Отбор проб травы и зеленой массы сельскохозяйственных культур

 

Пробы травы с пастбищ или сенокосных угодий отбира­ют непосредственно перед выпасом животных или скашива­нием на корм, для чего на выбранном для отбора проб уча­стке выделяют 8—10 учетных площадок размером 1 или 2 м². располагая их по диагонали участка. Травостой скашивают (срезают) на высоте 3—5 см.

От зеленой массы, доставленной на фермы для непосред­ственного скармливания животным или для приготовления силоса, сенажа, искусственно высушенных кормов, точечные пробы берут вручную не менее, чем из 10 разных мест пор­циями на 400—500 г.

Полученную со всех точечных проб или учетных площа­док зеленую массу собирают на полог, тщательно перемеши­вают и распределяют ровным слоем, получая таким образом объединенную пробу.

Из объединенной пробы зеленой массы отбирают сред­нюю пробу для анализа. Для составления средней пробы, масса которой должна быть 1,5—2,0 кг, траву берут порци­ями по 150—200 г из 10 различных мест.

Отбор проб грубых кормов (сено, солома)

Точечные пробы из партий сена или соломы, хранящихся в скирдах, стогах, отбирают по периметру скирд, стогов на равных расстояниях друг от друга на высоте 1,0—1,5 м от поверхности земли со всех доступных сторон с глубины не менее 0,5 м.

Из точечных проб составляют объединенную пробу не менее 2 кг. Для этого точечные пробы сена складывают тонким слоем (3—4 см) на брезенте или пленке и осторожно перемешивают, не допуская ломки растений и образования трухи.

Из объединенной пробы сена отбирают среднюю пробу для анализа. Для этого не менее, чем из 10 различных мест по всей площади и толщине слоя отбирают пучки сена мас­сой 60—120 г.

Отобранную среднюю пробу массой не менее 1 кг упако­вывают в плотную бумагу, бумажный или полиэтиленовый пакет, туда же помещают этикетку.

Методы отбора проб продуктов растениеводства, не упо­мянутые в настоящей методике, аналогичны описанным.

Примерные сроки отбора проб продукции растениевод­ства на контрольных пунктах. Траву отбирают весной, летом, осенью. Грубые корма, корнеплоды и овощи в период заго­товки или по мере поступления. Концентрированные корма осенью, а привезенные по мере поступления.

Контрольные вопросы

1 Что понимают под точечной, представительной и объединенной пробой?

2 Как проводится отбор проб растений и оформление этикетки?

3 Как отбирается средняя проба зерна для радиометрических исследований?

4 Порядок отбора проб грубых кормов.

Тема 4 Подготовка проб к радиометрии

Цель занятия: освоить методику подготовки проб для прове­дения радиометрических исследований.

 

Материал: трава, сено, корнеклубнеплоды, зерно, мясо, кос­ти, масло, молоко.

 

Общие положения

 

Поступившие в лабораторию пробы сверяют с описью. Хранение и предварительную подготовку проб проводят в специальном помещении, оборудованном лабораторным, сто­лом, вытяжным и сушильным шкафом, муфельной печью, приспособлениями для мытья тары, посуды и при необходи­мости проб.

Исследуемый материал перед взятием средней пробы тщательно перемешивают, обрабатывают как на первом эта­пе приготовления пищи. Корнеклубнеплоды промывают в проточной воде, с капусты удаляют покровные листья, пище­вую зелень, ягоды, фрукты, овощи промывают проточной во­дой и измельчают с помощью ножа, мясорубки или овоще­резки. Траву, сено, солому режут ножницами. В пробах мяса мышцы отделяют от костей, сухожилий и жира, а затем из­мельчают их ножом или с помощью мясорубки. Кости очи­щают от мышц, сухожилий, хрящей, костного мозга и из­мельчают костными щипцами. Пробы зерновых кормов из­мельчают с помощью мельницы. Жидкие пробы (молоко, сливки, вода) тщательно перемешивают.

Пробы, подготовленные по рассмотренной методике, ис­пользуют для экспрессного определения объемной и удельной активности гамма- и бета- излучающих нуклидов (метод «тол­стого» слоя).

