ТОП 10:

Титрование кислот и щелочей.



Для определения точки эквивалентности титрования кислоты или щелочи можно применять в качестве индикаторного электрода любой из электродов: водородный, хингидронный и стеклянный. Хингидронный электрод можно применять при рН не более 8,5, но нельзя применять при титровании сильных и слабых оснований. Схемы включения приборов такие же, как и при измерении рН.

Исследуемый раствор помещают в низкий стакан, в который погружают электрод, или другой ему подобный, и одно плечо электролитического мостика. Иногда стакан снабжают мешалкой, вместо которой во многих случаях можно применять размешивание стеклянной палочкой от руки. Другое плечо электролитического мостика соединяют с каломелевым или хингидронным электродами. Над стаканчиком укрепляют бюретку с рабочим раствором кислоты или щелочи.

Определив потенциал титруемого раствора, начинают титрование. Для этой цели спускают каждый раз из бюретки в титруемую жидкость определенное количество рабочего раствора (0,5 – 2,0 мл). После прибавления размешивают в течение 2-3 мин. и затем делают отсчет разности потенциалов.

Около точки эквивалентности рабочий раствор добавляют меньшими порциями (0,1 – 0,05 мл). Полученные данные наносят на оси координат: на абсциссу – миллилитры рабочего раствора, на ординату – рН или потенциал. Получаемые при этом кривые совершенно аналогичны кривым объемного анализа.

Точка перегиба полученной кривой будет совпадать с точкой эквивалентности. Особенно резко перегиб кривой замечается при титровании сильных кислот сильными основаниями. Значительно менее ясно он выступает при титровании слабых кислот и слабых оснований. При титровании смеси сильной и слабой кислот вначале титруется сильная кислота, затем слабая. Резкого перелома в конце титрования сильной кислоты не замечается, так как после него идет титрование слабой кислоты и поэтому сглаживается резкость скачка, который наблюдается при титровании сильной кислоты в отсутствие слабой. При титровании такой смеси в конце титрования сильной кислоты наблюдается только небольшой перегиб кривой рН, который соответствует концу титрования сильной кислоты и началу титрования слабой. Такой же ход кривой рН наблюдается для случая титрования смеси слабого и сильного оснований сильной кислотой.

 

Потенциометрическое титрование.

Сущность метода состоит в том, что эквивалентную точку определяют не по изменению цвета индикатора, а по изменению потенциала электрода.

Электрод, которым пользуются при потенциометрическом титровании для определения эквивалентной точки, носит название индикаторного. Индикаторный электрод должен быть обратимым по отношению к ионам титруемого вещества или к ионам прибавляемого реагента.

В начале титрования потенциал индикаторного электрода изменяется медленно, но вблизи эквивалентной точки его потенциал изменяется скачком уже при прибавлении незначительного количества реагента.

а) Титрование раствора сильной кислоты раствором сильного основания.

Для выполнения потенциометрического титрования составляют гальваническую цепь из хингидронного электрода, помещенного в раствор кислоты и электрода сравнения:

Хингидронный электрод готовят следующим образом: в ячейку наливают 10 мл 0,1 н раствора HCl, разбавляют водой, всыпают порошок хингидрона, вставляют гладкий Pt – электрод. Далее измеряют ЭДС составленного элемента. Затем из бюретки приливают 1 мл 0,1 н раствора щелочи, перемешивают 1-2 мин. И снова измеряют ЭДС элемента. Первые 8 мл раствора основания приливают по 1-2 мл, а затем от 8 до II мл добавляют реагента по 0,2-0,5 мл, чтобы вблизи точки эквивалентности более четко был выражен скачок потенциала индикаторного электрода. Последующее прибавление реагента (до 13 мл) ведут по 1 мл. По полученным данным строят график, откладывая на оси ординат значения ЭДС цепи, а на оси абсцисс-объем NaOH. Точка эквивалентности определяется по точке перегиба кривой.

б) Титрование раствора слабой кислоты раствором сильного основания.

Порядок выполнения тот же, что и в работе. При титровании слабых кислот скачок потенциала в эквивалентной точке выражен менее резко, чем в первом случае, что иногда затрудняет точное определение перегиба. Поэтому после каждого приливания реагента вычисляют отношение DЕ/DV. Вблизи эквивалентной точки, когда отношение DЕ/DV начинает сравнительно быстро увеличиваться, реагент начинают приливать небольшими порциями (от 0,1 до 0,05 мл). После того как опыт покажет, что дальнейшее прибавление реагента приводит уже к уменьшению отношения DЕ/DV , производят еще 3-4 измерения (приливая каждый раз реагента по 0,5 мл) и на этом титровании закнчивают.

 

Результаты измерений заносят в таблицу.

V мл NaOH E = jХ.Г.- jЭ.СР. jХ.Г.= Е + jЭ.СР. DЕ/DV

 

в) Титрование смеси кислот.

При тировании смеси кислот (сильной и слабой) удается потенциометрическим методом определить содержание каждой из кислот в отдельности, не производя предварительного разделения их. На кривой титрования получают два скачка потенциала индикаторного электрода, причем первой нейтрализуется сильная кислота.

Порядок выполнения работы и обработка экспериментальных результатов аналогичны пункту «б».

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6







Последнее изменение этой страницы: 2016-12-16; Нарушение авторского права страницы

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 100.24.125.162 (0.007 с.)