Приготовление калиевого эталона

 

Взять навеску в 5,0—10,0 г хлористого калия квалифика­ции «х. ч.», «ч. д. а» или «о. ч.» и поместить в сушильный шкаф. При температуре 130 °С образец выдержать 2 — 3 часа до постоянной массы. После высушивания навеску тща­тельно растереть пестиком в фарфоровой ступке. Из подго­товленной соли, используя торсионные весы, взять навески эталона 100, 200 или 300 мг. Навески поместить на стан­дартные подложки, выровнять поверхность и через кальку легким надавливанием пальца уплотнить.

 

Определение коэффициента связи установки

 

Коэффициент связи (Ксв) — позволяет перейти от ско­рости счета имп/мин к активности образца, выраженной в беккерелях. Значение (Ксв) конкретной радиометрической установки величина постоянная, поэтому заносится в паспорт прибора.

Порядок выполнения работы

 

Приготовить четыре калиевых эталона массой 200-300 мг и измерить скорость счета в идентичных условиях по следую­щей схеме:

 

Образец	Время измерения t, мин	Общее число, имп/мин за время t	Скорость счета, имп/мин
Фон 1
Эталон 1
Эталон 2
Эталон 3
Эталон 4
Фон 2

Найти среднее значение скорости счета от фона и эталонов. Коэффициент связи вычислить по формуле:

Ксв =	Аэт	,
Nсэт – Nсф

где А_эт – активность эталона хлористого калия;

N_сэт; N_сф – средняя скорость счета эталона и фона, имп/мин.

 

Контрольные вопросы

1 Какие методы радиометрии используются в настоящее время?

2 Преимущества и недостатки различных методов радиометрии.

3 Как приготовить калиевый эталон?

4 На чем основан относительный (сравнительный) метод радиометрии?

5 Как и для чего определяют коэффициент связи радиометра?

 

 

Тема 7 Определение суммарной бета-активности проб в «тонком» слое относительным методом (по зольному остатку).

Цель занятия: освоить методику определения радиоактив­ности объектов

ветнадзора при малой кон­центрации радионуклидов в пробах

Материал и оборудование: радиометр Б-2, ДП-100, торсион­ные весы, муфельная печь МП-2УМ, стандартные алюминиевые подлож­ки диаметром 1,8см, тигли, пинцеты, калиевый эталон, пробы с/х про­дуктов (рыба, мясо, зерно и т. д.).

 

Метод используется для проб, прошедших предваритель­ную подготовку, что приводит к концен­трированию радионуклидов в исследуемой пробе и увеличи­вает точность получаемых результатов.

Порядок выполнения работы

Зольный остаток исследуемого продукта растереть в ступке до мелкого порошка, затем отвесить на стандартные алюминиевые подложки по 100, 200 или 300 мг, тщательно разровнять и уплотнить через кальку.

Включить установку, прогреть, проверить правильность работы пересчетного устройства. Подготовленные образцы разместить в блоке детектирования используемых радиомет­ров и провести замеры скорости счета по следующей схеме:

Схема исследования

 

№ п/п	Образец	Время исследования, мин	Кратность исследования
	Стандартная алюминиевая подложка (фон)
	Алюминиевая подложка с калиевым эталоном
	Алюминиевая подложка с пробой

 

Из полученных результатов рассчитать среднее значение скорости счета по каждому показателю N_ср – фона, N_ср — эталона, N_ср – пробы по формуле:

Nср =	1+2+3	.

Чтобы не вводить дополнительный сомножитель в рас­четную формулу, величины удельной активности пробы, сле­дует взять навеску зольного остатка такой же массы, как масса эталона.

Активность зольной навески (А₃) рассчитать по формулам:

 

Аз =	Nпр × Аэт
Nэт

или

А_з = К_св× N_пр,

 

где А_эт — активность эталона 1,43;Бк/кг,

N_пр — скорость счета пробы имп./мин,

N_эт — скорость счета эталона имп./мин,

К_св — коэффициент связи установки.

 

Удельная радиоактивность сырой пробы устанавливается по формуле:

 

Q_пр = Q_з×К_оз Бк/кг (л),

 

где Q_з — удельная активность 1 кг (1×10⁶ мг) золы.

Если зольная навеска составляет 100 мг, то

 

Q_з = А_з×10⁴ (Бк/кг).

 

Коэффициент озоления определяется отношением массы золы (m ₂) к массе натурального продукта до сжигания (m ₁);

 

Коз =	m2	.
m1

 

При расчете суммарной бета-активности проб необходи­мо учесть калий, входящий в состав исследуемых объектов. Содержащийся в калии естественный радиоактивный изотоп К^–40 создает удельную радиоактивность порядка n ×10² Бк/кг сырой пробы. Определив суммарную бета-активность пробы, сопоставить полученные данные с расчетной активностью пробы за счет К^–40 по таблице 7.

 

 

Таблица 7 Удельная бета-активность некоторых кормов и продуктов,

обусловленная калием-40 (п\10²), Бк/кг

 

Продукт	Коэффициент пересчета, n	Продукт	Коэффициент пересчета, n
Кукуруза	1,11	Картофель	1,19
Клевер	1,59	Капуста	1,35
Люцерна	1,65	Молоко	0,37
Сено луговое	3,05	Мясо говяжье	0,92
Пшеница (зерно)	1,24	Мясо свиное	0,70
Ячмень (зерно)	1,99	Рыба	0,70

 

Контрольные вопросы

1 Цель и методика подготовки проб объектов ветнадзора для метода «тонкого» слоя.

2 Чем определяется суммарная бета-активность проб?

3 В каких единицах выражается удельная активность сырой пробы?

