Определение межплоскостных расстояний и идентификация исследуемого вещества

1. Положить рентгенограмму на устройство для промера, определить отверстие в пленке, соответствующее малым углам (линии в области малых углов более резкие) и пронумеровать линии в порядке их возрастания: по средней части рентгенограммы от выходного отверстия к входному. На рисунке 2.3 в) малым углам соответствуют линии 1 и 2, большим 4 и 5.

2. Приложить линейку строго по экватору рентгенограммы и измерить расстояния между парами симметричных линий с точностью 0,2 мм; результаты замеров занести в таблицу 2.5. Следует помнить, что для малых углов измеряется непосредственно и этот замер заносится в столбец 3; для больших углов измеряется расстояние и заносится в столбец 2, затем в столбец 3 заносится значение . При методически правильно проведенном промере расстояния в столбце 3 должны монотонно увеличиваться в пределах от 0 до 180 мм с увеличением номера линии.

 

Таблица 2.5

Расчет межплоскостных расстояний

№линии	2L^¢ изм мм	2Lизм мм	qприбл ±0,5^0	По-правка на погл	Поправка на Δ D	2Lиспр		sinq	sinqi/ sinqi-1	dHkL

3. При (углы в градусах равны в мм) результаты cтолбца 3 делятся пополам и заносятся в столбец 4 с точностью до 0,1 мм.

4. Из таблицы 2.1 по известному радиусу образца (в данной работе он равен 0,4 мм) для каждого берется поправка на поглощение с точностью до ±0,05 мм и заносится в столбец 5.

5. Определить эффективный диаметр камеры и, если он отличен от стандартного, взять по таблице 2.2 поправку на нестандартность камеры с соответствующим знаком и занести в столбец 6.

6. Определить точное значение как алгебраическую сумму и занести в столбец 8.

7. По известным определить значения с точностью до четвертого знака после запятой и значения занести в столбец 9.

8. Выделить на рентгенограмме линии, полученные за счет -излучения, руководствуясь следующими известными положениями - b-линии слабее по интенсивности (), расположены под меньшими углами q (т.к. l_b<l_a) и . Для разделения, начиная с первой линии, попарно берут отношения последу-ющей (более интенсивной) линии к предыдущей (менее интенсивной). Если это отношение равно 1,09-1,11, то предыдущая линия является рефлексом -серии и из дальнейших расчетов исключается.

9. Для оставшихся -линий определить межплоскостные расстояния (по формуле Вульфа-Брэгга). Длина волны .

Таблица 2.6

Межплоскостные расстояния

 

Al	Au	C (графит)	Cr
	2,33	1,00		2,35	1,00		3,38	1,00		2,052	1,00
	2,02	0,40		2,03	0,53		2,12	0,05		1,436	0,40
	1,43	0,30		1,439	0,33		2,02	0,10		1,172	0,60
	1,219	0,30		1,227	0,40		1,69	0,10		1,014	0,50
	1,168	0,07		1,173	0,09		1,227	0,18		0,909	0,60
	1,011	0,02		1,019	0,03		1,15	0,09		0,829	0,20
	0,928	0,04		0,935	0,09		1,12	0,01		0,768	0,70
	0,905	0,04		0,910	0,07		1,049	0,01		0,718	0,10
	0,826	0,01		0,832	0,04		0,991	0,03		0,678	0,40
	0,778	0,01		0,784	0,04		0,828	0,01		0,642	0,30
a-Fe	Ag	Be	Cd
	2,01	1,00		2,36	1,00		1,97	0,2		2,80	0,40
	1,428	0,15		2,04	0,53		1,79	0,14		2,58	0,30
	1,166	0,38		1,445	0,27		1,73	1,00		2,34	1,00
	1,010	0,10		1,232	0,53		1,328	0,12		1,89	0,20
	0,904	0,08		1,179	0,05		1,133	0,12		1,51	0,25
	0,825	0,03		1,022	0,01		1,022	0,12		1,486	0,18
	0,764	0,10		0,938	0,08		0,983	0,02		1,400	0,03
	0,673	0,03		0,915	0,05		0,963	0,06		1,310	0,27
	0,638	0,03		0,834	0,03		0,955	0,06		1,286	0,02
Cu	Mo	Nb	Pb
	2,08	1,00		2,22	1,00		2,33	1,00		2,85	1,00
	1,798	0,86		1,57	0,36		1,65	0,20		2,47	0,50
	1,271	0,71		1,281	0,57		1,34	0,32		1,74	0,50
	1,088	0,86		1,114	0,17		1,16	0,06		1,49	0,50
	1,038	0,56		0,995	0,23		1,041	0,10		1,428	0,17
	0,900	0,29		0,908	0,07		0,950	0,01		1,134	0,17
	0,826	0,56		0,841	0,23		0,879	0,06		1,105	0,17
	0,806	0,42		0,787	0,03		0,775	0,02
	0,735	0,42		0,742	0,14		0,736	0,01

Продолжение таблицы 2.6

Si	Ta	W	Ni
	3,12	1,00		2,33	1,00		2,23	1,00		2,038	1,00
	1,91	1,00		1,65	0,20		1,58	0,29		1,766	0,50
	1,63	0,63		1,346	0,30		1,29	0,71		1,250	0,40
	1,354	0,18		1,165	0,05		1,117	0,17		1,067	0,60
	1,242	0,25		1,045	0,05		1,000	0,29		1,022	0,10
	1,104	0,40		0,954	0,03		0,913	0,06		0,884	0,02
	1,039	0,35		0,881	0,05		0,846	0,34		0,812	0,20
	0,916	0,13					0,745	0,11		0,791	0,16
										0,723	0,10
										0,681	0,10
Pt	Sn	V	Zr
	2,25	1,00		2,91	1,00		2,14	1,00		2,78	0,81
	1,95	0,30		2,79	0,80		1,51	0,07		2,56	0,20
	1,382	0,16		2,05	0,32		1,236	0,20		2,44	1,00
	1,178	0,16		2,01	0,80		1,072	0,03		1,88	0,18
	1,128	0,03		1,65	0,24		0,958	0,03		1,61	0,18
	0,978	0,01		1,48	0,24		0,875	0,01		1,46	0,18
	0,897	0,03		1,45	0,20		0,810	0,03		1,36	0,15
	0,874	0,02					0,759	0,01		1,343	0,10
				1,298	0,16		0,714	0,01		1,282	0,05
				1,20	0,20

10. Сопоставляя полученный ряд со стандартными рядами для чистых металлов (таблица 2.6), находят металл, при съемке которого получена конкретная рентгенограмма. Совпадение экспериментальных и табличных значений можно считать удовлетворительным, если различия в их значениях не превышают .