Алгоритм внутриаптечного контроля тритурации димедрола 1:10

• Работа с рецептом не проводится

• Письменный контроль

Проверить запись в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Димедрол — 1,0

Сахар молочный — 9.0

m _общая =10,0 ⁷

Поставить № анализа: Подпись провизора-аналитика:

• Органолептический контроль

Белый однородный сыпучий порошок.

• Физический контроль не проводится.

 

• Химический контроль

По приказу М3 РФ № 214 от 16.07.97 тритурации подлежат полному химическому контролю обязательно.

Качественный контроль:

• на основание димедрола (реакция образования оксониевой соли);

• на сахар (с раствором нитрата кобальта).

Количественное определение: метод нейтрализации в спирто-хлоро- формной среде

m _{димедрола} = 1,0 доп.отк = ± 5%

• Оформление результатов анализа:

• заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

• поставить номер анализа и подпись в книге учета лабораторнофасовочных работ и на этикетке.

• Контроль при отпуске - больным не отпускают.

Контроль состоит в проверке правильности оформления штангласа для ассистентской. На штангласе должна быть четкая и полная надпись: TrituratioDimedrolicumSaccharolactatis1:10 1 часть Dimedroli+ 9 частей Saccharilactatis 0,01 г Dimedroli= 0,1 г TriturationisДата:

Приготовил:

Проверил:

№ анализа:

Хранят тритурацию димедрола в сухом, защищенном от света месте.

 

 

ЗАНЯТИЕ 4

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ СЛОЖНЫХ ДОЗИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

И глюкозы

Задачи

• Освоить внутриаптечный контроль сложных дозированных порошков.

• Научиться проводить химический контроль сложной лекарственной формы с учетом влияния ее компонентов на анализ друг друга.

• Совершенствовать навыки проведения необходимых расчетов и оформления результатов анализа.

Продолжительность занятия

2 академических часа

(90 минут)

Вопросы

для самоподготовки

• Составьте алгоритм внутриаптечного контроля сложных дозированных порошков аскорбиновой кислоты и глюкозы.

• Влияют ли компоненты смеси на качественный анализ друг друга? Назовите фактор влияния. Какой прием используют при идентификации глюкозы?

• Влияют ли компоненты смеси на количественный анализ друг друга? Приведите методики количественного определения аскорбиновой кислоты и глюкозы при их совместном присутствии.

• Расчеты содержания действующих веществ, титра, ориентировочного объема титранта. Оформление результатов контроля.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота хлористоводородная, кислота серная разведенная;

• кислота серная концентрированная;

• жидкость Фелинга; тимол (кристаллический).

 

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раствор иода;

• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;

• 0,1 моль/л раствор натрия тиосульфата;

• раствор крахмала;

• фенолфталеин.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• рефрактометр;

• ручные весочки и разновес;

• склянки с притертой пробкой;

• цилиндры на 10 мл;

• пробирки;

• фарфоровая чашка;

• глазные пипетки;

• вага.

Rp: Acidi ascorbinici 0,1

Glucosi 0,4

Misce fiat pulvis.

Da tales doses № 10

S. По одному порошку 3 раза в день.

Свойства

Белый сыпучий однородный порошок, без запаха, сладковато-кислого вкуса. Растворим в воде.

Подлинность

• На аскорбиновую кислоту

•

у-лактон-2,3-дегидро- L-гулоновой кислоты

 

 

Реакции подлинности на аскорбиновую кислоту основаны на ее сильно выраженных восстановительных свойствах. При этом енольная форма окисляется и переходит в кетонную (процесс сопровождается подкислением

| о |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

енольная форма кетоформа

аскорбиновая кислота дегидроаскорбиновая кислота

а) реакция с раствором нитрата серебра

0,01 г порошка растворяют в 0,5 мл воды и прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра. Выпадает черный осадок.

| |

С -- ОН C = O

|| +2Ag NO₃ = | + 2HNO₃ + 2 Ag

С -- ОН C = O

| |

 

б) реакция с реактивом Фелинга

0,01 г препарата нагревают с реактивом Фелинга. Наблюдают выделение кирпично-красного осадка.

| |

C – OH C = O

|| + 2Cu(OH)₂ = Сu₂O + | + H₂O

C – OH C = O

| |

 

в) реакция с хлоридом окисного железа и феррицианидом калия

К раствору препарата прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Происходит восстановление железа (III) до железа (II).

