Обработка результатов физико-химических измерений

Введение

 

Лабораторные работы по физической и коллоидной химии проводятся с целью закрепления теоретического материала, который излагается на лекциях и самостоятельно прорабатывается студентами по учебникам и учебным пособиям. В ходе лабораторного практикума студенту ставится задача освоить приемы и методы ведения физико-химического эксперимента, приобрести навыки работы с аппаратурой, научится основным способам обработки экспериментальных данных и оценки погрешностей полученных результатов.

Методические указания в сжатой форме знакомят студентов с основными теоретическими положениями, относящимися к данной лабораторной работе или группе лабораторных работ со схожей тематикой, основным оборудованием и приемами работы на нем, правилами оформления лабораторных протоколов, обработкой результатов эксперимента.

Рекомендуется следующий порядок выполнения работ. В начале семестра подгруппа студентов делится на бригады по числу выполняемых в семестре лабораторных работ. График выполнения бригадами лабораторных работ студенты получают у преподавателя или могут ознакомиться с ним на доске объявлений кафедры общей и физической химии. Студенты должны приходить на лабораторную работу заранее подготовленными.

Перед выполнением лабораторной работы студенты должны получить к ней допуск. Для допуска требуется знание теоретических основ выполняемой работы в пределах данных методических указаний, хода ее выполнения, порядка записи и обработки результатов измерений и вычисления погрешностей, наличие протокола ведения эксперимента, содержащего необходимые исходные данные и таблицы для записи экспериментальных данных (образец протокола см. приложение 1).

Для выполнения экспериментов после получения допуска студент получает от преподавателя индивидуальное задание. Полученные результаты эксперимента должны быть сразу занесены в протокол. Он должен быть выполнен по возможности аккуратно, в протокол необходимо занести используемое оборудование, реактивы, все экспериментальные данные, концентрации использованных растворов и др. В конце работы экспериментальные данные предъявляются преподавателю. Протокол является неотъемлемой частью отчета и должен быть подписан преподавателем с указанием даты выполнения работы. Исправления, подтирки, корректор в протоколе не допускаются. Новые измерения должны заноситься ниже прежних и опять подписываться преподавателем. Отчет без подписанного протокола на проверку не принимается, а лабораторная работа выполняется вновь.

Отчет по лабораторной работе вместе с черновиком сдается преподавателю не позднее начала следующей лабораторной работы. Отчет должен быть оформлен в соответствии с индивидуальным заданием согласно методическим указаниям к конкретной работе и должен содержать следующие основные части:

= название работы;

= цель работы;

= оборудование и используемые реактивы;

= описание сущности работы и хода эксперимента;

= экспериментальные данные;

= обработка экспериментальных данных;

= выводы.

Преподаватель проверяет отчет и может возвратить его для исправления ошибок либо для переделки лабораторной работы. Возврат отчета на исправление допускается не более двух раз и только в течение месяца со дня выполнения работы. По истечении этого срока, если отчет не принят, работа подлежит переделке с новым персональным заданием. Принятый отчет подлежит защите. На защите требуется знание теоретического и практического материала по защищаемой лабораторной работе.

Обработка результатов физико-химических измерений

Погрешность измерений

Под измерением понимают сравнение количественной характеристики измеряемой величины с эталоном величины, принятым за единицу. Измерения делят на прямые и косвенные.

Прямые измерения производят приборами, проградуированными в соответствующих единицах. Примерами прямых измерений могут служить измерение массы, времени, температуры.

При косвенных измерениях измеряемая величина определяется из результатов прямых измерений других величин, связанных с измеряемой определенной функциональной зависимостью. Примерами косвенных измерений являются измерение плотности вещества по его массе и объему, измерение потенциала электрода по отношению к потенциалу электрода сравнения и т.д. Физико-химические измерения в своем большинстве являются косвенными.

Точность измерения тем больше, чем меньше относительная погрешность e, представляющая собой соотношение абсолютной погрешности D x_i к самой измеряемой величине .

Абсолютная погрешность результата измерений определяется разностью измеренной и истинной величин .

Повышение точности измерений зачастую связано с увеличением экспериментальных трудностей. Поэтому всегда надо уметь правильно оценивать погрешность измерений, знать их источники и правильно выбирать значения погрешностей, допустимые при решении той или иной задачи.

Точность измерения зависит как от систематических ошибок (правильность), так и от случайных ошибок (воспроизводимость).

