводить эксперимент в грязной посуде, а также пользоваться веществами из склянок без этикеток или с неразбор­чивой надписью.

4. Нельзя выливать избыток реактива из пробирки обратно в реактивную склянку. Сухие соли набирают чистым шпателем или ложечкой.

5. Нельзя путать пробки от разных склянок. Чтобы внутренняя сторона пробки оставалась чистой, пробку следует класть на стол внешней поверхностью.

6. Нельзя уносить реактивы общего пользования на рабочее место.

7. Выполнение лабораторной работы и каждого отдельного экс­перимента требует строгого соблюдения всех указаний, содержа­щихся в описании работы. Эксперимент следует проводить тща­тельно, аккуратно и без спешки.

8. Запрещается без разрешения преподавателя проводить какие-либо опыты, не относящиеся к данной работе, или изменять их последовательность.

9. Если работа не может быть закончена за одно занятие, то необходимо заранее обсудить с преподавателем, на каком этапе работа должна быть прервана и когда можно будет ее закончить.

Правила техники безопасности

При работе в химической лаборатории соблюдают основные правила техники безопасности.

1. В лаборатории категорически запрещается работать одному, так как даже небольшая незамеченная неисправность оборудова­ния или ошибка в выполнении эксперимента может привести к тяжелым последствиям.

2. Необходимо избегать лишних движений и разговоров в лабо­ратории, непосредственных контактов кожи, глаз и дыхательных путей с реактивами. На занятиях следует постоянно носить лабора­торный халат.

3. Все работы с ядовитыми и сильнопахнущими веществами, с концентрированными растворами кислот, щелочей, а также упа­ривание их растворов следует проводить только в вытяжном шка-фу. Створки шкафа во время работы должны быть опущены до 18 — 20 см от его рабочей поверхности.

4. Измельчение твердых веществ, дающих едкую пыль (извести, иода и др.), разбавление концентрированных кислот и щелочей, приготовление хромовой смеси нужно проводить в фарфоровой посуде в вытяжном шкафу, защитив глаза очками, а руки перчат-


ками. Разбавляя концентрированные кислоты, особенно серную, осторожно вливают кислоту в воду, но не наоборот.

5. С легковоспламеняющимися жидкостями нельзя работать вбли­зи нагревательных приборов. Запрещается нагревать летучие легко­воспламеняющиеся вещества на открытом пламени. Для этого не­обходимо использовать водяную или масляную баню.

6. Пробирки при нагревании закрепляют либо в штативной лап­ке, либо в пробиркодержателе ближе к отверстию. Отверстие про­бирки необходимо направлять от себя и окружающих во избежа­ние поражения при выбросе веществ из пробирки.

7. Отбирать в пипетку любые вещества следует, пользуясь толь­ко сифоном или резиновой грушей.

8. Особенно внимательно нужно проводить сборку установок из стекла. Нельзя зажимать стеклянные изделия в лапки штативов без соответствующей мягкой подкладки. Особенно осторожно сле­дует обращаться с тонкостенной посудой, термометрами, холо­дильниками.

9. В лаборатории запрещается принимать пишу, курить.

 

10. Нельзя класть на лабораторные столы посторонние предме­ты, а также находиться в лаборатории в верхней одежде.

11. О любом происшествии в лаборатории, даже самом незна­чительном, необходимо сообщить преподавателю или лаборанту.

ЛАБОРАТОРНАЯ МЕБЕЛЬ

Вхимических лабораториях все работы проводят на рабочих столах специальной конструкции, которая зависит от характера работ. Используют также сборные лабораторные столы, это позво­ляет моделировать их в зависимости от необходимости. Лаборатор­ные столы, как правило, располагают у стен. Ящики лабораторно­го стола должны быть обозначены надписями. Посуду и инвентарь следует хранить в строгом порядке.

Необходимо соблюдать правила содержания лабораторного стола. Не загромождать его, содержать в чистоте. По окончании работы необходимо привести в порядок лабораторный стол.

Для работы в лаборатории используют специальные лаборатор­ные табуреты или стулья. Для установки приборов, сушильных шкафов, муфельных печей необходимы столы со специальным покрытием. Специальные столы необходимы также для весовых помещений и установок для титрования.

