Определение типа кристаллической решетки и индексов интерференции

1. Провести замеры рентгенограммы и расчет в соответствии с пунктами (1-10) раздела 3.1.

2. Найти значения для каждой линии рентгенограммы и занести эти значения в столбец 3 таблицы 2.7.

3. Найти ряд отношений и занести значения в столбец 4.

4. Сопоставив полученный ряд чисел с аналогичным рядом, приведенным в таблице 2.4, определить тип кристаллической решетки, период которой следует определить.

Таблица 2.7

Расчет периодов решетки

Номер линии по табл. 2.5				Значение сум-мы H^2+K^2+L^2	HKL	a
при-бли-женно	точно

5. После установления типа кристаллической решетки по таблице 2.3 определить индексы интерференции .

 

Определение периода кристаллической решетки

1. По нескольким (3-5) линиям рентгенограммы (по возможности с большими углами ) определить период кристаллической решетки, используя выражение (3).

2. Построить график и проэкстраполировать величину до .

3. Провести проверку правильности определения типа кристаллической решетки, вычислив число атомов , приходящихся на одну элементарную ячейку по формуле

, где - атомный вес исследуемого вещества; - объем элементарной ячейки (V=а³); - плотность исследуемого вещества; г – масса 1/16 части массы атома кислорода.

Оборудование, приборы, материалы

1. Отснятые рентгенограммы поликристаллических чистых металлов.

2. Негатоскопы, линейки.

3. Таблицы для расчета.

 

Содержание работы

1. Определить вещество по данным о межплоскостных расстояниях, полученным при расчете рентгенограммы.

2. Определить период кристаллической решетки идентифицированного металла (выполняется по указанию преподавателя).

3.Вычислением количества атомов, приходящихся на элементарную ячейку, подтвердить правильность предыдущих расчетов.

 

Оформление результатов

Отчет, предъявляемый при сдаче лабораторной работы, должен содержать:

1. цель работы;

2. схему формирования рентгеновской дифракционной картины поликристаллов в камере Дебая;

3.экспериментальные результаты, сведенные в виде таблиц 2.5 и 2.7.

 

7. Контрольные вопросы

1. Что такое качественный рентгеноструктурный анализ?

2. Какое излучение можно использовать для подобных исследований и почему?

3. Съемка порошковых материалов в камере Дебая. Методы зарядки пленки в камере Дебая, их преимущества и недостатки.

4. Что такое период решетки и межплоскостное расстояние? Ошибки, возникающие при их определении. Методы их устранения.

5. Что такое индицирование?

6. Физический смысл закона Вульфа-Брэгга.

 

 

Р а б о т а №3

ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ И РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ МЕТАЛЛОВ

Цель работы

Изучение закономерностей влияния пластической деформации и рекристаллизации на структуру и твердость металлов.

 

Краткая теория

Пластической деформацией называется деформация, остающаяся после снятия нагрузки, вызывающей эту деформацию. По современным представлениям деформация является следствием перемещения линейных дефектов кристаллической структуры – дислокаций в плоскостях скольжения – плоскостях с простейшей упаковкой (более подробно см.. [1]).

В результате протекания сдвиговых процессов зерна поликристалла постепенно вытягиваются в направлении течения металла и образуют характерную волокнистую структуру. Типичный пример изменения металлографической картины при деформировании представлен на рис.4.1.

 

а б

 

Рис.4.1. Изменение формы зерна в результате скольжения:

а- схема и микроструктура металла до деформации;

б- схема и микроструктура металла после деформации

 

Деформирование металла сопровождается повышением его прочностных характеристик (предела прочности, предела текучести и твердости) при понижении пластичности (способности к дальнейшему деформированию) (рис.4.2).

 

 

Рис.4.2. Схема изменения свойств металла в зависимости от степени пластической деформации

 

Такое изменение механических свойств называется наклепом (или нагартовкой) и вызывается увеличением плотности дислокаций, затруднением их свободного перемещения вследствие взаимодействия между собой и с такими барьерами как границы зерен или блоки мозаики. В частности, экспериментально установлено, что плотность дислокаций в поликристаллических отожженных материалах составляет 10⁶¸10⁸ см^-2, а в сильно деформированных – 10¹¹¸10¹² см^-2. При этом около 15% всей энергии деформации поглощается металлом и накапливается в виде повышенной потенциальной энергии смещенных атомов и локальных внутренних напряжений.