Систематические ошибки вызываются факторами, действующими при сколько угодно большом числе измерений, например, неправильная концентрация раствора, сбитая нулевая точка стрелочного прибора, недопустимо грубое округление справочных данных. Исключение или сведение к минимуму систематических ошибок является обязанностью любого исследователя.

Случайные ошибки вызываются непредсказуемыми и поэтому не контролируемыми явлениями. Типичный пример – «ошибка параллакса», которая состоит в том, что показания стрелочного прибора зависят от положения глаза наблюдателя по отношению к стрелке прибора. Случайные ошибки могут возникать за счет погрешностей при приготовлении растворов, определении концентраций. Величина случайной погрешности (случайной ошибки) серии измерений не может быть меньше точности измерительного прибора. Поэтому представление результатов с точностью лучшей, чем погрешность измерительного прибора, является такой же грубой ошибкой, как и полное игнорирование погрешностей или произвольное «округление» результатов до первой или второй значащих цифр.

Особый тип погрешностей составляют промахи (грубые ошибки), чаще всего возникающие по вине экспериментатора. Это грубые ошибки в получении показаний из-за неверного расчета цены деления, грубые ошибки в расчетах и т.д. Необходимо уметь быстро выделять промахи из серии измерений и исключать их из дальнейшего рассмотрения.

Термохимия

Выполнение работы

1. Собрать калориметрическую установку.

2. Получить у преподавателя наименование соли, с которой будет выполняться эксперимент.

3. Решить задачу. Масса безводной соли 5 г. Какую массу будет иметь эквимолярное количество кристаллогидрата этой соли (можно проверить правильность решения у преподавателя)?

4. Отобрать навески безводной соли и кристаллогидрата.

5. Взвесить на технических весах стеклянный внутренний стакан и стеклянную палочку для перемешивания m_ст.

6. Определить объем ртутного баллона термометра. Для этого опустить нос термометра в мерный цилиндр объемом 100 мл, куда предварительно налито 50 мл воды и по разности уровней воды определить объем ртути, V _Hg.

7. Во внутренний стакан калориметрической установки поместить 300 мл (300 г) дистиллированной воды V и опустить в воду термометр Бекмана.

8. Пустить секундомер и через каждые 30 секунд записывать показания температуры (см. табл.) по термометру Бекмана в течение 5 минут (10 показаний) при постоянном перемешивании (начальный период).

9. Не прекращая отсчета времени и измерения температуры высыпать навеску безводной соли во внутренний стакан калориметра и размешать до полного растворения (главный период). По-прежнему через каждые 30 секунд записывать показания термометра Бекмана до установления постоянной температуры в калориметрической установке.

10. Получить еще 10 показаний при постоянной температуре как в п. 8 (конечный период).

11. Повторить п.п. 7 – 10 с кристаллогидратом данной соли.

Содержание протокола лабораторной работы

Название исследуемой соли и ее формула_________.

Формула кристаллогидрата__________.

Масса безводной соли .

Масса кристаллогидрата (с решением задачи п. 3) .

Масса стеклянного внутреннего стакана + масса стеклянной палочки m _ст = …, г.

Объем дистиллированной воды во внутреннем стакане , мл.

Объем ртутного баллона термометра Бекмана V _Hg, мл.

Масса раствора безводной соли .

Масса раствора кристаллогидрата .

Измерения температуры с кристаллогидратом:

Время, с	Температура, °Б	Время, с	Температура, °Б	Время, с	Температура, °Б
Начальный период	Главный период	Конечный период

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя наименование слабой кислоты, с которой будет выполняться эксперимент.

2. Взвесить на технических весах внутренний стакан калориметрической установки, пипетку и стеклянную палочку-мешалку.

3. Определить объем ртутного баллона термометра. Для этого опустить нос термометра в мерный цилиндр объемом 100 мл, куда предварительно налито 50 мл воды и, по разности уровней жидкости в цилиндре, определить объем ртути, V _Hg.

4. Во внутренний стакан калориметрической установки поместить 300 мл раствора серной кислоты V _к (отбирать цилиндром на 500 мл). Массу раствора определить по разности масс пустого стакана и стакана с раствором m _р-р = m _{стакана с раствором} - m _{стакана}.

5. Налить в пипетку около 20 мл раствора щелочи (3/4 объема пипетки) и взвесить. По разности определить массу щелочи m _щ = m _{пипетки с раствором} - m _{пипетки}.

6. Собрать калориметрическую установку, проверить герметичность пипетки!!! До окончания опыта пипетка остается в стакане с кислотой!!!

