Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Расчеты при титровании лекарственных средств, состоящих из близких по свойствам лекарственных вещест.

Поиск

В ряде ЛС химическая структура ингредиентов не позволяет подобрать селективные методы для количественного определения каждого из них в отдельности: мешающие друг другу ингредиенты взаимодействуют с одними и теми же титрантами (например, галогениды гетероциклических азотистых оснований при совместном присутствии в ЛС). В этих случаях проводят суммарное титрование ЛВ наиболее простым и доступным методом, а затем подбирают методы, позволяющие провести раздельное титрование хотя бы некоторых из этих ингредиентов. В формулах расчета содержания суммарно титруемых ЛВ учитывается: разность объемов титрованных растворов, затраченных на суммарное и раздельное титрование ЛВ, массы используемых навесок, факторы эквивалентности определяемых веществ, концентрации титрованных растворов.

В связи с этим, содержание ЛВ, титруемых отдельно, рассчитывают как было описано в п.п. 1.1. – 1.3.

Содержание ЛВ, которое невозможно определить селективно, рассчитывают по формуле.

(9),

где V1 и V2 – соответственно объемы титрованных растворов, израсходованные на раздельное титрование одного из ЛВ и суммарное титрование обоих ЛВ,

К1 и К2 – поправочные коэффициенты соответствующих титрованных растворов.

Применение формулы (9) для расчетов содержания ЛВ при суммарном титровании возможно лишь в том случае, если суммарное и раздельное титрование ингредиентов проводится титрованными растворами равной концентрации, в одной и той же навеске (или равной навеске) и одинаковой молярной массе эквивалента одного из ингредиентов в используемых методах:

В зависимости от изменения условий суммарного и раздельного титрования основная формула расчета (9) будет претерпевать преобразования.

а) Если суммарное и раздельное титрование ЛВ проводится титрованным растворам разной концентрации, то необходимо провести перерасчет, для приведения титрованных растворов к одной концентрации.

(9а),

где С1 и С2 – соответственно концентрация используемых титрованных растворов.

 

 

Пример 7: Анализируется ЛФ состава: Раствора Кислоты борной 2% - 10,0 мл Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,02 г на титрование димедрола в 1,00 мл (а1) глазных капель пошло 0,70 мл (V1) 0,01 моль/л (C1) раствора серебра нитрата К1 = 1,01, на суммарное титрование димедрола и кислоты борной в 1,00 мл (а2) глазных капель – 3,30 мл (V2) 0,1 моль/л (C2) раствора натрия гидроксида К2 = 1,02. Химизм: Раздельное титрование: R·HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R·HNO3 (индикатор – бромфеноловый синий )   Суммарное титрование: R·HCl + NaOH → NaCl + R↓ + ·H2O Решение: Исходя из условий титрования а1 = а2 =1,00 мл, молярные массы эквивалентов димедрола в аргентометрическом и алкалиметрическом титровании равны, отличаются лишь концентрации титрованных растворов серебра нитрата и гидроксида натрия С1 =0,01 моль/л, С2 =0,1 моль/л. Содержание димедрола в ЛС находиться по формуле (3). Т1 =0,00292 г/мл, Р =10 мл, тогда: Содержание кислоты борной, исходя из условий титрования, будет рассчитываться по формуле с приведением концентраций к общему значению: Титр титрованного раствора 0,1 моль/л гидроксида натрия по определяемому веществу – кислоте борной будет равен: Т2 =0,00618 г/мл. Общий объем ЛФ Р = 10 мл., тогда используя формулу (9а) получаем: Заключение: С одержанию димедрола в ЛС – 0,021 г; содержание борной кислоты – 0,2 г.

 

б) Если суммарное и раздельное титрование ЛВ проводится в разных навесках (анализируемых объемах ЛС), при равенстве концентрации титрованных растворов и величины эквивалентов, то содержание второго ЛВ рассчитывают по формуле с приведением навески к одной величине:

(9б),

где а1 и а2 – соответственно массы навесок (анализируемых объемов ЛФ), взятых для раздельного и суммарного титрования ингредиентов анализируемой формы (в г (мл)).