Несмотря на то, что состояние наклепа не является термодинамически равновесным, оно может при обычных температурах сохраняться довольно долго, т.к. подвижность атомов мала. Однако, если нагартованный материал нагреть (отжечь), то он переходит в термодинамически более устойчивое состояние. При этом происходит два основных процесса: возврат и рекристаллизация.

Возврат имеет место при невысоких температурах отжига и сопровождается снижением прочностных характеристик на 20-30% по сравнению с постдеформированным состоянием. Этим изменениям прочностных характеристик сопутствуют небольшие структурные изменения, главным образом, связанные с частичным снятием внутренних напряжений, с некоторым снижением плотности дислокаций (стадия отдыха) и их перегруппировкой. В частности, первоначально беспорядочно ориентированные дислокации могут выстраиваться в стенки, перпендикулярные плоскостям скольжения, образуя субзерна, незначительно разориентированные между собой (рис.4.3).

 

Рис.4.3. Схема процесса полигонизации:

а- хаотическое размещение дислокаций;

б- стенки из дислокаций (образование субзерен).

 

В результате образования этих дислокационных стенок зерно дробится на отдельные блоки, но в целом волокнистая структура зерен не меняется. Эта стадия возврата получила название полигонизация.

При нагреве до более высоких температур идет процесс рекристаллизации – процесс образования на месте деформированных зерен новых зерен с неискаженной (бездефектной) структурой кристаллической решетки (первичная рекристаллизация) и их дальнейший рост (собирательная рекристаллизация).

Движущей силой первичной рекристаллизации является энергия, аккумулированная в наклепанном металле. Деформированный металл стремится перейти в новое, более устойчивое, состояние с наименьшим запасом свободной энергии – состоянию с наименьшим термодинамически возможным количеством дефектов, т.е. уже в процессе первичной рекристаллизации плотность дислокаций существенно уменьшается.

Движущей силой собирательной рекристаллизации является поверхностная энергия зерен. При укрупнении зерен общая протяженность их границ становится меньше, что соответствует переходу металла в более, равновесное состояние.

Температура начала рекристаллизации металлов и сплавов, по А.А.Бовару, связана с температурой плавления простым соотношением

Т_теор.= a × Т_пл.,

где Т_теор – абсолютная температура рекристаллизации, Т_пл – абсолютная температура плавления, a - коэффициент, зависящий от чистоты металла.

Для технически чистых металлов a = 0,4, для металлов высокой частоты a = 0,1 – 0,2, для сплавов a = 0,5 – 0,8.

Кроме чистоты металла, минимальная температура рекристаллизации зависит также и от степени предшествующей деформации. Чем больше степень деформации, тем больше избыточной энергией обладает деформированный материал и тем менее он устойчив. Следовательно, большая степень деформации облегчает процесс рекристаллизации и снижает минимальную температуру рекристаллизации.

Описанные выше процессы структурных изменений деформированного металла при нагреве коррелируют с изменениями механических свойств и укрупнением зерна. Типичная схема таких изменений приведена на рис.4.4 и 4.5.

Знание температуры рекристаллизации имеет важное практическое значение. С одной стороны, именно этой температурой определяется верхний температурный предел применения изделий, в которых требуемый комплекс механических свойств создан нагартовкой и, с другой стороны, чтобы восстановить структуру и свойства наклепанного металла, его нужно нагреть выше температуры рекристаллизации.

Очевидно, что о начале процесса рекристаллизации можно судить по изменению механических свойств. При этом широкое применение как в заводских условиях, так и в исследовательских лабораториях получил метод измерения твердости, являющийся методически наиболее простым и не приводящим к разрушению изделия.

 

Рис.4.4. Схема изменения структуры и свойств наклепанного металла при отжиге.

 

 

Рис.4.5. Влияние температуры отжига и предшествующей деформации на величину зерна железа (время отжига 1 час)

Методы измерения твердости

Под твердостью понимается способность испытываемого материала сопротивляться пластическому деформированию в процессе вдавливания в него индентора – стандартного наконечника, не деформирующегося при испытаниях.

От других механических испытаний метод испытания твердости вдавливанием отличается тем, что пластическая деформация протекает здесь в небольшом объеме, окруженном недеформированным металлом. При этом между твердостью и другими свойствами (например, пределом прочности) существует количественная зависимость.