7. Пустить секундомер и через каждые 30 секунд записывать показания температуры (см. табл.) по термометру Бекмана в течение 5 минут (10 показаний) при постоянном перемешивании (начальный период).

8. Не прекращая отсчета времени и измерения температуры!!! Открыть пипетку и выпустить щелочь в кислоту. Промыть пипетку, приподнимая и опуская ее в стакане. По-прежнему через каждые 30 секунд записывать показания термометра Бекмана до установления постоянной температуры в калориметрической установке (главный период).

9. Получить еще 10 показаний при постоянной температуре (конечный период).

Содержание протокола лабораторной работы

Название слабой кислоты и ее химическая формула

Концентрация раствора слабой кислоты С _к

Масса стеклянной палочки, г

Масса внутреннего стакана калориметрической установки m _{стакана}, г

Масса стакана с раствором m _{стакана с раствором}, г

Масса раствора m _р-ра, г

Масса пипетки m _{пипетки}, г

Масса пипетки со щелочью m _{пипетки с раствором}, г

Масса щелочи m _щ, г

Объем раствора щелочи V _щ, мл

Концентрация раствора щелочи С _щ, моль/л

Объем ртутного баллона термометра V _Hg, мл

Измерения температуры (таблица).

Время, с	Температура,°Б	Время, с	Температура,°Б	Время, с	Температура,°Б
Начальный период	Главный период	Конечный период

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя наименование слабой кислоты, с которой будет выполняться эксперимент.

2. Взвесить на технических весах внутренний стакан калориметрической установки, пипетку и стеклянную палочку-мешалку.

3. Определить объем ртутного баллона термометра. Для этого опустить нос термометра в мерный цилиндр объемом 100 мл, куда предварительно налито 50 мл воды и, по разности уровней жидкости в цилиндре, определить объем ртути, V _Hg.

4. Во внутренний стакан калориметрической установки поместить 300 мл раствора серной кислоты V _к (отбирать цилиндром на 500 мл). Массу раствора определить по разности масс пустого стакана и стакана с раствором m _р-р = m _{стакана с раствором} - m _{стакана}.

5. Налить в пипетку около 20 мл раствора щелочи (3/4 объема пипетки) и взвесить. По разности определить массу щелочи m _щ = m _{пипетки с раствором} - m _{пипетки}.

6. Собрать калориметрическую установку, проверить герметичность пипетки!!! До окончания опыта пипетка остается в стакане с кислотой!!!

7. Пустить секундомер и через каждые 30 секунд записывать показания температуры (см. табл.) по термометру Бекмана в течение 5 минут (10 показаний) при постоянном перемешивании (начальный период).

8. Не прекращая отсчета времени и измерения температуры!!! Открыть пипетку и выпустить щелочь в кислоту. Промыть пипетку, приподнимая и опуская ее в стакане. По-прежнему через каждые 30 секунд записывать показания термометра Бекмана до установления постоянной температуры в калориметрической установке (главный период).

9. Получить еще 10 показаний при постоянной температуре (конечный период).

Содержание протокола лабораторной работы

Название слабой кислоты и ее химическая формула

Концентрация раствора серной кислоты С _к

Масса стеклянной палочки, г

Масса внутреннего стакана калориметрической установки m _{стакана}, г

Масса стакана с раствором m _{стакана с раствором}, г

Масса раствора m _р-ра, г

Масса пипетки m _{пипетки}, г

Масса пипетки со щелочью m _{пипетки с раствором}, г

Масса щелочи m _щ, г

Объем раствора щелочи V _щ, мл

Концентрация раствора щелочи С _щ, моль/л

Объем ртутного баллона термометра V _Hg, мл

Измерения температуры (таблица).

Время, с	Температура,°Б	Время, с	Температура,°Б	Время, с	Температура,°Б
Начальный период	Главный период	Конечный период

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя задание и навеску исследуемого вещества.

2. Взвесить внутреннюю пробирку криоскопа, налить 50 мл дистиллированной воды и снова взвесить.

3. приготовить охлаждающую смесь. Для этого во внешний стакан криоскопа поместить на 2/3 объема льда, поваренную соль и налить воды.

4. Собрать криоскоп.

5. Осторожно поместить термометр Бекмана во внутреннюю пробирку.

6. Непрерывно помешивая содержимое пробирки, наблюдать за охлаждением воды до ее замерзания. За температуру замерзания принимают такое показание термометра Бекмана, которое не меняется в течение 2 – 3 мин.

7. Вынуть пробирку из охлаждающей смеси. Расплавить весь лед и повторить измерение. Результаты опытов не должны отличаться более чем на 0,02°Б.

