Последовательность операций в случае выгрузки катализатора

1. Закончить стадию выжига кокса при температуре 450 ^оС и содержании кислорода в циркулирующем газе 2 % об.

2. При температуре 450 ^оС прекратить подачу щелочного раствора, произвести промывку контура защелачивания газов регенерации хим. очищенной водой, по окончании которой прекратить подачу хлора. Время промывки не должно превышать 6 часов.

3. После прекращения выделения влаги потушить форсунки печей риформинга и приступить к охлаждению катализатора до 40 ^оС.

4. При температуре 40 ^оС остановить компрессор, сбросить давление до атмосферного. Подготовить реакторы Р – 2,3,4 к выгрузке катализатора и проведению ремонтных работ.

5. После окончания ремонтных работ принять в систему азот, довести давление до 0,8 МПа (8 кгс/см²).

6. Пустить в работу циркуляционный компрессор, наладить холодную циркуляцию. Важно обеспечить максимально возможный расход газа на нагнетании компрессора ЦК-1. Установить концентрацию кислорода в циркулирующем газе 2 % об.

8. Зашуровать печи П-3/1, П-3/2, П-3/3-1, П-3/3-2, приступить к подъёму температур на входе в реакторы до 450 ^оС для проведения стадии оксихлорирования со скоростью 50 ^оС/час (±10 ^оС). Чем выше давление и расход азота, тем короче будет стадия сжигания кокса.

9. При температуре 315 ^оС наладить циркуляцию щелочного раствора и подачу хлорирующего агента.

10. При температуре на входе в реакторы 450 ^оС убедится в отсутствии признаков горения остаточного кокса.

11. Выполнить мероприятия описанные в разделах 6.19.3, 6.19.4 и 6.19.5.

 

6.19.7. Восстановление

Восстановление катализатора осуществляется при установлении в реакторе восстановительной среды водорода и последующем повышении средней температуры в реакторах на уровне 500 ^оС, но не более 510⁰С. Эти температуры должны сохраняться в течение 1 часа чтобы гарантировать полное восстановление металла.

Восстановление во влажной среде снижает активность катализатора. Это связано с уменьшением как дисперсности (степени распределения на поверхности носителя) платины, так и поверхностной кислотности носителя в результате потери части хлора. В зависимости от содержания влаги в водородсодержащем газе платина в алюмоплатинорениевых катализаторах при атмосферном давлении восстанавливается при температуре 270 – 320 ^оС.

Восстановление катализатора при низком давлении и максимальной кратности циркуляции водородсодержащего газа способствует формированию катализатора обладающего высокой активностью и позволяет существенно сократить общую продолжительность подготовки катализатора к работе (за счёт ликвидации выдержек при постоянной температуре и увеличении скорости подъёма температуры). До температуры 200 ^оС, то есть до температуры максимальной скорости удаления влаги из катализатора, с целью сохранения его механической прочности скорость подъёма температуры целесообразно ограничить 10 –15 ^оС/час. После 200 ^оС скорость повышения температуры необходимо увеличить до 40^оС/час. Увеличение скорости подъёма температры не будет оказывать ущерба для катализатора.

Важнейшей особенностью полиметаллических катализаторов риформинга является их низкая селективность в начальной стадии послерегенерационного периода, в том числе и после стадии окисления. Это вызвано повышением активности катализатора в побочной и не желательной для риформинга реакции гидрогенолиза углеводородов, протекающей на металлических центрах катализатора. Наиболее заметные проявления гидрогенолиза углеводородов наблюдается на стадии восстановления и сопровождается резким снижением концентрации водорода в ЦВСГ и неконтролируемым повышением температуры в слое катализатора, особенно в третьей ступени, после приёма сырья и последующим подъёме температур. Резкое возрастание плотности циркулирующего газа, обусловленное снижением в нём концентрации водорода, создаёт аварийную ситуацию, поскольку нагрузка на компрессор возрастает до предельных величин, ограниченных блокировками.

Восстановление катализатора PR-15 проводить в следующей последовательности:

1. После отглушения всех линий, через которые возможно попадание углеводородов в систему риформинга, продувки азотом и удалении кислорода до уровня не более 0,5 % об. принять в систему риформинга водородсодержащий газ.

2. Продуть все тупиковые участки и слить жидкость из всех низких точек через дренажные устройства.

3. Набрать давление ВСГ не менее 7 кгс/см² с концентрацией водорода более 80 % об и закрыть подпитку ВСГ.

4. Пустить в работу компрессор ЦК – 1 приступить к подъёму температур до 500 ^оС (-0/ +10 ^оС), со скоростью 20 – 30 ^оС/ч. до момента достижения температуры в слое катализатора 205 ^оС с целью максимально интенсивного удаления влаги, и далее со скоростью до 60 ^оС/ч (± 5^оС).

5. В процессе повышения температур периодически дренировать жидкую фазу из сепаратора С-2 и всех низких точек по циркуляционному тракту. Также периодически измерять содержание сероводорода в циркуляционном газе, чтобы следить за восстановлением серы.

При достижении 500 ^оС произвести выдержку в течении 1часа.