Лабораторная работа №6. Получение кривой разгонки

Цель работы: изучить особенности перегонки двухкомпонентной системы; составить материальный баланс процесса перегонки.

Сущность метода: Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой на асбестовой сетке.

Смесь разгоняют в приборе (рис. 14). После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец ее трубки должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь. На дно колбы помещают «кипелки». Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту.

В ходе разгонки собирают три фракции: первая фракция – от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Третья фракция (окончательная) собирается с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 2-3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.

Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции во второй и третий приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипелки».

Для работы используются системы, в которых оба компонента значительно отличаются по температуре кипения (при наличии азеотропных смесей это не столь существенно) и по показателю преломления. Например: бензол – ацетон; бензол – хлороформ; дихлорэтан – толуол; четыреххлористый углерод – ацетон; ацетон – хлороформ; пропиловый спирт – четыреххлористый углерод; этиловый спирт – вода; четыреххлористый углерод – этиловый спирт; этиловый спирт – бензол. Ниже приведены характеристики перечисленных веществ.

Вещество	Химическая формула	Ткипения, °С	Показатель преломления	Плотность, d20 г/см^3
Бензол	С6Н6		1,5011	0,8790
Ацетон	СН3СОСН3		1,3588	0,7905
Хлороформ	СНСl3		1,4449	1,489
1,2-Дихлорэтан	CH2ClCH2Cl		1,4448	1,2570
Толуол	C6H5CH3		1,4969	0,8670
Четыреххлористый углерод	CCl4		1,4603	1,5940
Пропиловый спирт	CH3CH2CH2OH		1,3853	0,8040
Этиловый спирт	CH3CH2OH		1,3611	0,7893
Вода	H2O		1,3330	0,9982

 

Оборудование и реактивы. Круглодонная колба объемом 100 мл; дефлегматор длиной 100 мм; насадка Вюрца; холодильник Либиха, длиной 300 мм; алонж; мерный цилиндр объемом 15 – 25 мл – 3 шт.; мерный цилиндр объемом 50 – 100 мл; пробирка – 1 шт.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В сухой колбе с притертой пробке объемом 100 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 50 мл с содержанием вещества «В»: 40, 50, 60 или 70 % (об.).

№
Φ(В), %
VA, мл
VB, мл

4. Собрать установку (см. рис. 4), в которой в качестве приемка используется мерный цилиндр объемом 15-25 мл.

5. Поместить в перегонную колбу 60 мл исследуемой смеси.

Когда начинается отгонка жидкости, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: объем отгона – температура (см. рис. 5).

6. Собрать первую фракцию разгонки. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

7. Когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Сменить приемник и собрать вторую фракцию во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

8. С момента прекращения быстрого роста температуры сменить приемник и до конца перегонки собрать третью (окончательную) фракцию.

9. Когда в перегонной колбе останется 3 – 5 мл жидкости, мерный цилиндр заменить чистой и сухой пробиркой и собирать в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения плотности и показателя преломления.

10. Когда в перегонной колбе останется 2 – 3 мл жидкости перегонку остановить: убрать нагревательный прибор от перегонной колбы.

Насухо перегонять вещество из колбы нельзя, т.к. последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрескивание.

11. После завершения разгонки измерить объемы всех трех фракций.

Если объем средней фракции превысит 3 – 4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), то ее надо перегнать повторно, но в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций.

12. Высушить весь прибор, поместить в перегонную колбу первую фракцию, отогнать и выбросить первый 1 мл отгона, затем медленно отогнать еще 3 – 5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.

Содержание протокола лабораторной работы

Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Таблица экспериментальных данных

Первая фракция	Вторая фракция	Третья фракция
Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С
….		…		…

 

Объем первой фракции V ₁ = …… мл.

Объем второй фракции V ₂ = …… мл.

Объем третьей фракции V ₃ = ……. мл.