8. Всыпать в пробирку исследуемое вещество и определить температуру замерзания полученного раствора как описано в п.п. 6, 7.

Содержание протокола лабораторной работы

Объем воды, V (H₂O) = …, мл.

Масса воды, m (H₂O) = …, г.

Температура замерзания чистой воды:

T _кр(Н₂О)₁ = …;

T _кр(Н₂О)₂ = …;

T _кр(Н₂О)_{средняя} = …

Название исследуемого вещества и его химическая формула.

Масса навески m _р.в., г.

Температура кристаллизации раствора:

T _кр(р-р)₁ = ……

T _кр(р-р)₂ = ……

T_кр(р-р)_{средняя} = ……

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. В двугорлую колбу 6 отобрать 50 мл исследуемой жидкости (по заданию преподавателя).

2. Собрать установку, как показано на рисунке 3.

Рис. 3. Установка для измерения давления пара динамическим методом. 1 - каплеуловитель; 2 – круглодонная колба с длинным горлом; 3 – трубка соединительная Т-образная; 4 – обратный шариковый холодильник; 5 – термометр; 6 – двугорлая колба; 7 – трехходовой кран; 8 – трехходовой вакуумный кран; 9 – склянка Вульфа.

 

3. Трехходовой кран 7 поместить в положение «В»: система сообщается с вакуумной линией.

4. Трехходовой вакуумный кран 8 поместить в положение «В»: вакуумная линия сообщается с вакуумным насосом.

5. Включить вакуумный насос.

6. Создать разрежение в системе до давления, на 20 – 30 мм рт. ст. превышающего давление, при котором жидкость кипит при комнатной температуре.

7. Трехходовой кран 7 поместить в положение «З»: система отключена от вакуумной линии и от атмосферы.

8. Трехходовой вакуумный кран 8 поместить в положение «А»: вакуумная линия отключена от остальной системы и сообщена с атмосферой.

9. Выключить вакуумный насос.

10. Проверить герметичность установки: она считается достаточной, если за 10-15 мин давление в системе повысится не более чем на 1 – 2 мм рт. ст.

11. Подать воду в холодильник.

12. Включить колбонагреватель.

13. Отрегулировать скорость нагрева, которая должна составлять около 5°С/мин.

14. Когда жидкость закипит и в системе установится постоянная температура записать показания термометра и манометра в таблицу экспериментальных данных.

15. Трехходовой кран 7 осторожно поместить в положение «А» (система отключена от вакуумной линии и сообщается с атмосферой) и увеличить давление в системе на 20 – 30 мм рт. ст.

16. Трехходовой кран 7 поместить в положение «З».

17. Когда жидкость опять закипит и в системе установится постоянная температура записать показания термометра и манометра в таблицу экспериментальных данных.

18. Открыть трехходовой кран 7, увеличить давление в системе на 20 – 30 мм рт. ст. и получить новые данные по температуре кипения и давлению.

19. Выполнять п.п. 14-16 до давления в системе, равного атмосферному.

Всего в процессе эксперимента должно быть получено 15-20 данных по температуре кипения жидкости и давлению.

Содержание протокола лабораторной работы

Наименование исследуемой жидкости.

Химическая формула.

Температура плавления.

Температура кипения.

Плотность при обычных условиях.

Молярная масса.

Температура в помещении.

Атмосферное давление.

Таблица экспериментальных данных

№ п/п	Р, мм рт.ст.	Ткип, °С	Pкип, мм рт.ст.
…

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

 

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В сухой колбе с притертой пробке объемом 100 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 50 мл с содержанием вещества «В»: 40, 50, 60 или 70 % (об.).

№
Φ(В), %
VA, мл
VB, мл

4. Собрать установку (см. рис. 4), в которой в качестве приемка используется мерный цилиндр объемом 15-25 мл.

5. Поместить в перегонную колбу 60 мл исследуемой смеси.

Когда начинается отгонка жидкости, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: объем отгона – температура (см. рис. 5).

6. Собрать первую фракцию разгонки. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

7. Когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Сменить приемник и собрать вторую фракцию во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

8. С момента прекращения быстрого роста температуры сменить приемник и до конца перегонки собрать третью (окончательную) фракцию.

9. Когда в перегонной колбе останется 3 – 5 мл жидкости, мерный цилиндр заменить чистой и сухой пробиркой и собирать в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения плотности и показателя преломления.

