Проведение седиментационного анализа на приборе фигуровского

Цель работы: построить интегральную и дифференциальную кривую распределения частиц суспензии по размерам. Определить наиболее вероятный радиус частиц и их содержание в суспензии.

Ход работы.

Чаще всего определение скорости оседания суспензии осуществляют ве­совым методом – путем периодического или непрерывного взвешивания осадка, собирающегося на дне сосуда для осаждения.

Рисунок 7.1 –Прибор Фигуровского

Наиболее простым и чувствительным прибором для этой цели являются седиментационные весы Фигуровского. Прибор (рисунок 7.1) состоит из стеклян­ного или кварцевого коромысла 1, на тонком конце которого имеется крючок, к которому на длинной и тонкой стеклянной нити 2 подвешивается легкая стеклянная чашечка 3 с несколько загнутыми краями. Чашечка погружается в цилиндр с анализируемой дисперсной системой. Оседающие на чашечку час­тицы увеличивают ее массу и вызывают дополнительную деформацию коро­мысла весов, которую фиксируют во времени с помощью отсчетного микро­скопа.

Работа с прибором очень проста. После заполнения цилиндра исследуемой суспензией на крючок коромысла подвешивают чашечку и проверяют:

* расположение чашечки относительно стенок цилиндра – она должна рас­полагаться примерно по центру сечения цилиндра и ни в коем случае не должна их касаться;

* глубина погружения чашечки в суспензию должна составлять примерно 10-15 см или несколько более;

* настройка отсчетного микроскопа должна быть выполнена так, чтобы точка, по которой будут производиться замеры деформации коромысла (обычно кончик крючка коромысла), находилась в нижней части шкалы (об­ратное изображение).

Теперь все готово для того, чтобы начать эксперимент за исключением изучаемой дисперсной системы, часть частиц которой за время настройки уже осела. Поэтому аккуратно, чтобы не нарушить настройку, снимают ча­шечку с крючка и вынимают ее из цилиндра. Затем стеклянной палочкой, на кончик которой надет отрезок резиновой трубки, производят взбалтывание системы. Стеклянную палочку надо перемещать вверх-вниз по всей высоте цилиндра. Считается, что за 2-3 минуты непрерывного перемешивания полу­чается вполне равномерное распределение дисперсной фазы по всему объему цилиндра.

Немедленно после окончания перемешивания:

* в цилиндр опускают чашечку и подвешивают ее на крючок коромысла;

* если необходимо, быстро корректируют (вверх/вниз) шкалу отсчетного микроскопа, (при этом точка отсчета не обязательно! должна установиться точно на нулевое деление шкалы);

* включают секундомер и записывают в таблицу данные 1-го отсчета (в делениях шкалы микроскопа) для времени начала опыта равного нулю. Первый отсчет делают не позднее 15-20 с после включения секундомера.

Далее делают 3 отсчета через каждые 15 с, 4 отсчета через 30 с, 4 – через каждые 60 с, затем интервал времени между отсчетами увеличивают до 3, 5, 10 мин и т.д. Опыт прекращают после прекращения деформации коромысла, т. е. когда два последовательных отсчета по микроскопу совпадут. Резуль­таты наблюдений записывают в таблицу 7.1.

Т а б л и ц а 7.1
Номер от­счета	Время от начала опыта t, мин	Отсчет по микроскопу Q ^*, дел	Деформация[1] ко­ромысла Q, дел

По окончании опыта линейкой измеряют глубину погружения чашечки H (рисунок 7.1). При этом, если исследуемая суспензия не осветлилась и чашечку не видно, необходимо аккуратно сдвинуть несколько в сторону цилиндр так, чтобы через его стенку подвешенная чашечка стала видна.

Обработка результатов

1. По данным таблицы 7.1 в Excel строят седиментационную кривую (кривую накопления осадка) Q = f (t), причем на оси абсцисс откладывают время в с (или в мин), а по оси ординат – величину деформации коромысла весов. Величина дефор­мации коромысла Q в пределах справедливости закона Гука пропорциональна массе осадка, выпавшего на чашечку. Вид седиментационной кривой пред­ставлен на рисунке 7.2.

2. Рассчитывают константу К (значения вязкости дисперсионной среды, плотности дисперсной фазы и дисперсионной среды необходимо взять у лаборанта или у преподавателя).

3. Определяют максимальный и минимальный радиусы частиц исследуе­мой дисперсной системы. Для нахождения проводят касательную к се­диментационной кривой из начала координат. Конец прямолинейного участка кривой, т.е. точка отрыва касательной от седиментационной кривой дает время , соответствующее . Минимальный эквивалентный радиус вычисляется по времени , соответствующему той точке, в которой кривая накопления переходит в прямую, параллельную оси абсцисс, т.е. моменту времени, в который оседание полностью закончилось (рисунок 7.2). Ра­диусы и вычисляют по формуле (7.4).