4 Какова схема проведения измерений методики «тонкого» слоя?

Тема 8 Методы экспрессного определения объемной и удельной активности бета-излучающих нуклидов методом «прямого» измерения «толстых» проб

Цель занятия: освоить экспресс - методы определения удель­ной и объемной активности проб сельскохо­зяйственных продуктов.

 

Экспресс - методы являются разновидностью основных ме­тодов радиометрии: расчетного и относительного. Преимуще­ство их в том, что не требуется тщательная подготовка проб к радиометрии (сжигание, озоление), что в свою очередь по­зволяет исключить возможность использования (весов, элект­рических печек, муфельных печей, вытяжного шкафа и про­чего оборудования), кроме того, в сравнительно короткий срок можно получить результаты по уровню загрязнения ра­дионуклидами объектов исследования.

Однако экспресс - методы дают ориентировочные данные и их рекомендуют проводить при высоком уровне радиоак­тивного загрязнения.

Подготовка проб к радиометрии для экспрессного опре­деления проводится в следующем порядке; корне- и клубнеплоды, пищевую зелень, ягоды, фрукты, овощи промывают в. проточной воде. Мясо и рыбу моют, с рыбы удаляют чешую и внутренности, с колбасных изделий снимают оболочку, с сыра — слой парафина. Затем продукты измельчают с по­мощью мясорубки, терки, мельницы. Пищевую зелень, траву, сено, силос и т. п. измельчают ножом или ножницами в эма­лированной кювете. Для жидких и пастообразных пищевых продуктов подготовка не проводится.

 

Расчетный экспресс-метод определения удельной активности проб в «толстом» слое

Материалы и оборудование: радиометры Б-2 со счетчиком Т25 БФЛ, ДП-100 со счетчиком МСТ-17, кюветы диаметром 40 мм и высотой 8 мм, ножни­цы, терка, пинцет, объекты ис­следования (молоко, вода, пи­щевая зелень, мясо и др.).

 

Порядок выполнения работы

 

Включить установку, прогреть, проверить правильность работы пересчетного устройства и установить рабочее напря­жение. Под счетчик поместить пустую кювету на расстояние от окна счетчика 20 мм и определить скорость счета фона — N_ф (имп.'/мин.) заполнить кювету предварительно подготов­ленным испытуемым материалом до краев и уплотнить дном другой кюветы, при анализе жидких продуктов налить до краев

Определить скорость счета от испытуемого препарата — N _x (имп./мин.) при аналогичных условиях.

Провести расчет по формуле:

 

Q = (N _x – N_ф)×K Бк (кг/л),

 

где Q — удельная или объемная активность, Бк (кг/л);

К — экспериментально установленный коэффициент, с учетом площади окна счетчика, формы и размеров препарата, расстояния от препарата до окна счет­чика и других критериев.

 

Значения коэффициента K указаны в таблице 8.

 

Таблица 8 Значение коэффициента К

 

Прибор	Измеряемый продукт	Условия измерения	Градуированный коэффициент
Б-2
	Все пищевые продукты	Подложка диаметром 40 мм, высотой 8 мм, расстояние от окна счетчика 20 мм	55,5
	Молоко, кефир, сыворотка, мясо	Те же	155,4
ДП-100
	Мука, пищевая зелень, капуста	Те же	129,5

 

Относительный экспресс-метод определения удельной активности проб в «толстом» слое

Материалы и оборудование: радиометр Б-4 со счетчиком СТС-6, чашки Петри одинаковых размеров — 3 шт., соль хлорис­того калия (х. ч. или ч. д. а), нож, терка, пинцет, объекты ис­следования (молоко, вода, пище­вая зелень, мясо и др.).

 

Порядок выполнения работы

 

Включить прибор, прогреть, проверить правильность работы. Одну из чашек Петри заполнить солью хлористого ка­лия до краев — эталон, другую предварительно подготовлен­ным исследуемым материалом. Пустую чашку Петри устано­вить под счетчик и, определить скорость счета фона — N_ф (имп./мин.). При таких же условиях определить скорость счета от чашки Петри с хлористым калием — N_эт-ф (имц/мин.).. Аналогичное измерение провести с испытуемой пробой — N _{x -ф} (имп./мин.).

Удельную активность испытуемого объекта определить по формуле:

 

Q х =	1,43×10^4 Бк/кг ×(N х -ф – Nф)	Бк (кг/л).
Nэт-ф – Nф

 

Полученные результаты сравнить с нормативами и решить вопрос об использовании продуктов питания.

 

Контрольные вопросы

1 В каких случаях определяют суммарную бета-актив­ность проб в «толстом» слое?

2 Изложите порядок подготовки проб к измерению.

3 Как проводился расчет удельной активности препарата относительным методом?

 

 

Тема 9 Экспресс-метод определения удельной и объемной активности гамма-излучающих нуклидов в сельскохозяйственных продуктах

Цель занятия: освоить методику определения объемной и удельной активности гамма-излучающих нук­лидов в пробах с.-х. продуктов.

Оборудование: радиометр СРП-68-01, полиэти­леновые чехлы, жестяная спираль шириной 3 см, кювета эмалированная, стеклянные стаканы, банки на 1 л, сосуд Маринелли, объекты исследования (молоко, зерно, мясо, овощи, клубнепло­ды и др.)

 

Экспресс-метод определения радиоактивности объектов ветнадзора основан на измерении мощности дозы гамма - излучающих нуклидов в пищевых продуктах с помощью радиометра СРП-68-01 в пределах от 2×10³ до 4×10⁴ Бк/кг (л). Этим методом пользуются в хозяйствах, на складах, рынках.