10. Когда в перегонной колбе останется 2 – 3 мл жидкости перегонку остановить: убрать нагревательный прибор от перегонной колбы.

Насухо перегонять вещество из колбы нельзя, т.к. последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрескивание.

11. После завершения разгонки измерить объемы всех трех фракций.

Если объем средней фракции превысит 3 – 4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), то ее надо перегнать повторно, но в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций.

12. Высушить весь прибор, поместить в перегонную колбу первую фракцию, отогнать и выбросить первый 1 мл отгона, затем медленно отогнать еще 3 – 5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.

Содержание протокола лабораторной работы

Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Таблица экспериментальных данных

Первая фракция	Вторая фракция	Третья фракция
Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С
….		…		…

 

Объем первой фракции V ₁ = …… мл.

Объем второй фракции V ₂ = …… мл.

Объем третьей фракции V ₃ = ……. мл.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В четырех сухих колбах с притертыми пробками объемом 50 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 40 мл с содержанием вещества «В»: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90 % (об.).

№
Φ(В), %
V A, мл
V B, мл

4. При помощи рефрактометра измерить показатели преломления всех приготовленных растворов. Данные измерений занести в таблицу экспериментальных данных.

По ниже описанной схеме определить температуры кипения всех приготовленных проб.

5. Раствор перелить в перегонную колбу.

6. Бросить в раствор «кипелки» – мелкие кусочки кирпича или неглазурованного фарфора.

7. Собрать установку, изображенную на рис. 6. Внимание! Термометр должен быть расположен на 1 см ниже горла с холодильником!

Рис. 6. Схема перегонной установки. 1 – термометр; 2 – перегонная колба; 3 – холодильник Либиха; 4 – алонж; 5 – приемник. Стрелками показано направление течения охлаждающей воды.

8. Привести холодильник в вертикальную позицию (рис. 7). Получается установка с обратным холодильником, что предотвращает потери компонентов системы до установления процесса кипения

9. Пустить воду в холодильник.

10. Нагреть жидкость в колбе на колбонагревателе до установления постоянной температуры кипения.

11. Полученное значение температуры записать в таблицу экспериментальных данных.

12. Привести холодильник в прямую позицию и отогнать некоторое количество дистиллята в приемник – пробирку. При получении дистиллята следует внимательно следить за температурой перегонки – она не должна изменяться более, чем на 1°С! Как только температура кипения начнет повышаться приемник следует немедленно убрать.

13. Убрать от установки нагревательный элемент.

14. Пробирку с дистиллятом подписать. Подпись удобно сделать на полоске бумаги, которую можно закрепить между пробкой и горлом пробирки.

15. После того, как перегонная колба остынет, отобрать пробу оставшегося в колбе раствора (кубового остатка) в пробирку. Пробирку подписать.

16. При помощи рефрактометра определить показатель преломления для всех проб дистиллята и кубового остатка. Результаты занести в таблицу экспериментальных данных.

Содержание протокола лабораторной работы

Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Таблица экспериментальных данных

№	Состав системы, % компонента «В»	Температура кипения, °С	Показатель преломления
До отбора пробы	После отбора пробы	Средняя	Исходный раствор	Дистиллят	Кубовый остаток
	«А»	−	−			−	−
	«В»	−	−			−	−

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. Настроить блок управления мешалки:

= нажать кнопку «сеть»,

= нажать кнопку «установка» для входа в режим настройки блока управления

= кнопками «выбор» и ▲▼ установить число оборотов (1200) и продолжительность перемешивания (5-10 минут)

= нажать кнопку «установка» для выхода из режима настройки.

2. В стакан для перемешивания внести 30 мл раствора сульфата металла и 15 мл нафтеновой кислоты.

3. Погрузить мешалку в стакан, нажать кнопку «пуск» (должно происходить интенсивное перемешивание содержимого стакана).

4. Добавить по каплям при перемешивании!!! 1 мл раствора гидроксида натрия.

5. После того, как вся щелочь добавлена продолжать перемешивание еще 5 мин. Остановить мешалку (кнопкой «стоп» или она остановится автоматически).

6. Перелить смесь в делительную воронку для расслаивания фаз.

7. Повторить п.п. 2 – 6 изменяя количество добавляемой щелочи: 1,5 мл, 2 мл, 2,5 мл.

8. После того, как органическая фаза отделилась, водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в химический стаканчик. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов!!!

