Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Вариант № 25

Платина

Выполнил: студент гр.320601 Кислова Д.А.

 

Проверил: кандидат хим. наук Пастушенко В.Г.

 

 

Тула-2011 г.

Содержание:

1.Общие сведения о платине. 3

Происхождение названия. 3

Месторождения. 3

Получение. 3

2. Различные физико-химические методы анализа определения платины 4

2.1.Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 4

2.2.Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. 8

2.3.Спектрометрический метод анализа платины. 11

3.Атомно-абсорбционный анализ вторичного и техногенного сырья на содержание платиновых металлов. 12

4. Индивидуальное задание. 20

5. Список литературы.. 22

Общие сведения о платине

Платина (исп. Platina) — 78 элемент периодической таблицы, атомная масса 195,08; благородный металл серо-стального цвета.

Происхождение названия

Название платине было дано испанскими конкистадорами, которые в середине XVI в. впервые познакомились в Южной Америке (на территории современной Колумбии) с новым металлом, внешне похожим на серебро (исп. plata). Слово буквально означает «маленькое серебро», «серебришко» (платина против серебра стоила вдвое дешевле). Объясняется такое пренебрежительное название исключительной тугоплавкостью платины, которая не поддавалась переплавке, долгое время не находила применения и ценилась вдвое ниже, чем серебро.

Месторождения

Основная часть месторождений платины (более 90 %) заключена в недрах пяти стран. К этим странам относится ЮАР, США, Россия, Зимбабве, Китай. В России основными месторождениями металлов платиновой группы являются: Октябрьское, Талнахское и Норильск-1 (сульфидно-медно-никелевые) в Красноярском крае в районе Норильска (более 99 % разведанных и более 94 % оцененных российских запасов).Фёдорова Тундра (участок Большой Ихтегипахк) сульфидно-медно-никелевое в Мурманской области, а также россыпные Кондёр в Хабаровском крае, Левтыринываям в Камчатский крае, реки Лобва и Выйско-Исовское в Свердловской области.

Получение

Самородную платину добывают на приисках (см. подробнее в статье Благородные металлы), менее богаты рассыпные месторождения платины, которые разведываются, в основном, способом шлихового опробования. Производство платины в виде порошка началось в 1805 английским ученым У. Х. Волластоном из южноамериканской руды. Сегодня платину получают из концентрата платиновых металлов. Концентрат растворяют в царской водке, после чего добавляют этанол и сахарный сироп для удаления избытка HNO₃. При этом иридий и палладий восстанавливаются до Ir³⁺ и Pd²⁺. Последующим добавлением хлорида аммония выделяют (NH₄)₂PtCl₆. Высушенный осадок прокаливают при 800—1000 °C: 3(NH₄)₂[PtCl₆] = 2N₂ + 2NH₃ + 18HCl + 3Pt. Получаемую таким образом губчатую платину подвергают дальнейшей очистке повторным растворением в царской водке, осаждением (NH₄)₂PtCl₆ и прокаливанием остатка. Затем очищенную губчатую платину переплавляют в слитки. При восстановлении платиновых растворов химическим или электрохимическим способом получают мелкодисперсную платину — платиновую чернь.

2. Различные физико-химические методы анализа определения платины

Экспериментальная часть. Аппаратура, растворы и реактивы. Методика эксперимента.

Исследования проводили на атомно-абсорбционном спектрометре фирмы Perkin-Elmer, модель Z-3030 (с Зеемановской коррекцией фона). Для интерпретации результатов исследований использовали оптические эмиссионные (Thermo Jarrel Ash iCAP 6IE, iCAP 6300, Jobyn Ivon-38, ДФС-8 (МАЭС)) и рентгеновские спектрометры. Используемые в исследованиях сорбенты получали реакцией тиометилирования полиаминов по схеме:

 

В качестве S- содержащей компоненты использовали H2S (из баллона, аппарата Киппа или любую сероводородсодержащую смесь газов: попутный нефтяной, природный, вентиляционные сбросы и т.д.); в качестве полиаминов использован гомологический ряд: этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин и полиэтиленполиамин.

Таблица 1

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Вариант № 25

Платина

Выполнил: студент гр.320601 Кислова Д.А.

 

Проверил: кандидат хим. наук Пастушенко В.Г.

 

 

Тула-2011 г.

Содержание:

1.Общие сведения о платине. 3

Происхождение названия. 3

Месторождения. 3

Получение. 3

2. Различные физико-химические методы анализа определения платины 4

2.1.Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 4

2.2.Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. 8

2.3.Спектрометрический метод анализа платины. 11

3.Атомно-абсорбционный анализ вторичного и техногенного сырья на содержание платиновых металлов. 12

4. Индивидуальное задание. 20

5. Список литературы.. 22

Общие сведения о платине

Платина (исп. Platina) — 78 элемент периодической таблицы, атомная масса 195,08; благородный металл серо-стального цвета.

Происхождение названия

Название платине было дано испанскими конкистадорами, которые в середине XVI в. впервые познакомились в Южной Америке (на территории современной Колумбии) с новым металлом, внешне похожим на серебро (исп. plata). Слово буквально означает «маленькое серебро», «серебришко» (платина против серебра стоила вдвое дешевле). Объясняется такое пренебрежительное название исключительной тугоплавкостью платины, которая не поддавалась переплавке, долгое время не находила применения и ценилась вдвое ниже, чем серебро.