Различают следующие виды лабораторных столов: пристенные (с полками, с полками и дверцами), приборные (с блоком ро­зеток), приставки, с мойками, островные, весовые, вспомога­тельные, тумбы. Рабочими поверхностями столов наиболее часто служат:

• ламинированная плита, стойкая к кратковременному воздей­ствию концентрированных кислот, щелочей и органических рас­творителей. Выдерживает кратковременное воздействие повышен­ных температур до 170 °С;

• нержавеющая сталь с бортиками, стойкая к кратковременно­му действию концентрированных кислот (кроме соляной), щело­чей и органических растворителей; легко моется;

• керамическая плита (из специальной лабораторной керами­ки), стойкая к действию концентрированных кислот (кроме пла­виковой), щелочей и органических растворителей, а также высо­ких температур;

• столешница из композиционного материала на основе эпо­ксидных смол (Durcon), особо стойкого к большинству химиче­ских реактивов, кислот, щелочей, растворителей, при длитель­ном термоконтакте, негигроскопичного, не подверженного воз­горанию, повышенно устойчивого к механическим воздействиям по сравнению с обычной керамикой. Выдерживает температуры до 300 °С;


• стеклопластик на основе эпоксидной смолы, стойкий к дей­ствию большинства реагентов. Выдерживает температуры до 180 °С.

Каркас большинства лабораторных столов из стальной профиль­ной трубы покрыт химически стойкой эпоксидной порошковой краской. Нерабочие поверхности могут быть изготовлены из сталь­ного листа, покрытого эпоксидной краской, либо из других мате­риалов (меламин и др.).

ЛАБОРАТОРНАЯ ПОСУДА,

МЕТАЛЛИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,

ЛАБОРАТОРНЫЙ ИНСТРУМЕНТ

Стеклянная посуда

Посуда общего назначения — постоянно имеющаяся в лаборато­рии для проведения большинства работ — пробирки, воронки простые и делительные, химические стаканы, плоскодонные кол­бы, кристаллизаторы, конические колбы, колбы Бунзена и др.

Посуда специального назначения — использующаяся для опреде­ленных целей (например, аппарат Киппа — для получения водо­рода, склянки Тищенко — для высушивания газов, пикнометры — для определения плотности).

Мерная посуда — мерные цилиндры и колбы, мензурки, пипет­ки, бюретки.

Основные требования, предъявляемые к лабораторным изде­лиям из стекла — химическая и термическая стойкость: к разру­шающему действию воды, щелочей и кислот, к резким колебани­ям температуры. Мерой термической стойкости стекла является максимальная разность температур, которую оно выдерживает, не разрушаясь.

Кварцевое стекло инертно к действию большинства химиче­ских реагентов. Органические и минеральные кислоты (за исклю­чением плавиковой и фосфорной) не влияют на него.

Посуда общего назначения.Пробирки — цилиндрические сосуды разных размеров со скругленным дном. Различают простые, гра­дуированные, остродонные пробирки (рис. 1.1). Последние часто применяют для проведения капельных реакций в полумикроана­лизе. Для размещения пробирок используют штативы.

Воронки служат для переливания жидкостей, пересыпания твер­дых веществ, для фильтрования. Воронки для фильтрования всегда изготовляют с углом 60° и срезанным длинным концом. Химиче­ские воронки выпускают разных форм, типов и размеров (рис. 1.2).

Делительные воронки (рис. 1.3, а, б) применяют для разделе­ния несмешивающихся жидкостей. Капельные воронки (рис. 1.3, в)


отличаются от делительных тем, что они, как правило, имеют меньший объем и более длинный конец. Их применяют при ра­ботах, когда вещество добавляют в реактор небольшими порция­ми. Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо смазать глицерином или вазели­ном.



Химические стаканы — тонкостенные цилиндры разной емко­сти из термо- и химически стойкого стекла (рис. 1.4).


Колбы. Плоскодонные колбы выпускают разной емкости со шли­фом и без шлифа на горлышке. Различают круглые и конические плоскодонные колбы. Конические колбы (Эрленмейера) широко используют в аналитической практике при объемном анализе (рис. 1.5, а).

Для фильтрования под вакуумом используют толстостенные конические колбы с отводом (колбы Бунзена, рис. 1.5, б), к кото­рому присоединяют водоструйный насос для создания разряже­ния (рис. 1.6). В горлышко колбы помещают специальную воронку с отверстиями (воронка Бюхнера) со вставленным в нее фильт­ром (рис. 1.7).