Применяется несколько методов измерения твердости вдавливанием (рис.4.5).

 

а б в

 

Рис.4.5. Схемы определения твердости:

а- по Бринелю; б- по Роквеллу; в- по Викерсу

 

Метод Бринеля. В испытываемый материал вдавливается стальной шарик. Характеристикой твердости по Бринелю является число в Мпа или кГс/мм², определяемое соотношением

где - нагрузка на шарик, или кГс, - площадь поверхности отпечатка, мм², - диаметр вдавливаемого шарика, мм, - диаметр отпечатка, мм.

ГОСТом установлены нормы для испытаний по Бринелю (табл.4.1).

 

 

Таблица 4.1

 

Зависимость диаметра шарика и нагрузки при изменении твердости по Бринеллю от материала и толщины образцов

 

Мате-риал	Твер-дость по Бри-неллю НВ, кГс/мм^2	Тол-щина образ-ца, мм	Диа-метр шари-ка, D, мм	Нагрузка, Р	Соотно-шение Р и D	Вы-держка под на-грузкой, с
кГс	Н
Черные металлы	140-450	6-3 4-2 <2	10,0 5,0 2,5	187,5		Р=30×D^2
Черные металлы: Железо, Сталь, Чугун	<140	>6 6-3 <3	10,0 5,0 2,5	62,5		P=10×D^2
Цветные металлы	>130	6-3 4-2 <2	10,0 5,0 2,5	187,5		P=30×D^2
35-130	9-3 6-3 <3	10,0 5,0 2,5	62,5		P=10×D^2
8-35	>6 6-3 <3	10,0 5,0 2,5	62,5 15,6		P=2,5×D^2

 

 

Метод Роквелла. В исследуемый материал вдавливается алмазный конус или стальной шарик.

Твердость по Роквеллу (HRB, HRC, HRA) характеризуется числом, определяемым по глубине получаемого отпечатка. ГОСТом установлены нормы для испытаний по Роквеллу (табл.4.2).

 

 

Таблица 4.2.

 

Зависимость нагрузки и типа индентора (вида наконечника) при измерении твердости по Роквеллу от твердости металла

 

Твердость по Ви-керсу	Обоз-наче-ние шка-лы	Вид наконеч-ника	Нагрузка, Р	Обоз-наче-ние шкалы	Допускае-мые пределы шкалы	Обозначе-ние твер-дости
кГс	Н
60-240	В	Стальной шарик диам. 1,588 мм			В	25-100	HRB
	В	Стальной шарик диам. 1,588 мм			В	47-105	HRF
240-900	С	Алмазный конус			С	20-67	HRC
390-900	А	Алмазный конус			С	70-85	HRA

 

 

Метод Виккерса. В испытываемый материал вдавливается четырехгранная алмазная пирамида. Число твердости по Виккерсу Мпа или кГс/мм² определяется как удельное давление, приходящее на единицу поверхности отпечатка

где Р – нагрузка на пирамиду, Н или кГс, - среднеарифметическая длина обеих диагоналей отпечатка, мм; - угол между противоположными гранями пирамиды, равный 136⁰.

 

 

Таблица 3.3

 

Зависимость нагрузки при изменении твердости по Виккерсу от толщины образца и предполагаемого значения твердости

 

Толщина изделия (поверх-ностного слоя), мм	Рекомендуемая нагрузка при твердости
20-50 МПа	50-100МПа	100-300 МПа	300-900 МПа
Н	кГс	Н	кГс	Н	кГс	Н	кГс
0,3 – 0,5	-	-	-	-	-	-	49 и 98	5 и 10
0,5 – 1,0	-	-	-	-	49 и 98	5 и 10	98 и 196	10 и 20
1 - 2	49 и 98	5 и 10	49 и 98	5 и 10	98 и 196	10 и 20	98 и 196	10 и 20
2 - 4	98 и 196	10 и 20	196 и 490	20 и 50	196 и 490	20 и 50	196 и 490	20 и 50
	196 и 490	20 и 50	294 и 490	30 и 50			490, 980, 1176	50, 100, 120

 

Методы HB и HRB применяют преимущественно для мягких материалов, HRC – для твердых, а методы HRA и HV – для тонких листов.