Месторождения

Основная часть месторождений платины (более 90 %) заключена в недрах пяти стран. К этим странам относится ЮАР, США, Россия, Зимбабве, Китай. В России основными месторождениями металлов платиновой группы являются: Октябрьское, Талнахское и Норильск-1 (сульфидно-медно-никелевые) в Красноярском крае в районе Норильска (более 99 % разведанных и более 94 % оцененных российских запасов).Фёдорова Тундра (участок Большой Ихтегипахк) сульфидно-медно-никелевое в Мурманской области, а также россыпные Кондёр в Хабаровском крае, Левтыринываям в Камчатский крае, реки Лобва и Выйско-Исовское в Свердловской области.

Получение

Самородную платину добывают на приисках (см. подробнее в статье Благородные металлы), менее богаты рассыпные месторождения платины, которые разведываются, в основном, способом шлихового опробования. Производство платины в виде порошка началось в 1805 английским ученым У. Х. Волластоном из южноамериканской руды. Сегодня платину получают из концентрата платиновых металлов. Концентрат растворяют в царской водке, после чего добавляют этанол и сахарный сироп для удаления избытка HNO₃. При этом иридий и палладий восстанавливаются до Ir³⁺ и Pd²⁺. Последующим добавлением хлорида аммония выделяют (NH₄)₂PtCl₆. Высушенный осадок прокаливают при 800—1000 °C: 3(NH₄)₂[PtCl₆] = 2N₂ + 2NH₃ + 18HCl + 3Pt. Получаемую таким образом губчатую платину подвергают дальнейшей очистке повторным растворением в царской водке, осаждением (NH₄)₂PtCl₆ и прокаливанием остатка. Затем очищенную губчатую платину переплавляют в слитки. При восстановлении платиновых растворов химическим или электрохимическим способом получают мелкодисперсную платину — платиновую чернь.

2. Различные физико-химические методы анализа определения платины

Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и в порошке с массовой долей платины не менее 99,8 %, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Метод анализа основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектрической регистрации спектр и измерении интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочной зависимости по стандартным образцам состава платины.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Оптический эмиссионный спектрометр с искровым источником возбуждения спектра и рабочим диапазоном длин волн 120-700 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г.

Фрезерный станок.

Пресс и пресс-форма.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Лоскут ткани типа бязи.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300

Вода дистиллированная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Стаканы стеклянные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

Таблица 2

Отбор проб

Отбор лабораторной пробы для анализа от слитков или порошка аффинированной платины проводят в соответствии с ГОСТ Р 52245

Пробы поступают на анализ в виде слитков, стержней, пластин, ленты, стружки и порошка.

Требования к размерам и массе проб определяются в зависимости от используемого спектрометра.

Поверхность стержней и пластин должна быть плоской и обработанной резанием или шлифовкой, поверхность ленты должна быть гладкой и без отслоений.

Подготовка к проведению измерений

· Пробы в виде слитков, стержней, пластин протирают тканью, смоченной спиртом;

· Пробы в виде ленты, стружки кипятят в соляной кислоте в течении 3-5 мин для удаления поверхностных загрязнений. Полученный раствор сливают, пробы промывают 6-7 раз дистиллированной водой декантацией и высушивают на воздухе. От пробы в виде стружки или порошка отбирают навеску 30 г и прессуют усилием 500 кН в таблетку.

· Спектрометр подготавливают к работе согласно инструкции по эксплуатации прибора. Проводят продувку системы аргоном в течении 3 с.

Рекомендуемые режимы работы спектрометра:

Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблице 3. Фон рекомендуется измерять на длине волны 310,50 или 200,86 нм.

Таблица 3

Проведение измерений

1. Для получения градуировочной зависимости последовательно закрепляют в ячейке искрового разряда стандартные образцы состава платины и проводят измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. Для градуировки выбирают два или более стандартных образцов состава платины, чтобы содержание каждого определяемого элемента примеси в анализируемой пробе находилось внутри интервала между наибольшим и наименьшим значениями содержаний этого элемента в стандартных образцах. Для каждого стандартного образца выполняют измерения в пяти различных точках поверхности. Перед измерением в каждой точке проводят обыскривание поверхности в течении 20 с.

2. Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности аналитических линий определяемых элементов для пяти точек поверхности образца – массовая доля определяемого элемента в стандартном образце.

3. Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона в пяти точках поверхности анализируемой пробы.

4. С помощью градуировочных зависимостей находят пять параллельных значений массовой доли каждого определяемого элемента в анализируемой пробе.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов () с критическим диапазоном . Критический диапазон рассчитывают по формуле:

 

где f(n)- коэффициент критического диапазона, где

n - число параллельных определений;

s - стандартное отклонение повторяемости.

Значения s и f(n)приведены в таблице 2 и 4 соответственно.

Таблица 4

Если диапазон результатов пяти параллельных определений () не превышает критический диапазон , все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов пяти параллельных определений.

Если диапазон результатов пяти параллельных определений превышает ,проводят еще пять параллельных определений.

Если для получения десяти параллельных определений значение () не превышает критический диапазон , то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов десяти параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов десяти параллельных определений.

Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов состава платины.

При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным значением содержания элемента-примеси в стандартном образце не должна превышать критическое значение К.

Критическое значение К рассчитывают по формуле:

 

где - погрешность установления опорного значения содержания элемента – примеси в стандартном образце;

- предел абсолютной погрешности результата анализа Х(значения приведены в таблице 2).