Холодильники прямые (Либиха), обратные (шариковые, змееви-ковые и т.д.) (рис. 1.8) применяют для охлаждения и конденса­ции паров при перегонке (ректификации). Обратные холодильни­ки устанавливают только в вертикальном положении.

Посуда специального назначения.Колбы. Круглодонные колбы разной емкости, со шлифом на горлышке и без него (рис. 1.9) применяют для нагревания жидкостей.

Для перегонки жидкостей используют специальные колбы для дистилляции (рис. 1.10). Двух- и трехгорлые колбы особенно удоб­ны, когда в процессе перегонки необходимо добавление какого-либо вещества или присоединения дополнительного оборудования.

Переходники и аллонжи (рис. 1.11) используют для подсоедине­ния к установке для дистилляции термометров, холодильников, приемников, мешалок и т.д.

Эксикаторы применяют для медленного охлаждения и хранения гигроскопичных веществ (рис. 1.12). Эксикаторы закрывают крыш­ками, края которых притерты к верхней части цилиндра. В эксика­тор помещают осушитель и фарфоровую вкладку, на которую ста­вят сосуд с веществом. Вакуум-эксикаторы (рис. 1.12, б) в крышке имеют кран для соединения с вакуумным насосом.

Промывалки (рис. 1.13) и склянки Тищенко используют для очи­стки и осушки газов.

Капельницы (рис. 1.14) — сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В них чаще всего хранят растворы индикаторов и орга­нических реагентов.

Мерная посуда.Мерные цилиндры, мензурки — стеклянные тол­стостенные сосуды с делениями на наружной стенке, указыва­ющими объем в миллилитрах (рис. 1.15).

Пипетки для жидкостей (пипетки Мора) — стеклянные трубки определенного объема — от 1 до 100 мл. В градуированных пипет­ках нанесены деления с ценой 0,1 мл (рис. 1.16). Применяют пи­петки в аналитической химии для точного отбора проб. Для запол­нения пипетки следует применять резиновую «грушу». Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2 — 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем пра-




 



 


вой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Объем пипетки равен объему пробы до метки по нижнему менис­ку. Специальными пипетками отбирают вредные, ядовитые жид­кости. Обычными пипетками можно отмерять жидкости, плотность которых немного отличается от плотности воды.

Пипетки должны быть всегда чисто вымыты, хранить их надо в специальных штативах. После работы пипетку несколько раз опо­ласкивают дистиллированной водой.

Дозаторы используют для отбора малых объемов жидкостей емкостью от нескольких микрометров до нескольких миллилит­ров. Они могут быть как фиксированного, так и изменяемого объема.

Бюретки применяют для титрования, измерения точных объе­мов. Объемные бюретки — стеклянные трубки с краном или вытя­нутым нижним концом. На наружной стенке бюретки по всей дли­не нанесены деления с ценой 0,1 мл (рис. 1.17). Бюретку устанав­ливают на лабораторных штативах (рис. 1.18) в лапках или специ­альных держателях.

После работы бюретку промывают водой и помещают в шта­тив, перевернув открытым концом вниз. У бюреток с краном нуж­но вынуть кран, обернуть фильтровальной бумагой и снова вста­вить в бюретку.

Бюретки заполняют жидкостью через воронку, затем заполня­ют часть бюретки ниже крана или зажима, чтобы удалить пузыри воздуха. Уровень жидкости в бюретке устанавливают по ее нижне­му мениску.

Иногда применяют бюретки с автоматической установкой уров­ня. В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сливается обратно в бутыль через специаль­ную отводную трубку.

Если требуется получить очень точные результаты, в бюретку помещают стеклянный поплавок, увеличивающий точность отсчета уровня жидкости.


Цена деления микробюреток 0,01 мл. Для их заполнения закры­вают основной кран и открывают кран на боковой трубке. Когда жидкость заполнит микробюретку выше нулевой отметки, боко­вой кран закрывают, осторожно открывают сливной кран и уста­навливают уровень жидкости точно на нулевой отметке.

Мерные колбы — необходимая для аналитических работ посуда. Это стеклянные плоскодонные колбы разной емкости с притер­тыми стеклянными или тщательно подобранными резиновыми или полиэтиленовыми пробками (рис. 1.19).

Мерные колбы изготовляют узкогорлыми и широкогорлыми. На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой необходимо довести уровень раствора, чтобы получить требуемый объем, ука­занный непосредственно на колбе в миллилитрах.

