Построение диаграмм состояния методом термического анализа

Цель работы

Ознакомление с методом термического анализа, экспериментальное построение диаграммы состояния двухкомпонентных сплавов.

 

Теория

Процессы превращения, протекающие в сплавах, можно графически представить в виде так называемых диаграмм состояния (рис.4.1). Диаграмма состояния показывает функциональную зависимость между составом сплава, температурой и строением сплава. Она показывает равновесные состояния сплавов и превращения, протекающие в них (сплавах) при медленном охлаждении (нагреве), позволяет указать ожидаемый характер изменения структуры.

 

Рис.4.1. Диаграмма состояния системы свинец-сурьма, кривые охлаждения и схемы структур.

Превращения в зависимости от состава сплава могут протекать

различно, а следовательно, сплавы могут иметь разные по характеру температурные кривые охлаждения (рис.4.1).

Существует много методов построения диаграммы состояния, сущность которых сводится к определению критических точек при нагревании или охлаждении металлов и сплавов. Критическими точками называются температуры, при которых происходят фазовые превращения в сплавах.

Наиболее простым и удобным методом построения диаграммы состояния, позволяющим проследить за процессом кристаллизации из жидкого состояния, является метод термического анализа.

Большинство превращений, происходящих в металле (плавление при нагревании, кристаллизация при охлаждении, переход металла в твердом состоянии из одной формы кристаллического строения в другую), сопровождается выделением или поглощением тепла (фазовые переходы первого рода). Наблюдая за изменением температуры металла или сплава в процессе нагрева или охлаждения, по остановкам и перегибам на кривых температура – время, можно установить температуру превращения (критическую точку). При охлаждении расплавленного металла его температура непрерывно понижается. Однако, с началом кристаллизации непрерывность нарушается из-за теплового эффекта превращения (в данном случае переход из жидкой в твердую фазу), на кривой появляется горизонтальный участок или перегиб.

Кривые охлаждения изображены на рисунке 4.2 (б). Показаны два различных случая. В первом случае кристаллизация происходит при постоянной температуре (в данном эксперименте это соответствует чистым компонентам и сплаву III эвтектической концентрации), во втором случае сначала начинается кристаллизация одного компонента (перегиб на кривой), процесс протекает при переменной температуре, а оставшаяся часть жидкого сплава кристаллизуется при постоянной температуре (горизонтальный отрезок на кривых охлаждения). Отрезки всех кривых охлаждения после горизонтальных участков соответствуют охлаждению уже затвердевших сплавов.

 

а б

 

Рис.4.2. Диаграмма фазового состояния системы свинец-сурьма (а) и кривые охлаждения чистых компонентов и сплавов разного состава (б).

 

Диаграмму состояния строят в координатах температура – концентрация сплавов (примеры диаграмм показаны на рисунках). Для построения диаграммы наносят точки начала и конца кристаллизации, полученные по кривым охлаждения для сплавов резной концентрации, и соединяют их кривыми. Кривая, соответствующая началу кристаллизации, носит название “ликвидус”, кривая конца кристаллизации “солидус”.

 

Методика эксперимента

Тигель со слитками исследуемого материала (сплава) нагревают на плитке несколько выше точки плавления. Затем сплав переносят на подставку, в металл погружают горячий спай термопары (в чехле) и записывают показания милливольтметра каждые 15 сек. до окончания процесса кристаллизации. Затвердевший сплав охлаждают, снимая показания еще 2-3 минуты. Строят кривую охлаждения для каждого сплава, а затем, по совокупности данных термического анализа для всех сплавов, диаграмму состояния исследуемой системы.