Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Особенности газожидкостной хроматографииСодержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
В ГЖХ неподвижной фазой является тонкая плёнка жидкости, нанесённая на твёрдый носитель. Твердый носитель должен: · эффективно удерживать требуемое количество неподвижной жидкой фазы (от 1-2 до 20-30% от массы носителя); · быть однородным, иметь сферическую форму частиц; · быть термически и механически прочным; · не взаимодействовать с разделяемыми веществами, адсорбция веществ на поверхности раздела газ-твёрдый-носитель должна быть минимальной. В качестве твёрдых носителей в ГЖХ используются, главным образом, диатомитовые носители (хроматон N, хромосорб W, хезасорб N, инертон N и др.), получаемые путём обработки (прокаливание, обработка кислотами, щелочами, силанизирующими реагентами) диатомита - микроаморфной формы диоксида кремния. Реже в качестве твёрдых носителей применяют синтетические полимеры (например, тефлон), стеклянные шарики и т.д. Вещества, используемые в качестве неподвижной жидкой фазы, должны · обладать хорошей разделительной способностью для компонентов анализируемой пробы; · хорошо растворять определяемые компоненты; · обладать небольшой вязкостью; · химически не взаимодействовать с разделяемыми веществами, твёрдым носителем, подвижной фазой; · быть нелетучими и химически стабильными при рабочей температуре; · при нанесении на твёрдый носитель прочно связываться с ним, образуя тонкую равномерную плёнку. В качестве неподвижных жидких фаз в ГЖХ используют: Сквалан, апиезоны, метилсиликоны являются неполярными жидкими фазами. Среднюю полярность имеют фенилсиликоны, фторалкилсиликоны, сложные эфиры фталевой кислоты, фосфорной кислоты и т.д. К полярным жидким фазам относят карбоваксы, полиэтиленгликольадипинат, полиэтиленгликольсебацинат, полиэтиленгликольсукцинат (ДЭГС), сорбит, инозит и т.д. Неполярные жидкие фазы используют для разделения неполярных веществ, например, углеводородов, галогенпроизводных углеводородов, сложных эфиров и др. Полярные неподвижные фазы, наоборот, применяют, в основном, для разделения полярных веществ: спиртов, фенолов, альдегидов, кетонов и т.д. Индексы удерживания Ковача Для идентификации веществ в хроматографии наряду с временем удерживания и удерживаемым объёмом используется параметр, называемый индексом удерживания. В газовой хроматографии для определения индекса удерживания в качестве стандартов берут два соседних н -алкана, один из которых элюируется до исследуемого соединения, а второй после (рис. 23.6). Рис. 23.6. Определение индекса удерживания Ковача Логарифмический индекс удерживания равен: где z - число атомов углерода в молекуле н -алкана, который элюируется первым Затем по справочным таблицам можно определить круг веществ, которые имеют близкую к рассчитанной величину индекса Ковача Практическое применение Газовую хроматографию используют для разделения, идентификации и количественного определения различных соединений, в том числе и лекарственных веществ, которые обладают достаточной летучестью (перегоняются без разложения в интервале температур до 400 °С). Методом ГХ можно определять и малолетучие вещества, если известен способ их переведения в летучие производные. Газовая хроматография может быть использована для определения веществ, разрушающихся при нагревании, если процесс термического разрушения вещества хорошо воспроизводим. ГЛАВА 24
Общая характеристика Жидкостная хроматография - группа хроматографических методов, в которых подвижной фазой является жидкость. В качестве сорбентов в жидкостной хроматографии применяют: К неполярным относят также сорбенты с привитыми неполярными группами, например, химически модифицированные кремнезёмы с привитыми алкильными группами, содержащими от 2 до 18 углеродных атомов (рис. 24.1). В качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии используют воду, водные растворы различных веществ (сильные кислоты, кислотно-основные буферы и т.д.), органические растворители (спирты, ацетонитрил, тетрагидрофуран, диоксан, диэтиловый эфир, алканы и т.д.), а также водно-органические смеси. Рис. 24.1. К ремнезём с привитыми октадецильными группами Плоскостная хроматография В плоскостной хроматографии подвижная фаза перемещается в плоском слое сорбента. Как в БХ, так и в ТСХ разделение может быть обусловлено различными механизмами, например, адсорбционным, распределительным, ионообменным, ион-парным, адсорбционно-комплексообразовательным. Бумажная хроматография имеет ряд существенных недостатков и поэтому в настоящее время используется сравнительно редко: · процесс разделения зависит от состава и свойств бумаги; · содержание воды в порах бумаги может изменяться в зависимости от условий хранения; · очень низкая скорость хроматографирования (процесс получения хроматограммы может занимать нескольких суток), · низкая воспроизводимость результатов. В тонкослойной хроматографии обычно используют хроматографические пластины заводского изготовления с закреплённым слоем сорбента. Основа пластинки может быть изготовлена из алюминиевой фольги, полимера (например, полиэтиленгликольтерефталата), стекла. Для удерживания слоя сорбента на подложке применяется гипс, крахмал, силиказоль и др. Толщина слоя сорбента может быть различной (0,1 мм и более), но обязательно одинаковой в любом месте хроматографической пластинки. В качестве сорбентов в ТСХ используют силикагель, кизельгур, оксид алюминия, целлюлозу и др. В ионообменных хроматографических пластинках адсорбентами являются различные ионообменники (см. далее). В качестве подвижной фазы применяют либо индивидуальные растворители, либо смеси веществ, взятых в определённом соотношении. 24.2.1. Методика получения плоскостной хроматограммы Методика получения плоскостных хроматограмм включает в себя следующие этапы: · предварительный этап - подготовка сорбента и исследуемой пробы, подготовка подвижной фазы, насыщение хроматографической камеры; · нанесение исследуемой пробы на хроматографическую пластинку или бумагу; · хроматографирование; · высушивание хроматограммы; · обнаружение пятен (зон) разделённых компонентов пробы. Нанесение исследуемого раствора на хроматографическую пластинку или бумагу проводят градуированным капилляром, микрошприцом или микропипеткой. Капля наносится касанием капилляра или иглы поверхности пластинки (но не надавливанием, так как при этом можно повредить слой сорбента!). Для предотвращения смывания веществ с пластинки нанесение пятен проводят на линии, находящейся на расстоянии 1-2 см от нижнего края пластинки. Оптимальное количество исследуемого вещества (объём раствора), наносимого на пластинку, обычно определяется экспериментально. Если наносимое количество вещества слишком мало, то его можно не заметить при последующем проявлении. Нанесение на пластинку слишком большого количества вещества приводит к перегрузке сорбента и, как следствие, размыванию пятна и уменьшению величины Rf (рис. 24.2). После нанесения исследуемых веществ на хроматографическую пластинку или бумагу, последние помещают в хроматографическую камеру и проводят хроматографирование. Обычно процесс хроматографирования ведут до тех пор, пока растворитель не поднимется на расстояние ~10 см от линии старта.
В зависимости от направления движения подвижной фазы различают следующие варианты плоскостной хроматографии (табл. 24.1) Табл. 24.1. Способы получения плоскостных хроматограмм
После завершения процесса хроматографирования пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат. Высушенная пластинка представляет собой хроматограмму исследуемых веществ.
|
|||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-13; просмотров: 1437; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.227.0.21 (0.01 с.) |