| |

C - OH C = O

|| + 2FeCI₃ = | + 2FeCI₂ + 2HCI

C - OH C = O

| |

 

После прибавления к раствору одной капли раствора феррицианида калия появляется синее окрашивание (образование турнбулевой сини)

3FeCl₂ + 2K₃[Fe(CN)₆] -> 6КС1 + Fe₃[Fe(CN)₆]₂

 

 

• На глюкозу С₆H₁₂O₆

а) реакция на глюкозу также основана на восстановительной способности. Но глюкоза более слабый восстановитель. Аскорбиновая кислота мешает определению глюкозы, поэтому для идентификации глюкозы необходимо предварительно окислить аскорбиновую кислоту. С этой целью 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, добавляют 5 капель пергидроля и кипятят 2-3 минуты. В этих условиях енольная форма аскорбиновой кислоты окисляется до кетоформ

| о |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

 

Для нейтрализации продуктов реакции добавляют 2-3 капли раствора аммиака.

Затем проводят качественную реакцию на глюкозу с реактивом Фелинга. Раствор кипятят с 0,5 мл реактива Фелинга. Наблюдают образование кирпично-красною окрашивания.

C₆H₁₂O₆ + 2Cu(OH)₂ -> Си₂0! + C₆H₁₂O₇ + 2Н₂0

кир-кр

 

б) реакция с тимолом в среде концентрированной серной кислоты К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты, 1-2 капли воды. Появляется темно-красное окрашивание. Этой реакции на глюкозу не мешает присутствие аскорбиновой кислоты.

 

Количественное определение

Количественное определение компонентов проводят ступенчато в одной навеске, использую их разную восстановительную способность.

Аскорбиновая кислота как наиболее сильный восстановитель может окисляться даже таким слабым окислителем, как 0,1 моль/л раствор иода. При этом енольная форма аскорбиновой кислоты переходит в кетонную без разрыва лактонного кольца. Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят методом иодометрии (прямое титрование). Глюкоза в этих условиях не титруется (не окисляется).

После снятия точки эквивалентности для аскорбиновой кислоты меняют условия титрования. Теперь окислителем выступает иод в щелочной среде. Образующийся гипоиодит натрия (сильный окислитель) способен окислить и глюкозу. Для титрования глюкозы используют метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование).

• Количественное определение аскорбиновой кислоты

МетиО иодометрии (прямое титрование)

0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в склянке с притертой пробкой (почему?) и титруют 0,1 моль/л раствором иода до желтого окрашивания без индикатора (почему?). Записать количество мл 0,1 моль/л раствора J₂, ушедших на титрование

| |

C-OH C=O

|| + I₂ = || + 2HI

C-OH C=O

| |

 

М _{аскорбиновой к-ты}= 176,13 г/ моль f= 1/2

T = M* f * c_f = 176 *1|2 * 0,1 = 0,0088 г/мл

1000 1000

 

V_{ориентир.}= m = 0,02 = 2,27 мл (в одной дозе 0,5 г содержится 0.1г аскорбиновой кислоты, а в

Т 0,0088 0,1 г порошка Х г аскорбиновой кислоты.

Х = 0,1 * 0,1 =0,02 - столько содержится аскорбин.

0,5 кислоты во взятой на титрование

навеске.

m _{аскорб. к-ты} = V*K * T* A

навеска, где А - масса одного порошка (0,5г)

допустимые нормы отклонения =? (таблица 4)

• Количественное определение глюкозы

Метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование)

К выше оттитрованному раствору прибавляют по бюретке 20 мл 0.1 моль/л раствора иода, 10-15 мл 1% или 30 40 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, оставляют стоять в темном месте 15 минут. При этом глюкоза окисляется до глюконовой кислоты.

I₂ + 2NaOH=NaIO+H₂O + NaI

R-COH + NaOI + NaOH = R-COONa + NaI +H₂O

 

 

Затем прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия. Титрование ведут сначала до соломенно-желтого окрашивания, затем добавляют 8-10 капель крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

NaI + NaIO +H₂SO₄= I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆.

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0099 г глюкозы.

