Алгоритм внутриаптечного контроля порошков гексаметилентетрамина

• Работа с рецептом

Проверка правильности оформления рецепта и наличия указаний о назначении врача:

• бланк 107-У, штамп лечебного учреждения, личная печать и подпись врача. Срок действия рецепта — 2 месяца;

• назначение врача: no1 порошку 3 раза в день.

• Письменный контроль

Проверка правильности оформления паспорта письменного контроля.

 

 

Дата номер рецепта

ППК

Взято: Hexamethvlentetramini 3.0

0,25 № 12 m _общ=3,0 ’

Приготовил: № анализа:

Проверил: Подпись провизора-аналитика:

Расфасовал:

• Органолептический контроль

Состоит в проверке внешнего вида, запаха и специфических показателей качества порошков: сыпучести и однородности. Для определения сыпучести порошок осторожно пересыпают с одной капсулы в другую. Порошок должен быть сухим, сыпучим. Не должно наблюдаться образования комочков массы и ее прилипания к капсуле. Однородность порошков проверяют до разделения массы на дозы. Для определения однородности порошок собирают в центр капсулы и осторожно надавливают на него головкой пестика. На образующейся поверхности не должно наблюдаться отдельных частиц, блесток. Порошок рассматривают на расстоянии 25 см от глаза. Проверка однородности порошков проводится выборочно, но в течение рабочего дня у каждого фармацевта. Результаты контроля регистрируются в журнале.

• Физический контроль

Выборочно проверяют количество и массу отдельных доз (не менее, чем у трех порошков).

Количество доз: 12

m= 0,25 доп.отк = ± 10% (таблица 1)

^Д03Ы *' ^л # ¹

Результаты контроля регистрируются в журнале.

• Химический контроль

Проводится выборочно.

Качественный контроль: запах формальдегида при нагревании с разбавленной H₂S0₄

Количественное определение: метод нейтрализации (прямое титрование)

ш_г= 0,25 доп.отк = ± 8% (таблица 4)

Результаты контроля регистрируются в журнале.

• Оформление результатов анализа:

• заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

• поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на обратной стороне рецепта и ППК.

 

Контроль при отпуске:

• в соответствии с физико-химическими свойствами порошки гек- саметилентетрамина завернуты в капсулы из парафинированной или вощеной бумаги (могут гидролизоваться во влажном воздухе) и помещены в бумажный пакет;

• основная этикетка «Внутреннее» с обозначением «Порошки». Предупредительная надпись: «Беречь от детей». На этикетке указаны наименование и местонахождение аптеки, номер рецепта, фамилия и инициалы больного, способ применения (по ] порошку 3 раза в день), дата, цена, срок годности.

• номер рецепта и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке.

Лицо, отпускающее лекарственное средство, ставит подпись на обратной стороне рецепта.

ЗАНЯТИЕ 3

ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ТРИТУРАЦИИ ДИМЕДРОЛА 1:10

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Простые эфиры».

• Освоить внутриаптечный контроль тритураций.

• Совершенствовать навыки выбора наиболее рациональных методов химического контроля.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

• Общая характеристика простых эфиров. Связь между химическим строением и действием на организм. Русское, латинское, химическое названия, получение, свойства, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение и хранение димедрола.

• Особенности внутриаптечного контроля тритураций. Алгоритм внутриаптечного контроля.

• Химический контроль димедрола. Обзор возможных методов количественного определения и выбор наиболее рационального.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота концентрированная серная;

• кислота хлористоводородная;

 

• раствор натрия гидроксида;

• резорцин (кристаллический);

• хлороформ.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,02 моль/л раствор натрия гидроксида;

• фенолфталеин.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• колба для титрования;

• фарфоровая чашечка;

• водяная баня;

• пробирки;

• ручные весочки и разновес.

Общие указания

Ядовитые и сильнодействующие вещества в количествах менее 0,05 г на всю массу используют в виде тритураций, т.е. смеси этих веществ с молочным сахаром или другими вспомогательными веществами, разрешенными к медицинскому применению, в отношении 1: 100 или 1: 10 (ГФ XI статья «Порошки»),

Частое использование молочного сахара в тритурациях в качестве разбавителя объясняется тем, что он негигросконичен и имеет плотность (1,52), близкую к плотности солей алкалоидов и других ядовитых и сильнодействующих препаратов, применяемых в виде тритураций.

При приготовлении тритураций лекарственное вещество и молочный сахар измельчают до наимельчайшего порошка и смешивают по общим правилам.

Тритурации готовят на небольшой срок — до 1 месяца. Каждые 15 дней их вновь перемешивают в отдельной ступке.

По приказу М3 РФ № 214 от 16.07.97 тритурации подвергаются полному химическом контролю обязательно.

Тритурация димедрола 1:10

TrituratioDimedroli 1: 10

Состав:

Димедрол - 1,0

Сахар молочный - 9.0

m_общ = 10,0

 

 

бета-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид

 

 

Свойства

Белый сыпучий однородный порошок без запаха.

Подлинность

• На основание димедрола

а) Реакция образования оксониевой соли

К 0,1 г порошка прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, постепенно приобретающее оранжевый опенок (оксониевая соль). При добавлении 1-2 капель воды окраска исчезает

б) сг

0,01 г порошка растворяют в 10 каплях воды и прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется бе- * лый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

СГ + AgN0₃->AgCl I+ NO;’

AgCl i + 2NH₄OH -» [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0

• На сахар

а) К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят в течение 1 минуты. Появляется красное окрашивание.

б) К 0,01 г порошка прибавляют 5 капель воды, 2 капли раствора гидроксида натрия и 1 каплю раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

• Метод нейтрализации в спирто-хлороформной среде
0,05 тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл спирто-
хлороформной смеси (1:1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидро-
ксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Индикатор
— 5 капель фенолфталеина.

[димедрол] * НС] + NaOH—»[димедрол] + NaCl+ Н₂О

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г
димедрола.

m = V*K * T * A

навеска

V_ориент =? допустимые номы отклонения =? (таблица 4)

 

• Аргентометрия с поверхностно-действующим индикатором. Метод Фаянса

0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания («3 капли) и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания осадка.

[димедрол] • НС1 + AgNO₃ —> [димедрол] * HNO₃ + AgCli

М (димедрола) = 291,82 г/моль Т= C_f*M*f = 0,02* 1 * 291?82 = 0,005836 г/мл

f=l с₍=0,02 моль/л 1000 1000

• Аргентометрия. Метод осаждения по Мору

0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5-7 капель хромата калия и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

[димедрол] ■ НС1 + AgN0₃—» [димедрол] • HNO, + AgClX

2AgN0₃+ K₂Cr0₄->Ag₂Cr0₄ + 2KNO,

лишняя кирп-кр.

капля Т= 0,005836

• Меркуриметрический метод

• 05.г тритурации растворяют в 2 мл воды, добавляют по 3 капли азотной кислоты и 1% спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания.

2[димедрол] ■ НС1 + Hg(NO,)₂—» 2[димедрол] ■ HN0₃+ HgCl_n

1 мл 0,02 моль/л раствора нитрата окисной ртути соответствует 0,005836 г димедрола.