Изучение субструктуры монокристаллов методом избирательного (селективного) травления

Для материалов, использующихся в виде монокристаллов, весьма важной характеристикой, оказывающей определяющее значение на ряд важных физических свойств (электросопротивление, работа выхода и др.) является степень их совершенства (кристаллографическая ориентировка, плотность дислокаций, угол разориентировки между субблоками). Одним из наиболее удобных и методически простых способов изучения этой характеристики является метод селективного травления, широко используемый как в исследовательской работе, так и в заводской практике.

Метод избирательного травления поверхности монокристаллов основан на неодинаковой химической активности различных ее участков, обусловленной, главным образом, наличием дислокаций. Это различие возникает в результате двух фундаментальныхсвойств дислокаций: наличия полей упругих напряжений решеткикристалла вблизи дислокациии образования примесных атмосфер на линии дислокации, которые изменяют химический состав материала вблизи дислокации. Это положение в одинаковой степени справедливо как для чистых металлов, так и для полупроводников.

Если скорость удаления атомов вблизи выхода дислокации на поверхность больше, чем из основной матрицы, то в этом месте образца образуется ямка, если меньше – образуется холмик. Ямки травления чаще всего имеют правильную форму (трех- или четырехугольные пирамиды), зависящую от кристаллографической ориентировки монокристалла. В частности, на плоскости (111) кубической решетки (ОЦК, ГЦК, алмаза) ямки травления имеют вид трехгранной пирамиды. Типичные фигуры травления на различных участках микрошлифа монокристалла показаны на рисунке 1.4 (участок с равномерным распределением дислокаций) и рисунке 1.5 (границы между субблоками).

Рис.1.4. “Дислокационные” ямки травления на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния

Плотность дислокаций r_^ определяется под микроскопом путем подсчета числа ямок травления n_Ñ на некотором участке микрошлифа (площадь поля зрения), т.е.

r_^= n_Ñ / S, мм^-2,

где S = p×(r×Е)², а r - радиус поля зрения (в делениях шкалы).Предварительно с помощью объект-микрометра определяется цена деления окулярной шкалы Е.

Угол разориентировки блоков монокристалла определяется по формуле

q = b × r^¢_^, рад,

где b - вектор Бюргерса дислокации, r^¢_^ - плотность дислокаций в границе, которую определяют, измерив число ямок травления n^¢_Ñ на определенной длине границы l, в маленьких делениях шкалы окуляра r^¢_^ = n^¢_Ñ / (l×E), мм^-1 .

Рис.1.5. Малоугловые границы на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния.

Для монокристалла кремния, используемого в работе,

где a - период решетки кремния, равный 5,4307 Å.

Измерения плотности дислокаций необходимо проводить при наиболее рациональном увеличении микроскопа – ямки травления должны быть достаточно крупными для их подсчета, но не слишком большими, чтобы не нарушалось условие статистики их среднего распределения. Для обеспечения необходимой точности анализа измерение плотности дислокаций проводят не менее, чем в пяти полях.

 

3. Оборудование, приборы, материалы:

1. металлографические микроскопы МИМ-7, ММР-4;

2. коллекция макро- и микрошлифов поли- и монокристаллов.

3. шкала размеров зерна конструкционной стали (х100)

 

Содержание работы

4.1. Провести макроанализ сварного соединения:

а) изучить, зарисовать и описать структуру макрошлифа;

б) выявить дефекты сварки (трещины, поры, непровары).

 

4.2. Провести микроанализ поликристалла (стали):

а) определить размер зерна методом визуальной оценки;

б) определить размер зерна (в 5 полях) методом секущих;

в) сравнить полученные результаты.

 

4.3. Провести анализ совершенства структуры монокристалла:

а) определить плотность дислокаций (в 5 полях);

б) определить угол разориентировки блоков монокристалла для нескольких участков субграницы.