Пример 8: Методика анализа ЛФ состава: Раствора новокаина 2% - 100 мл Калия иодида 3,0 г предполагает количественное определение новокаина путем титрования 1,00 мл микстуры 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия, а суммарное определение новокаина и калия иодида титрованием 0,50 мл микстуры 0,1 моль/л раствором серебра нитрата. Химизм: Раздельное титрование: R·HCl + NaOH → NaCl + R↓ + ·H2O Суммарное титрование: R·HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R·HNO3 KJ +AgNO3 → AgJ↓ + HNO3 Решение: Исходя из условий титрования концентрации титрованных растворов равны, величины эквивалентов новокаина в алкалиметрическом и аргентометрическом методах титрования равны. Для анализа используются лишь различные по величине объемы ЛФ. а1 = 1,00 мл, а2 =0,50 мл. Исходя из этого, содержание калия иодида будет находиться по формуле:

в) В случае проведения суммарного и раздельного титрование ЛВ в навесках разной величины и титрованными растворами разной концентрации проводиться перерасчет для приведения массы навесок (анализируемых объемов ЛФ) и концентраций к равным величинам:

(9в),

 

г) Для суммарного и раздельного титрования ЛВ часто используются методики в которых величины эквивалента одного из ЛВ различны, в таких случаях их приводят к одному значению эквивалента, используя в расчетах факторы эквивалентности ЛВ в реакциях титрования. Основная формула нахождения второго ЛВ будет выглядеть следующим образом:

(9г),

где f1 и f2 – соответственно факторы эквивалентности ЛВ, которое участвует как в раздельном, так и в суммарном титровании.

д) Существуют методики количественного определения ЛВ в многокомпонентных ЛС, в которых титрование проводиться в разных навесках (объемах) различными титрованными растворами и величины эквивалентов ЛВ в титриметрических методах – различны, тогда в формуле необходимо ввести перерасчет на все различные величины:

(9д),

 

 

Пример 9: Рассчитайте содержание ингредиентов в лекарственной форме: Кислоты аскорбиновой Кислоты никотиновой по 0,1 г Сахара 0,5 г если на суммарное титрование кислот аскорбиновой и никотиновой в навеске массой 0,10 г (а2) израсходовано – 1,90 мл (V2) 0,1 моль/л (С2) раствора натрия гидроксида К2 =1,02, а на титрование кислоты аскорбиновой в навеске массой 0,05 г (а1) – 1,65 мл (V1) 0,05 моль/л (С1) раствора йода К1 =0,99. М.м.(кислоты аскорбиновой)=176,13 г/моль, М.м.(кислоты никотиновой)=123,11 г/моль. Химизм: Раздельное титрование: Суммарное титрование: Решение: Количественное определение кислот никотиновой (КН) и аскорбиновой (КА) проводят в одной колбе. Сначала определяется сумма кислот титрованием 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида. Факторы эквивалентности кислоты никотиновой (f) и кислоты аскорбиновой (f1) в методе нейтрализации равны 1. Далее для определения кислоты аскорбиновой полученный аскорбат натрия титруют 0,05 моль/л раствором йода. Фактор эквивалентности кислоты аскорбиновой (f2) в методе йодометрии – 1/2. Титры соответствующих титрованных растворов по кислоте аскорбиновой (Т1) и кислоте никотиновой (Т2) равны: Р = 0,1 (КА) + 0,1 (КН) + 0,5 (Сахар) = 0,7 г Содержание кислоты аскорбиновой (ХКА, г) рассчитываем по формуле прямого титрования (см формулу (3)): Учитывая, что а1 = 0,05г; а2 =0,10 г; С1 =0,05 моль/л, С2 =0,1 моль/л., f1 = 1, а f2 = ½, то для нахождения содержания кислоты никотиновой (Х КН, г) в ЛФ нам необходимо использовать формулу (9д): Заключение: С одержание кислоты аскорбиновой в ЛС – 0,1 г; содержание кислоты никотиновой – 0,097 г.


Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-09-20; просмотров: 2679; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.15.10.139 (0.007 с.)