9. Измерить рН водной фазы на рН-метре для каждой пробы:

= вынуть электрод рН-метра из стаканчика с дистиллированной водой, протереть кусочком фильтра,

= погрузить электрод в исследуемый раствор, следя за тем, чтобы отводка электрода была покрыта жидкостью,

= считать значение рН на табло рН-метра,

= вынуть электрод, протереть кусочком фильтра, сполоснуть дистиллированной водой, вытереть насухо и погрузить в следующий раствор и.т.д.

10. Проанализировать содержание металла в водном растворе (исходный раствор и растворы после экстракции).

Анализ содержания меди (2+)

Отобрать мерной пипеткой в 2 конические колбы аликвоты объемом 10 мл.

Приливать по каплям при перемешивании аммиак до получения ярко-синего раствора аммиаката меди.

Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желто-красной к фиолетовой.

Содержание протокола лабораторной работы

Название экстрагента:

Концентрация экстрагента:

Растворитель:

Название соли металла:

Химическая формула соли металла:

Концентрация раствора щелочи (NaOH) С _NaOH = _________

Концентрация раствора трилона Б С _Т = ___________

Объем аликвоты, взятый для анализа V_а = _______мл.

Таблица экспериментальных данных

№ п/п	V NaOH, мл	рН	V трилона Б, мл
V 1	V 2
исходный	нет	нет
	1,0
	1,5
	2,0
	2,5

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

I. Анализ концентрации раствора слабой кислоты методом кондуктометрического титрования.

1. Получить от преподавателя раствор слабой кислоты.

2. Отобрать аликвоту 10 мл в химический стакан объемом 250 мл.

3. В бюретку залить раствор гидроксида натрия и «занулить» бюретку.

4. Поставить пробу на магнитную мешалку и поместить в раствор якорь магнитной мешалки.

5. Погрузить в стакан с пробой электрод кондуктометра.

6. Долить в стакан для титрования дистиллированную воду до закрытия щели электрода раствором.

7. Включить магнитную мешалку.

8. Зафиксировать показания кондуктометра.

9. Приливать гидроксид натрия из бюретки порциями по 0,5 мл, фиксируя после каждой порции щелочи значение электропроводности раствора.

10. Титрование продолжать до получения изменения хода зависимости удельной электропроводности от объема щелочи.

11. Данные занести в таблицу 1.

II. Получение зависимости удельной электропроводности от содержания слабого электролита в растворе

1. Приготовить серию из 4 последовательно разбавленных растворов слабого электролита:

1) мерной пипеткой объемом 50 мл отобрать исходный раствор, поместить его в мерную колбу № 1 на 250 мл, довести до метки дистиллированной водой; закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбе не менее 40 раз;

2) из колбы № 1 в колбу № 2 перенести при помощи мерной пипетки 50 мл раствора, довести объем в колбе № 2 дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбе не менее 40 раз;

3) повторить с колбами № 3 и № 4.

2. Пробы приготовленных растворов отобрать в маркированные химические стаканы объемом 100 мл.

3. Измерить удельную электропроводность приготовленных растворов слабой кислоты путем погружения электрода кондуктометра в стакан с раствором. Начинать измерения следует с самого разбавленного раствора. При погружении электрода в раствор необходимо следить за тем, чтобы щель электрода была полностью закрыта раствором. При переходе от одного раствора к другому электрод следует насухо протереть кусочком фильтровальной бумаги.

4. Результаты измерений занести в таблицу 2.

Содержание протокола лабораторной работы

1. Название слабого электролита.

2. Химическая формула слабого электролита.

2. Ориентировочное значение концентрации слабого электролита (указано на емкости с этим электролитом) С.

3. Концентрация раствора гидроксида натрия (титранта) С _NaOH.

Объем пробы слабого электролита, взятый для титрования V_а.

Таблица 1.

Данные для построения кривой кондуктометрического титрования

№ п/п	V NaOH, мл	Удельная электропроводность c, См
	0,5
…	…

 

Таблица 2

Зависимость удельной электропроводности слабого электролита от его концентрации

№ колбы	Концентрация, моль/л (по ориентировочному значению)	Удельная электропроводность c, Ом−1·м−1

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Выполнение работы

1. В химические стаканы объемом 50 мл мерной пипеткой отобрать по 50 мл 0,02 н. раствора серной кислоты.

2. В стаканы поместить электролитический ключ.

3. Открыть кран ключа и при помощи груши заполнить его 0,02 н. раствором серной кислоты, после чего закрыть кран ключа.

4. Свинцовые электроды зачистить наждачной бумагой и поместить их в химические стаканы объемом 50 мл с 0,02 н. раствором серной кислоты.