Пробы объектов ветнадзора с малым содержанием ра­дионуклидов подвергают концентрированию. Для этого в за­висимости от вида исследуемого материала, химических свойств определяемых радиоизотопов используют различные методы минерализации проб. Сухая минерализация основана на полном разложении органических ве­ществ путем сжигания пробы в муфельной печи при контролируемом температур­ном режиме и состоит из трех последовательных этапов - высушивания, обуглива­ния и озоления. На каждом этапе степень концентрирования радионуклида увеличивается.

 

Высушивание проб

Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.

Для обезвоживания жидких образцов во избежание их разбрызгивания реко­мендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фар­форовых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно до­бавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100°С до постоянной массы сухого остатка.

Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.

Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150°С в течение 2-3 часов.

 

Обугливание проб

После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избе­жание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. При обугливании пробы следует периодически перемешивать сте­клянной палочкой, обеспечивая доступ кислорода в глубь пробы.

Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма. Следует добиваться полного обугливания пробы. В противном случае при озолении не полностью сожженная проба спекается, т. е. превращается в стекловидный конгломерат, прочно фиксиро­ванный в фарфоровом тигле.

 

Озоление проб

Полученный обугленный материал переносят в фарфоро­вые чашки или тигли и проводят озоление — полное сжига­ние органических веществ. Тигли и чашки, предназначенные для озоления проб, должны быть подготовлены: их тщательно моют, высушивают, нумеруют, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000 °С до постоянной массы, затем ох­лаждают в эксикаторе и взвешивают.

Озоление проводят в муфельных печах при температуре не выше 400—500°С, причем температуру повышают посте­пенно. Более высокая температура приводит к возгонке та­ких радиоизотопов, как йод - 131, цезий — 137, свинец — 210. Стронций—90 более устойчив к температуре, поэтому озоление проб, загрязненных данным изотопом, можно про­водить при 500—600°С. При озолении в фар­форовых тиглях зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия, во избежание сплавления вещества пробы с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400°С. Для сохранности фарфоровых тиглей в процессе озоления температуру печи повышают постепенно, а охлажда­ют путем естественного остывания в выключенной печи с закрытой заслонкой.

При проведении озоления обугленных проб в металлических кюветах, изготов­ленных из специальных сплавов (например, нержавеющая сталь типа 1Х18Н9Т и др.), процедуру озоления можно проводить в муфельной печи при температуре до 700-750°С.

Основные достоинства термического концентрирования активности проб про­довольствия путем сухой минерализации — универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки — большая продолжительность, энер­гоемкость и неприятные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).

Разработаны специальные методики экспрессного химического концент­рирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продоволь­ствия, не требующие сжигания вещества проб, и в то же время позволяю­щие в полной мере использовать преимущества бета-спектрометрического спосо­ба определения активности стронция-90 и гамма-спектрометрического способа определения активности цезия-137. Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовле­ние счетных образцов оказывается более удобным, быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим, чем обугливание или озоление.

В процессе озоления рекомендуется периодически пере­мешивать золу стеклянной палочкой. Продолжительность озоления различна в зависимости от количества и вида ор­ганических соединений в пробе: для проб растительного про­исхождения оптимальным временем считается — 2—4 ч, для проб животного происхождения — 15—25 ч. Озоление счита­ется законченным, когда зола приобретает светло-серый или серый цвет в зависимости от материала пробы. Зола мяса и крови имеет темно-серый и даже черный цвет.

После остывания озоленную пробу переносят из муфель­ной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

По массе золы и сырой пробы, из которой получена зола, рассчитывают коэффициент озоления (Коз), который пред­ставляет собой отношение массы полученной золы к массе натурального (исходного) продукта.

 

m	,
M

K_оз =

 

где m—масса золы; М — масса исходной сырой пробы.

Готовую золу растирают пестиком до мелкого порошка в той же чашке или тигле, затем отвешивают на стандартные алюминиевые подложки по 100, 200 или 300 мг, тщательно разравнивают и уплотняют через кальку.

Препараты готовят в 3—4 повторностях для проведения радиометрических исследований.

Контрольные вопросы

1 Как подготовить пробы объектов ветнадзора для опре­деления объемной и удельной активности радионуклидов экспресс методами?

2 Охарактеризуйте основные этапы подготовки проб к радиометрии?

3 Что такое коэффициент озоления и как он рассчитыва­ется?