Мерные колбы используют для приготовления растворов точ­ной концентрации. Для приготовления раствора сначала в колбу количественно переносят растворяемое вещество, затем наполня­ют ее водой до половины, осторожно перемешивают до полного растворения и доводят водой до метки. Последние капли раствори­теля добавляют осторожно, из пипетки. Нагревание мерных колб недопустимо. Раствор в колбе нужно осторожно перемешать мно­гократным переворачиванием, предварительно убедившись в том, что колба плотно закрыта пробкой.

Градуировка мерной посуды. Химическую посуду гра­дуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набира-


ют дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют массу жидкости. Пользуясь спра­вочными данными о плотности воды при разных температурах, I рассчитывают объем взвешенной жидкости. После этого необходи­мо пересчитать объем жидкости к объему, ею занимаемому при температуре 20 "С. Следует учитывать, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.

Результаты взвешивания также необходимо корректировать, так как в процессе взвешивания на навеску действует сила Архимеда, несколько уменьшающая результат взвешивания. Такая же сила дей­ствует и на гири весов. В итоге возникает ошибка взвешивания, которую необходимо учесть.

На плечо весов, помимо силы тяжести навески массой дей­ствует выталкивающая сила, равная весу воздуха плотность воздуха; — объем навески; — ускорение свободного падения. Таким образом, вес навески будет составлять

На гири весов действует сила— масса

и объем гирь весов.

Поскольку коромысло весов находится в положении равнове­сия, то справедливо следующее равенство:

или

где рг — плотность материала гирь.

Обычно делают расчет для латунных гирь

Продолжая преобразования, получим объем навески воды:

Необходимо учесть изменение плотности воздуха и гирь с тем­пературой:

где г— температура окружающего воздуха. — объем-

ный коэффициент расширения латунных гирь; р^° — плотность материала гирь при 20 "С. Для воздуха:

где — температура окружающего воздуха, — атмосферное

давление, мм рт. ст; — плотность воздуха в нормальных усло­виях.

В табл. 1.2 приведены объемы 1000 г воды при разных темпера­турах, давлениях и поправки на температурное расширение стекла и воды.



 


Фарфоровая посуда

Фарфоровая посуда по сравнению со стеклянной более проч­ная и термостойкая. В ней можно выпаривать растворы досуха и сжигать вещества

Корундизовые изделия (с корундовым черепком) предназна­чены для лабораторных плавок металлов (до 1800 °С). Устойчивость фарфора к кислым и щелочным средам также выше, чем у стекла. Однако в фарфоровой посуде нельзя проводить сплавление со ще­лочами и работать с плавиковой кислотой.

В лабораторной практике используют: фарфоровые стаканы (тех же видов и емкостей, что и стеклянные); тигли (рис. 1.20, а); вы-паривательные чашки (рис. 1.20, б); ступки (рис. 1.20, в) для измель­чения твердых веществ.

Тигли для прокаливания выпускают разных размеров по высоте и диаметру. Их применяют для прокаливания, сжигания неоргани­ческих и органических веществ.

Если приходится работать с большим количеством тиглей, то их нумеруют специальной краской.

Воронки Бюхнера имеют в основании перегородку с отверсти­ями. Их применяют совместно с колбой Бунзена для фильтрова­ния под вакуумом.

ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТЫ

При выборе насоса необходимо учитывать характеристику сети, т. е. трубопровода и аппаратов, через которые будет перекачивать­ся жидкость. Данные расчеты проводят инженеры-технологи, ме­ханики на стадии проектирования предприятия, лаборатории.

Насос должен быть выбран так, чтобы обеспечить требуемую производительность и наибольший КПД. При работе с насосами следует выполнять правила техники безопасности. Порядок пуска насоса, выхода на рабочий режим, остановки насоса проводится строго по инструкции.

В лабораторной практике для проведения многих операций — фильтрования с отсасыванием, вакуумной перегонки, сушки в вакууме требуется создать разрежение. Для этого используют водо­струйные насосы, позволяющие получать разрежение в пределах 0,8 — 2,6 кПа (6 — 20 мм рт. ст.); механические вакуумные насосы (масляные насосы) разных типов применяют для достижения ос­таточного давления 70—400 Па (0,5 — 3,0 мм рт. ст.). Для работ, требующих высокого вакуума порядка 0,133 — 0,133- 10-2 Па (10-3— 10-5 мм рт. ст.) используют диффузионные паромасляные и парор-тутные насосы.