 

m_{глюкозы} = (V₁*K -V₂*K) * T * A

навеска

 

Вариант № 2

• Количественное определение аскорбиновой кислоты \

Метод нейтрализации

0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раство-
ром гидроксида натрия до розового окрашивания. Индикатор — 3-4 капли
фенолфталеина

| |

C-OH C-OH

|| + NaOH = || + H₂O

C-OH C-ONa

М_{аскорбин. к-ты} =176,13 г/моль f _{аскорб. к-ты} = 1

% аск. К-7Ы

 

г глюк

 

ЗАНЯТИЕ 5

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ (СОЛИ, ЛАКТОНЫ). АМИНОКИСЛОТЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТА 5% — 100 МЛ № 30

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Карбоновые кислоты и их производные (соли, лактоны). Аминокислоты».

• Совершенствование знаний, умений и навыков проведения внутри- антечного контроля внутриаптечной заготовки.

• Освоить химический контроль кальция глюконата.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут)

Вопросы для самоподготовки

• Связь между химическим строением карбоновых кислот, аминокислот и их действием на организм. Русские, латинские, химические названия, способы получения, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов: натрия цитрата для инъекций, натрия гидроцитрата для инъекций, кальция глюконата, кислоты аскорбиновой, кислоты глютаминовой, кислоты аминокапроновой.

• Особенности внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки и фасовки раствора кальция глюконата 5% — 100 мл № 30.

• Химический контроль внутриаптечной заготовки раствора кальция глюконата. Особенности расчетов. Оформление результатов контроля.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• раствор оксалата аммония;

• раствор трихлорида железа;

• аммиачный буферный раствор.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0.05М раствор трилона Б;

• раствор кислотного хром темно-синего.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• рефрактометр;

• набор глазных пипеток;

• колба для титрования;

• мерный цилиндр на 10 мл;

• часовое (предметное) стекло;

• пробирки;

• вата;

• пипетка 1 мл.

Solutio Calcii gluconatis 5% — 100 ml № 30
Внутриаптечная заготовка и фасовка

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса, нейтральной реакции среды.

Подлинность

• На Са²⁺

К 3-5 каплям раствора на часовом стекле прибавляют 1-2 капли раствора оксалата аммония. Наблюдают белый осадок, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.

Са²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄ + 2NH₄⁺

• На глюконат-ион

К 3-5 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа. Наблюдают светло-желтое окрашивание.

 

 

Количественное определение

• Метод комплексонометрии (тржонометрии)

К 1 мл препарата добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода ало-красного окрашивания в сине-фиолетовый цвет.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г глюконата кальция.

m = V • К • Т * 3000

навеска

доп.отк = ±3%!

 

V_ориент= m = 0,05 =1,19 мл 0,05 г глюконата кальция, которая содержится в 1 мл

T 0,02242 анализ. р-ра

 

 

• Рефрактометрический метод С% = п - п„

F

F 5%ppa = 0,00166 доп. отк. =±4%!

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ И ФАСОВКИ РАСТВОРА КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТА 5% — 100 МЛ № 30

• Письменный контроль

Проверяется запись в книге учета лабораторных и фасовочных работ:

Кальция глюконата 150,0 КУО = 0,5

Воды очищенной 2925 мл

V _общ = 3000 мл

 

Раствор кальция глюконата 5% — 100 мл № 30 Поставить:

№ анализа:

Подпись провизора-аналитика:

 

• Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

• Физический контроль

Количество флаконов — 30. Проверка качества укупорки. V фасовки = 100 мл дои.откл = ± 3%

Проверяется не менее 3 флаконов от данной серии внутриаптечной заготовки.

• Химический контроль

По приказу М3 РФ № 214 от 16.07.97, внутриаптечная заготовка (каждая серия) подлежит полному химическому контролю обязательно.

Качественный анализ.

Доказательство Са²⁺ и глюконат-иона

Количественный анализ:

• метод комплексонометрии (масса глюконата кальция рассчитывается на весь приготовленный объем внутриаптечной заготовки);

• метод рефрактометрии (определяется процентное содержание)

• Оформление результатов анализа:

• заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

• в книге учета лабораторных и фасовочных работ поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика.

• Оформление к отпуску

Проверить этикетку:

«Внутреннее». Предупредительная надпись «Беречь от детей».

Раствор кальция глюконата 5% — 100 мл.

На этикетке указаны номер и местонахождение аптечного учреждения, а также серия, срок годности, дата, цена.

ЗАНЯТИЕ 6