4. Далее, к 4 ¸ 5 точкам седиментационной кривой (рисунок 7.2), соответствую­щим моментам времени , и т.д., проводят касательные, продолжая их до пересечения с осью ординат. Для построения касательных выбирают участки кривой с наибольшей кривизной.[2] По уравнению (7.4) рассчитывают радиусы частиц, полностью осевших ко времени , и т.д. Вычисленные значения радиусов частиц являются граничными для фракций, содержание которых в исследуемой дисперсной системе определяется длиной отрезков оси ординат, заключенных между двумя соседними касательными, причем первой касательной является касательная, проведенная из начала координат, а последней – касательная, параллельная оси абсцисс, т.е. горизонтальный участок седиментационной кривой, про­долженный до пересечения с осью ординат. Отношения длин отрезков, отсе­каемых касательными на оси ординат, выраженных в мм (Q ₁, Q ₂, и т.д.), к длине отрезка оси ординат в мм, отсекаемого горизонтальной касательной (Q _max), при­нятой за 100%, дают процентное содержание отдельных фракций в дисперс­ной системе. Данные, полученные при обработке седиментационной кривой, заносят в таблицу 7.2.

 

Т а б л и ц а 7.2
Время оседания частиц t, с	Радиус частиц r, мкм	Интервал раз­меров частиц отдельных фракций, мкм	Длина отрезков между касатель­ными Qi, мм	Содержание фракции Qi, %
…	…	…

 

5. По данным таблицы 7.2 строят интегральную кривую распределения частиц дисперсной фазы по размерам (рисунок 7.3). Для этого по оси ординат откладывают суммарное содержание фракции D Q, начиная с наиболее мелких частиц, а по оси абсцисс – радиусы, соответствующие большему радиусу данной фракции. Например, если в дисперсной системе содержится 21,2% частиц с радиусами (таблица 7.2), то по оси ординат откладывают 21,2%, а по оси абсцисс – r ₅. Если следующая фракция имеет размеры частиц в диапазоне r ₅ ¸ r ₄ и ее содержание составляет 11,8%, то по оси ординат откладывают суммарное процентное содержание обеих фракций, т.е. 21,2+11,8 = 33,0%, а по оси абсцисс – r ₄ и т.д.

Интегральная кривая распределения позволяет определить процент­ное содержание фракции с радиусами частиц, лежащими в интервале от r_i до r_{i +1} (i =1, 2, …). Как следует из рисунка 7.3, процентное содержание фракций с радиусами час­тиц от r_i до r_{i+ 1}будет равно D Q_i.

Рисунок 7.4 –Обработка интегральной кривой распре­деления (D ri = 2 мкм)

6. Более наглядное представление о распределении частиц исследуемой дис­персной системы по размерам дает дифференциальная кривая распределения. Для этого по интегральной кривой распределения находят величины прира­щения процентного содержания частиц D Q_i, приходящиеся на равные интервалы радиусов, например на D r = 2 мкм (рисунок 7.4). Для этого весь диапазон размеров частиц от r_min до r_max разбивают на равные интервалы D r и находят для каждого интервала соответствующее ему приращение процентного содержания фракции D Q. Найденные величины D Q ₁,D Q ₂,D Q ₃ и т.д. записы­вают в таблицу 7.3. По данным таблицы 7.3 строят дифференциальную кривую распре­деления частиц дисперсной системы по размерам. Для этого в координатах на график наносят серию прямоугольников, основания которых равны 2 мкм, а высоты – величинам отношений для данных диапа­зонов размеров частиц D r_i (рисунок 7.5).

 

Т а б л и ц а 7.3
Интервалы радиусов частиц, мкм	Содержание фракций в данном интервале радиусов D Q, %
¸ ( +2) ( +2) ¸ ( + 4) …

 

Соединяя середины верхних оснований прямоугольников, получим дифференциальную кривую распределения частиц по размерам (радиусам).

Рисунок 7.5 –Дифференциальная кривая распреде­ления частиц дисперсной системы по разме­рам (D r = ri +1 – ri = 2 мкм)

Выводы.

1. Анализируемая дисперсная система содержит частицы с радиусами от r _min =… до r _max = ….

2. Площадь под всей дифференциальной кривой распределения дает общее количество всех частиц дисперсной системы, выраженное в % (Q = 100%).

3. По дифференциальной кривой распределения можно определить содержание частиц (в %) с радиусами в интервале от r_i до r_{i +1} (площадь под кривой на рисунке 7.5 в диапазоне радиусов от r_i до r_{i +1}.

4. Максимум кривой распределения соответствует наиболее вероятному размеру (радиусу) частиц данной дисперсной системы (т.е. процентное содержание таких частиц в данной дисперсной системе самое большое).