Опасность работы с вакуумными системами связана с возмож­ностью взрыва стеклянной аппаратуры. Последствиями взрывов вакуумных установок могут быть не только травмы, но и попада­ние в атмосферу горючих и ядовитых, едких веществ.


Безопасность работы с вакуумными установками может быть обеспечена при соблюдении правил:

1) любые работы, связанные с использованием вакуума, сле­дует проводить в защитных очках или маске;

2) вся вакуумная установка должна быть экранирована прово­лочной сеткой или органическим стеклом. Вакуум-эксикаторы и колбы Бунзена перед работой помещают в специальные матерча­тые чехлы или обвертывают полотенцем;

3) все стеклянные детали вакуум-установки нужно предвари­тельно проверить; должны отсутствовать трещины, пузыри и дру­гие видимые дефекты. Шлифы и краны необходимо тщательно очистить и смазать тонким слоем вакуумной смазки;

4) цельнопаянные высоковакуумные установки должны изго­товлять квалифицированные мастера-стеклодувы;

5) для сборки вакуумных установок нельзя использовать плос­кодонные колбы и склянки, не предназначенные для работ при пониженном давлении;

6) перед началом работы вновь собранную установку необхо­димо испытать на герметичность и прочность при максимальном рабочем разрежении, приняв меры предосторожности;

7) при необходимости нагрева или охлаждения частей установ­ки следует сначала создать необходимое разрежение, а затем осто­рожно вести нагрев или охлаждение.

Запрещается обогревать стеклянные детали работающей ваку­умной установки открытым пламенем. Категорически запрещает­ся использовать для охлаждения жидкий кислород или жидкий воздух.

Контрольные вопросы

1. Дайте классификацию насосов.

2. Какие приборы испытывают для измерения избыточного и остаточ­ного давления?

3. Расскажите о правилах техники безопасности при работе с система­ми повышенного давления и вакуума.


Глава 5

ОСНОВНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

ОПЕРАЦИИ

5.1. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ

Твердые вещества измельчают вручную или механически. Для ручного измельчения твердых веществ используют ступки: сталь­ные, чугунные, латунные, фарфоровые, агатовые. Выбор ступки зависит от твердости вещества и его химических свойств. Твердость материала ступки должна быть больше твердости измельчаемого вещества.

Агатовые ступки бывают разных размеров и рассчитаны на из­мельчение от 0,1—5,0 г вещества. Они обладают большой твердо­стью и служат очень долго.

Фарфоровые ступки (см. рис. 1.20, в) широко применяют при измельчении большинства веществ. Перед работой ступку хорошо моют и высушивают. Вещество, которое необходимо измельчить, насыпают в ступку на треть ее объема. Пестиком разбивают круп­ные куски, затем растирают круговыми движениями.

Во время измельчения вещество счищают со стенок ступки и с пестика шпателем. Измельченное до заданной степени дисперсно­сти вещество переносят в банку или в реактор. Ступку и пестик после работы моют. Если внутренняя сторона ступки и пестика не очищается, то в ступке растирают немного поваренной соли, а за­тем удаляют. Если это не помогает, то ступку обрабатывают раз­бавленной соляной кислотой, затем обмывают водой и сушат. Пылящие и вредные вещества измельчают в вытяжном шкафу, закрыв ступку чехлом.

Для механического измельчения твердых веществ используют дробилки разных модификаций, например, щековые, молотко­вые, валковые.

Для более тонкого измельчения применяют шаровые мельни­цы. Шаровая мельница — закрытый фарфоровый или металличе­ский барабан с фарфоровыми или стальными шарами определен­ного диаметра. Твердое вещество в шаровой мельнице измельчает­ся и перемешивается во время вращения мельницы на валках. В мель­ницу нельзя загружать слишком много вещества, так как это за­труднит движение шаров, но и малое количество измельчаемого вещества загружать невыгодно.


Для сухого и мокрого дробления и измельчения в открытом и замкнутом циклах хрупких материалов любой прочности и твердо­сти: алмазов, твердых сплавов, керамики, стройматериалов, отхо­дов электроники, компонентов лекарств, растительных материа­лов используют универсальные инерционные дробилки.

Для измельчения вещества до частиц размером 1,0 — 0,1 мкм используют коллоидные мельницы и вибромельницы. Последние бывают периодического и непрерывного действия, для сухого и мокрого помола и способны измельчать вещества до частиц разме­ром 1 мкм.

