Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Область применения

Настоящий стандарт распространяется аффинированную платину в слитках и в порошке с массовой долей платины не менее 99.8 %, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания примесей. Метод позволяет определить содержание примесей в интервалах, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Метод анализа основан на возбуждении атомов пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Атомно-эмиссионный спектрометр с индивидуально связанной плазмой, с рабочим диапазоном длин волн от 180 до 500 нм и с возможностью проведения процедуры коррекции фона.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +0.0002 г.

Стандартные образцы состава платины с погрешностью аттестованных значений содержания примесей, не превышающей 1/3 значения характеристики погрешности настоящего метода для каждого уровня содержания.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, металлов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающим в таблице 2.

Проведение анализа

Отбор и подготовка проб

1. Отбор лабораторной пробы для анализа от слитка или порошка аффинированной платины проводят в соответствии с процедурой, описанной по ГОСТ Р 52245. Лабораторную пробу платины в виде порошка или губки сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С-110°С до постоянной массы.

2. От лабораторной пробы платины отбирают 2 навески по 1.000 г каждая. При анализе платины навеску предварительно очищают от загрязнений на поверхности. Для этого навеску помещают в тефлоновый стакан вместимостью 50-100 см³, прибавляют 20 см³ соляной кислоты (1:1) и кипятят в течении 3-5 мин. Раствор сливают и промывают навеску 6-7 раз водой декантацией.

3. В стакан с навеской добавляют 20 см³ свежеприготовленной смеси соляной и азотистой кислот (3:1), закрывают тефлоновой крышкой и растворяют платину в течении 4-5 ч при сильном нагревании, прибавляют через каждые 30 мин 5 см³ смеси соляной и азотистой кислот (3:1). После полного растворения навески стакан снимают с плиты, охлаждают, открывают крышку и осторожно обмывают внутреннюю поверхность крышки водой в стакан с пробой. Раствор упаривают до объёма 3-5 см³ и прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (1:5).

4. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят до метки тем же раствором кислоты, перемешивают и сразу переносят в пластиковую банку и закрывают крышкой. Полученный раствор поступает на измерение.

5. Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят контрольный опыт на чистоту используемых реактивов. Для этого в 2 тефлоновых стаканах вместимостью 50-100 см³ проводят все процедуры по п.3 в соответствии навесок платины. В результате получают 2 раствора контрольного опыта.

Расчёт результатов единичных определений, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа.

1. Массовую долю определяемого элемента в платине Х в процентах вычисляют следующим образом:

2. Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путём сопоставления абсолютного расхождения результатов двух параллельных определений d с пределом повторяемости r, приведённым в таблице 2.

Критический диапазон CR_0.95(4) рассчитывают по формуле:

Контроль точности результатов анализа

Контроль правильности проводят путём анализа стандартных образцов состава платины или образцов для градуировки. Образцы, используемые для контроля правильности, не должны использоваться для получения градировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатами анализа и принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента-примеси в стандартном образце не должна превышать критического значения К.

Критическое значение К рассчитывается по формуле: