Определение общей кислотности

К 50...100 мл анализируемой воды прибавляют 10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи на белом фоне до появления розового неисчезающего окрашивания.

Определение свободной кислотности

К 50...100 мл анализируемой воды прибавляют 5-6 капель метилового оранжевого и титруют пробу раствором щелочи до изменения окраски индикатора.

Определение свободной и общей щелочности

К пробе воды (~100 мл) добавляют 2...3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором кислоты до исчезновения окраски. Записывают объем кислоты, пошедшей на титрование. Затем к пробе добавляют 3 капли метилоранжа и титруют до перехода окраски из соломеннo-желтой в ярко-оранжевую.

Потенциометрическое определение рН, кислотности и щелочности воды

В стаканчик с 50...100 мл воды погружают электроды – стеклянный хлорсеребряный и определяют по шкале прибора величину рН воды. Затем титруют, постепенно прибавляя при перемешивании по 0,5 мл раствора щелочи до тех пор, пока значение рН не достигает 10. По результатам титрования строят график в координатах рН = f (V_щ) и по изгибам на графике находят объем щелочи, характеризующий свободную и общую кислотность.

Хорошо отмывают электроды в дистиллированной воде, сушат фильтровальной бумагой и погружают в стаканчик с другой пробой воды. Прибавляя по 0,5 мл раствора кислоты, доводят значение рН ~ до 3. По результатам титрования строят график и по изгибам графика определяют количество кислоты, характеризующее свободную и общую щелочность.

Сравнивают значения, полученные при титровании с помощью индикатора, и при потенциометрическом титровании.

Требования к отчету

В отчете приводят название, цель и сущность работы, графики рН = f (V_щ); рН = f (V_к) результаты расчета кислотности и щелочности воды, делают предположения о процессах, протекающих в исследуемой воде.

Лабораторная работа № 5

Определение сухого и прокаленного остатков и жесткости воды

Сухой остаток – это масса остатка, полученная при выпаривании пробы воды и высушивании при 103...105 °С до постоянной массы. Масса сухого остатка характеризует приближенно суммарное количество органических и минеральных соединений, содержащихся в пробе воды.

Сухой остаток в воде источника хозяйственно-питьевого назначения и в питательной воде не должен превышать 1000 мг/л, так как употребление человеком воды с повышенным солесодержанием вызывает различные заболевания. По общей минерализации различают следующие типы вод: ультрапресные – < 0,2 г/л; пресные – 0,2 …0,5 г/л; с относительно повышенной минерализацией – 0,5 … 1,0 г/л; солоноватые – 1,0 …3,0 г/л; соленые – 3,0 …10,0 г/л; с повышенной соленостью 10,0 …35,0 г/л; переходные к рассолам – 35,0 …50,0 г/л; рассолы – 50,0 …400 г/л.

Прокаленный остаток – это масса вещества, оставшегося после прокаливания сухого остатка при температуре» 600 °С. Прокаленный остаток характеризуется приближенным содержанием минеральных соединений, содержащихся в исследуемой пробе, т.к. органические вещества выгорают (окисляются до простых неорганических соединений H₂O, CO₂, NO_x, SO₂). По разнице в массах сухого и прокаленного остатка можно судить о приближенном содержании органических соединений в исследуемой воде.

Катионы Са²⁺, Мg²⁺ и тяжелых металлов обусловливают жесткость воды. Поскольку в природных водах значительно преобладают ионы Са²⁺ и Мg²⁺ (40% от общего содержания катионов), то общую жесткость природных вод характеризуют суммой концентраций этих ионов в воде, выраженной в мг-экв/л. Ионы Са²⁺ и Мg²⁺ связаны в воде с анионами НСО₃^-, SO₄^2-, Cl^-, CO₃^2- и др. Жесткость воды, обусловленную наличием гидрокарбонатов и карбонатов магния и кальция, называют карбонатной жесткостью. Карбонатную жесткость называют также временной или устранимой, поскольку ее можно удалить кипячением воды. При кипячении образуются малорастворимые и нерастворимые карбонаты, выпадающие в осадок. Жесткость воды, обусловленную содержанием гидроксидов, хлоридов, сульфатов, нитратов, фосфатов и других соединений, называют некарбонатной жесткостью. Некарбонатная жесткость является постоянной или неустранимой, так как соединения, определяющие этот вид жесткости, при кипячении не образуют малорастворимые осадки и не удаляются кипячением.

Жесткость природных вод зависит от контактирующих с ними пород, климатических условий. Наиболее мягкими являются воды атмосферных осадков (0,07...0,1 мг-экв/л). Очень малую жесткость имеют воды Карелии, т.к. они омывают трудно растворимые гранитные породы. Грунтовые воды Донбасса, Белгородской области имеют высокую жесткость (18...20 мг-экв/л) поскольку формируются под воздействием меловых и доломитовых пород. По величине общей жесткости воды делятся на следующие группы, мг-экв/л: очень мягкая – 1,5, мягкая – 1,5...3,0, средней жесткости –3,0...5,4, жесткая – 5,4... 10,7, очень жесткая – более 10,7.

Обычно принимают, что общая жесткость питьевой воды не должна превышать 7 мг-экв/л. Для большинства живых организмов более благоприятны воды умеренной жесткости, т.к. с водой в организм поступает необходимое количество кальция. В этом отношении мягкие воды менее желательны.

Цель работы: ознакомиться с содержанием основных групп соединений, содержащихся в воде, и простейшими методами их определения.

Оборудование: муфельная печь, сушильный шкаф, водяная база, аналитические весы, фарфоровые иди кварцевые чашки на 50 мл.

Реактивы: 0,1 н. раствор трилона Б, раствор серной кислоты, аммиачная буферная смесь, раствор индикатора темно-синего хрома, раствор индикатора метилового оранжевого.

Порядок выполнения работы

Определение сухого остатка

В прокаленную, охлажденную и взвешенную формовую или кварцевую чашку помещают 30...35 мл анализируемой пробы воды. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при 103...105 °С. Содержание сухого остатка, мг/л, рассчитывают по формуле

,

где а – масса чашки с сухим остатком, мг; b – масса пустой чашки, мг; V - объем анализируемой пробы воды, мл.