Для измельчения веществ, которые могут налипать на детали мельниц, используют вихревые мельницы. Принцип ее работы — удар струи жидкости о поверхность измельчаемого вещества.

Весьма распространенными являются струйные мельницы. Час­тицы вещества, подлежащего измельчению, подхватываются встреч­ными струями газа (воздуха или инертного газа), движущимися с большой скоростью. При столкновении частицы соударяются и измельчаются. В сепараторе частицы разделяются: мелкие собира­ются в сборник, а крупные поступают на повторное измельчение.

Смешивание — один из наиболее часто используемых в лабора­торной практике приемов.

Механическое смешивание твердых веществ можно проводить в ступках, шаровых мельницах и смесителях с одновременным истиранием.

Жидкости смешивают вручную и механически. При смешива­нии малых объемов применяют стеклянные палочки, вращая их по часовой стрелке.

При перемешивании в колбе ее вращают или переворачивают. Для смешивания жидкостей используют цилиндры с пробками. Объем жидкости для смешивания должен составлять не более 3/4 емкости цилиндра. При смешивании органических веществ с низ­кой температурой кипения необходимо периодически открывать пробку цилиндра для удаления избыточного давления, создавае­мого парами легколетучих веществ.

Для механического перемешивания используют мешалки с элек­троприводом и электромагнитные мешалки. Форму мешалок вы­бирают с учетом вязкости жидкости.

Принцип действия электромагнитной мешалки заключается в том, что на дно сосуда (реактора) помещают якорь, запаянный в стеклянную или полимерную ампулу, и электромагнит приводит в движение ампулу с необходимой скоростью вращения. Электро­магнитные мешалки могут быть с подогревом и без.

Иногда перемешивают жидкости в режиме барботажа, т. е. про­пуская через них воздух или инертный газ под небольшим давле­нием. Барботирование воздухом можно применять лишь в том слу­чае, если он не взаимодействует с жидкостью.


Перемешивание гомогенных и гетерогенных сред широко при­меняют в химической промышленности для приготовления эмуль­сий, суспензий и растворов, а также для интенсификации хими­ческих процессов.

Приготовление растворов

Приготовление растворов заданной концентрации начинается с расчетов, затем взвешивания навески, переноса навески в мер­ную колбу, разбавления, перемешивания и доведения раствора до метки.

Например, необходимо приготовить 1 л 1 М раствора (молярная масса равна 106г/моль). Взвешивают 1 моль

(106,0000 г) переносят с помощью воронки в литровую

мерную колбу, затем в колбу наливают дистиллированную воду на 2/з объема. Закрывают колбу пробкой и растворяют соль при пере­мешивании. Нагревание мерных колб для ускорения растворения навесок не допускается, так как приводит к изменению их норми­рованного объема (даже после охлаждения). Затем объем раствора доводят до 1 л, аккуратно добавляя дистиллированную воду до мет-


ки по нижнему мениску. Колбу закрывают пробкой, снова переме­шивают, делают надпись специальным карандашом по стеклу.

Для приготовления растворов с процентной концентрацией рассчитывают массу растворяемого вещества и массу растворителя.

Пример. Сколько необходимо взять соли и воды для приго­товления 1,5 кг 10%-го раствора хлорида натрия?

Расчет проводят по пропорции: 100:10 = 1500:х, откуда х = = 1500-10/100= 150 г.

Таким образом, соли нужно взвесить 150 г, а воды нужно взять 1500 - 150 = 1350 г.

Если требуется получить 1,5 л того же раствора, то узнают плот­ность раствора из справочных таблиц и рассчитывают массу 1,5 л раствора хлорида натрия. Плотность 10%-го раствора NaCl равна 1,174 г/см3, масса 1500-1,174 = 1761 г, и тогда из пропорции 100:10 = 1761 раствора определяют

Следовательно, для приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора тре­буются разные количества вещества.

Массу кристаллогидрата рассчитывают с учетом кристаллиза­ционной воды.

Пример. Сколько граммов Na2S04- 10H2O необходимо взять для приготовления 1 кг 10%-го раствора Na2S04.

Молярная масса Na2S04 равна 142,04 г/моль, a Na2S04- 10H2O составляет 322,20 г/моль.

Расчет ведут сначала на безводную соль по пропорции 100:10 = = 1000: х:

Массу кристаллогидрата находят из пропорции 142,04:322,20 = = 100:х:

Воды в этом случае нужно взять:

Готовить и разбавлять растворы веществ можно в мерной посу­де (химические стаканы с делениями, мерные бутыли). Так гото­вят растворы с приблизительной концентрацией.

Для приготовления растворов с точной концентрацией исполь­зуют мерные колбы и химически чистые (х.ч.) реактивы. При не­обходимости точную концентрацию раствора определяют объем­ным методом, используя известное из курса аналитической химии уравнение для закона эквивалентов:


где — объем титрованного раствора (титранта), мл; — нор­мальность титрованного раствора (титранта); — объем рабочего раствора, мл; — нормальность рабочего раствора.

Для быстрого приготовления растворов веществ (кислот, ще­лочей, солей) с точной концентрацией применяют фиксаналы — стеклянные ампулы, запаянные с двух сторон, содержащие веще­ства, необходимые для приготовления 1 л растворов с молярной концентрацией эквивалента, указанной на ампуле.

Для приготовления раствора содержимое ампулы переносят в мерную колбу, наливают до половины ее объема дистиллирован­ной воды и осторожно встряхивают до полного растворения веще­ства. После чего доводят объем до метки.

В лабораторной практике приготовление растворов — одна из самых часто повторяющихся операций. Уметь рассчитать, правильно приготовить растворы неорганических и органических веществ — один из обязательных навыков, которым должен владеть химик.

ЭКСТРАКЦИЯ И ВЫСОЛИВАНИЕ

Экстракция (в системе жидкость—жидкость) — извлечение ве­щества, растворенного в жидкости другой жидкостью, практичес­ки не смешивающейся с первой. При этом извлекаемый компо­нент переходит из одной жидкой фазы в другую.

Главная характеристика любого экстракционного процесса — коэффициент распределения, определяемый отношением концен­трации экстрагируемого вещества в органической фазе к концен­трации вещества в водной фазе после наступления равновесия:

Чтобы определить, какая часть вещества перешла в органиче­скую фазу, следует пользоваться другой характеристикой — коэф­фициентом извлечения, равным доле вещества, перешедшей в органическую фазу. Существует связь между коэффициентом рас­пределения и коэффициентом извлечения:

где — объем водной фазы; — объем органической фазы.


Из уравнения видно, что чем больше объем органической фазы, тем больше коэффициент извлечения, т.е. тем больше вещества переходит в органическую фазу. Коэффициент извлечения являет­ся важным аналитическим параметром, так как при разработке аналитической методики всегда необходимо знать полноту извле­чения определяемого вещества.

Если нельзя полностью извлечь вещество за одну операцию, то это можно сделать гораздо эффективнее несколькими последо­вательными процедурами с меньшими суммарными затратами эк-страгента. Поясним сказанное на примере.

Допустим, используется экстракционная система со следующими параметрами: Согласно вышеприве-

денному уравнению коэффициент извлечения будет равен 0,8. Оче­видно, что этот показатель мал. Чтобы хотя бы 99 % вещества пере­шло в органическую фазу надо взять не 1 мл экстрагента, а 25 мл. Подобного результата можно достичь, если провести трехкратную экстракцию, используя каждый раз свежую порцию экстрагента объемом 1 мл. Коэффициент суммарного извлечения такой

процедуры можно рассчитать по уравнению:

где п — число экстракционных процедур.

В рассматриваемом случае так как

Таким образом, вместо 25 мл мы использо­вали 3 мл.

Следует обратить внимание на то, что использование меньших объемов экстрагента предпочтительнее, так как концентрация ана­лизируемого вещества в экстрагенте получается выше. Это важно для последующих аналитических операций.

Говоря о коэффициенте распределения D как о константе, ха­рактеризующей свойства экстракционной системы, необходимо сделать важное уточнение. Коэффициент распределения постоя­нен только в том случае, если концентрация экстрагента суще­ственно превосходит концентрацию экстрагируемого вещества, так как коэффициент распределения является частным случаем термо­динамической константы равновесия. Рассмотрим общий случай, когда исследуемое вещество А образует соединение с нескольки­ми молекулами экстрагента S в органической фазе:

Константа равновесия будет иметь следующий вид:


Если воспользоваться уравнением для коэффициента распре­деления, то



Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.236.51.151 (0.016 с.)